N,N′ 二（2 羟基苯甲酰基） 1,3 苯二甲酰肼和N,N′ 二（2 羟基苯甲酰基） 1,4 苯二甲酰肼的合成与热稳定性研究

以自制的水杨酰肼（4）、间苯二甲酰氯（5）为原料,以DMF为溶剂、三乙胺作缚酸剂,间苯二甲酰氯（5）与水杨酰肼（4）摩尔分数为100/275,于90 ℃反应9 h,合成了N,N′二（2羟基苯甲酰基）1,3苯二甲酰肼（7）,产品的收率达到793％在相同的条件下,采用对苯二甲酰氯（6）为原料,合成了N,N′二（2羟基苯甲酰基）1,4苯二甲酰肼（8）,收率达到了802%其结构经1H NMR和MS等技术得到确证并进行了热重分析和针对PVC应用研究,发现其具有良好的热稳定作用     

2-双(二苯膦苯基)醚二氧化物的水热合成

利用水热合成方法合成了2-双（二苯膦苯基）醚二氧化物．与传统方法相比此种方法简单、有效，而且环保，高产率的得到高纯度目标化合物．     

用正交实验法优化5-氨基-2-(对氨基苯)苯并(噁)唑的合成工艺

以2,4-二氨基苯酚盐酸盐和对氨基苯甲酸为原料在多聚磷酸中合成了高纯度的5-氨基-2-(对氨基苯)苯并恶唑.用正交实验设计对该合成方法进行了研究,得出了最优化的反应条件:反应温度为200 ℃,反应时间5 h,P2O5质量分数为84%.产品产率较高,可达90%以上.并对产品的纯化方法进行了改进,用甲醇作为重结晶溶剂,得到...     

N,N'-双(2羟基苯基)草酸二酰胺与铅(Ⅱ)显色反应的分光光度法研究

本文用光度法研究了新显色剂Ｎ，Ｎ’－双（２羟基苯基）草酸二酰胺（简称Ｈ４ｈｐｏｘ）与铅（Ⅱ）的显色反应．在ＰＨ＝８～９范围内，在一定量的甲醇溶剂中，ｐｂ（Ⅱ）与Ｈ４ｈｐｏｘ形成稳定的黄色配合物，其表观摩尔吸光系数４１５为１．２×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铅含量在０～０．４ｍｏｌ范围内符合比尔定律．所提出的分析方法，操作简便，选择性好，应用于工业废水中微量铅的测定，结果满意．     

1,4—二羟基—2—苯磺酸二乙胺盐的合成研究

研究了对苯醌、二乙胺、二氧化硫在一定条件下反应 ,反应转化率达到 48 5 % ,制得 1 ,4—二羟基— 2—苯磺酸二乙胺盐 ,产品结构经1HNMR和IR分析证明与预期结构相符 .     

相转移催化法合成N，N′-二对甲苯磺酰基-2，11-双氮杂-[3，3]间苯环番

采用相转移催化法，用1，3-二（溴甲基）苯和对甲苯磺酰胺合成了N，N′-二对甲苯磺酰基-2，11-双氮杂-[3，3]间苯环番．考察了催化剂的种类、催化剂的用量和反应温度对反应收率的影响．并用核磁共振氢谱对产物进行了表征．     

8 羟基喹啉 \[2 (2 羟苯基) 5 苯基 1,3,4 噁二唑\] 合锌(Zn(ODZ)q)的合成及性能研究

利用8-羟基喹啉、2-(2-羟苯基)-5-苯基-1,3,4-噁二唑与醋酸锌反应,合成了一种新型的有机电致发光材料8-羟基喹啉-[2-(2-羟苯基)-5-苯基-1,3,4-噁二唑]合锌(Zn(ODZ)q).研究了其发光性能、热稳定性.制作了器件结构为ITO(120 nm)/NPB(40 nm)/Zn(ODZ)q(60 nm)/Al(150 nm)的有机电致发光器件,器件的电致发光光谱峰值为588 nm.在驱动电压14V时,器件的最高亮度为1 290 cd/m2;电流密度为38.3 mA/cm2时,器件的最大电流效率达到1.49 cd/A.     

6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉-4-酮的合成研究

为制备抗肿瘤活性好的喹唑啉类药物重要中间体6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉-4-酮,采用醚化反应、硝化反应、催化还原反应和关环方法,以3,4-二羟基苯甲酸乙酯为原料经四步反应合成了6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉-4-酮.通过对工艺条件的改进和优化,得到了6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉-4-酮,产品总收率...     

9-(2-羟乙基)腺嘌呤的合成工艺研究

以腺嘌呤和碳酸乙烯酯为原料合成9-(2-羟乙基)腺嘌呤,探讨了回流时间,氢氧化钠用量以及原料配比对产率的影响,得出了最佳反应条件.处理改用DMF和乙醇混合溶剂重结晶,减少了环境污染.     

N,N''''-双棕榈酰乙二胺二乙酸钠的合成与性能表征

以棕榈酸、乙二胺、氯乙酸为主要原料，在常压下合成了一种碳酸型阴离子双子（Gemini）表面活性剂，用波谱法鉴定了其结构，并测定其在水溶液中的表面活性，与普通表面活性剂相比具有较高的表面活性．该合成方法易于工业化生产．     

2-(2-氯乙氧基)乙酸的合成

以2-(2-氯乙氧基)乙醇为起始原料,经氧化合成2-(2-氯乙氧基)乙酸.比较了硝酸、琼氏试剂、过氧化氢和次氯酸钠4种氧化剂的氧化效果,确定了用硝酸为氧化剂的方法:等摩尔比的2-(2-氯乙氧基)乙醇和浓硝酸在水中,于35～40℃反应24h,收率达89%,产物经IR和1HNMR表征.该合成过程中采用硝酸作氧化剂,反应收率高,成本低,工艺过程较简单,适合工业化生产.     

过渡金属磷钨和磷钨钒杂多酸盐的合成与热性质研究

制备了第一过渡金属(Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn)磷钨、磷钨钒两种杂多酸系列的13种杂多酸盐.对上述产物分别通过原子吸收和分光光度法进行元素分析,用FT-IR进行表征,确定了这些杂多酸盐的组成.实验表明磷钨、磷钨钒两个系列杂多酸盐都为1∶12系列的Keggin结构杂多化合物.研究了这些杂多酸盐在空气、氮气两种气氛下的TG-DTA,讨论了磷钨、磷钨钒两个系列杂多酸盐的热稳定性.     

1H-咪唑-4,5-二羧酸镉配合物[Cd(HIDC)2·(H2O)2]的合成、晶体结构与热性质研究

合成了一个新的配合物[Cd(HIDC)2·(H2O)2](H2IDC-=1H-咪唑-4,5二羧酸单阴离子),并对其进行了元素分析、IR、TG和单晶X射线的结构表征。结果表明:配合物晶体属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为a=0.50417(10)nm,b=2.3068(5)nm,c=0.66773(13)nm,β=111.30(3)°。V=0.7235(3)nm3,Z=2,Mr=458.63,Dc=2.105g/cm3,μ=1.577mm-1,F(000)=452,最终R=0.0373,wR=0.1451。镉原子与两个不同配体H2IDC-中的咪唑上的氮原子、羧基氧原子以及水分子配位,且形成了六配位八面体构型。配合物由分子间氢键构筑成了三维超分子氢键网络结构。     

(C_2H_(10)N_2)[Mo_3O_(10)]配合物的水热合成与晶体结构

以乙二胺为模板,利用水热技术合成了具有链状结构的新型配合物(C2H10N2)[Mo3O10].晶体的X射线衍射分析结果表明,配合物(C2H10N2)[Mo3O10]为单斜晶系,其晶胞参数为:a=8.0865(2),b=14.4902(2),c=8.9306(2),β=98.170(1)°,Z=4.(C2H10N2)[Mo3O10]由扭曲的MoO6八面体通过共顶点、共边、共面形成平行于a轴的平行长链而形成,乙二胺游离在该链之外,同时并对配合物的热稳定性和电化学性质进行了研究.     

Co(nta)2(H2O)4的水热合成与结构表征

本文采用水热法合成了Co(nta)2(H2O)4晶体,该化合物属于单斜晶系,Cm空间群,晶胞参数a=1.4139(3)nm,b=0.69099(14)nm,c=0.84976(17)nm,β=118.13(3),z=2,Dc=1.702mg·m-3,最终因子R1=0.0279,ωR2=0.0758[I>2σ(I)].     

[Ru(bpy)2(PyIP)]2+与[Ru(dmb)2(PyIP)]2+的合成及其与DNA相互作用的研究

合成了两种新型钌多吡啶配合物:[Ru(bpy)2(PyIP)]2 (1)和[Ru(dmb)2(PyIP)]2 (2),采用元素分析、电喷雾质谱和1H NMR对其进行了表征.用紫外滴定、荧光滴定以及粘度的方法研究了两配合物与DNA的相互作用.实验结果表明,两种配合物均以插入方式与DNA结合,然而配合物1与DNA的结合比配合物2的要大.这种现象是由于辅助配体的不同而引起的.     

新型TeO2-SiO2-ZnO-B2O3玻璃的光谱特性和热稳定性研究

采用高温熔融法制备了新型TeO2-SiO2-ZnO-B2O3系列掺铒碲酸盐玻璃,测试了样品的吸收光谱、发射光谱及差热分析曲线,利用McCumber理论和Judd-Ofelt理论计算了样品的受激发射截面σe和J-O强度参数Ω1(t=2,4,6).结果表明,在BT60玻璃中,△Tmax值为142℃,受激发射截面σemax =0.75×10-20 cm2,且其在1.53μm附近的发射带宽可达到92 nm.可见,BT60玻璃是制造掺铒光纤放大器的理想材料.