基于植酸胶束制备纳米金及其SERS特性研究

在溶液中用替换法合成稳定的拉曼信号较强的金纳米粒子,即首先以植酸为稳定剂和控型剂,用柠檬酸三钠还原硝酸银合成银纳米粒子,再利用银纳米粒子还原氯金酸,在水溶液中制备金纳米粒子.采用紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱、透射电子显微镜(TEM)、能量散射光谱(EDX)对金纳米粒子的光学性质及形貌结构进行了表征,实验表明合成的金纳米粒子结构均一、分散性好.以罗丹明6G为探针分子,研究了金纳米粒子作为基底的表面增强拉曼光谱(SERS)效应,结果表明:这种金纳米粒子具有SERS信号强、检测限低、稳定性强等优点.     

环糊精原位还原法制备银纳米粒子及其催化性能

利用环糊精(CD)在碱性溶液中原位还原硝酸银制得环糊精包覆的银纳米粒子,并通过透射电镜、红外光谱和紫外分光光度计对其进行表征。实验结果表明,在适当的pH和环糊精浓度下制备得到的银纳米粒子的粒径很均一,但是碱性过强(pH12)或环糊精浓度太低(cCD0.025mmol/L)会导致银纳米粒子团聚。在对硝基苯酚的还原实验中发现环糊精包覆的银纳米粒子具有很好的催化活性,而且β-环糊精和γ-环糊精包覆的银纳米粒子的催化活性高于α-环糊精包覆的银纳米粒子。     

银/聚苯乙烯纳米复合粒子的制备与表征

将银粒子与聚合物复合,不仅可改善银粒子的分散性,还可赋予高分子材料纳米粒子的特有性能。在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氟硼酸盐([BMIM].BF4)中制备了稳定的Ag纳米胶体,并以[BMIM].BF4/乙醇为混和溶剂,通过原位聚合方式制备出银/聚苯乙烯(Ag/PS)纳米核壳复合粒子,并对复合粒子的结构进行了表征。     

反相乳液法制备银纳米粒子

在水/Span80-Op10/甲苯反相乳液体系中制备出了粒径小且分布较窄的银纳米粒子,利用TEM和XRD对所制备的银纳米粒子的形态和晶体结构进行了表征.研究结果表明,此种方法得到的银的存在形式与反应条件,例如,油水比、表面活性剂用量、搅拌速度及温度有着密切的联系,可望达到对金属银纳米粒子的可控制备与性能调控.     

超声场下不同形貌银胶体的制备与表征

为了研究制备工艺条件对不同形貌银胶体稳定性的影响,在超声场作用下,以AgNO3为前驱物,聚乙烯吡咯烷酮为保护剂,KBH4和N2H4·H2O分别为还原剂,制备了稳定的银胶体,并利用透射电镜和分光光度技术对制备的银胶体进行了表征．结果表明,超声场分布、超声作用时间、超声功率和还原剂种类等对银纳米粒子形貌影响较大．未经超声处理的银胶粒为较大的类球形和六边形,随着超声作用时间和超声功率的增加,颗粒变小．驻波场下制备的银颗粒具有一定的生长取向,有利于类球形和六边形银纳米颗粒的形成,而在扩散场中得到单分散的球形银纳米颗粒．经超声场处理的银胶体稳定性增强,主要以单分散的球形纳米颗粒存在,平均粒径约为20 nm,放置数周后未出现聚沉物．改变还原剂的种类,可制备出球形、类球形和六角形银纳米颗粒．     

水合肼还原法制备银纳米粒子

在表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮（PVP）的保护下,采用水合肼还原AgNO,而得到银纳米粒子,通过XRD检验确认该种方法合成的银纳米粒子具有fcc相;XPS的表征结果显示：银纳米粒子表面价态为零价,说明制备过程中没有被氧化;用透射电镜和激光光散射仪对粒子的表面形貌和粒径进行了表征分析,结果显示粒径在50nm左右,近似圆球形,在正己烷中分散效果较好。     

纳秒激光消融法制备银纳米材料

采用532 nm, 10　ns的激光在丙酮、 水、 甲醇、 异丙醇等溶剂中辐照银金属基 体材料与溶液界面处, 利用超短脉冲激光对金属材料消融, 制备了银纳米粒子溶胶. 通过 紫外/可见/近红外吸收光谱、 透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)等方法对制备的溶胶 表征, 结果表明, 利用激光消融法可以得到银纳米材料, 溶剂不但影响银纳米粒子的形 成速度, 同时也影响银溶胶的稳定性.     

银/聚吡咯纳米复合材料的制备与结构表征

以硝酸银和吡咯为原料,采用一步法制备Ag/PPy纳米复合材料,考察了单体用量、原料配比等因素对制备纳米复合微球的影响,运用扫描电镜(SEM)、紫外分光光度计(UV)、红外光谱仪(FTIR)和X射线衍射(XRD)等手段对纳米微球进行了表征。结果表明:银/聚吡咯纳米复合粒子具有棒状结构,聚吡咯对银纳米粒子进行了包覆;复合粒子圆球头部的平均直径为300~500 nm,银纳米粒子在复合微粒中呈面心立方的晶体结构;制备纳米复合粒子时,吡咯与硝酸银较适宜的物质的量比为0.9∶1。     

石墨烯——银纳米复合材料的制备与分散性研究

通过改进Hummers法制备氧化石墨,以无毒、绿色的葡萄糖为还原剂,在没有稳定剂、温和的液相反应条件下,原位制备石墨烯—银纳米粒子复合材料.采用X射线衍射、红外吸收光谱对所制备的石墨烯—银纳米复合材料进行了表征.结果表明:氧化石墨和银离子在反应过程中同时被葡萄糖还原.石墨烯—银纳米在DMF有机溶剂中的分散性优于氧化石墨烯.     

不同表面活性剂对Sn基底表面银纳米粒子薄膜的原位生长及其光学性能的影响

以Sn基底为活性基底,通过不同表面活性剂的作用,采用原位置换法在其表面制备出形貌各异的银纳米粒子薄膜材料.采用扫描电镜、Ｘ射线衍射仪、紫外可见分光光度计、荧光分光光度计等测试手段对样品进行分析和表征, 并考察银纳米粒子的形貌对其薄膜基底表面增强拉曼散射(SERS)活性的影响.结果表明：随着反应液中表面活性剂种类的改变,银纳米粒子的形貌发生改变.当表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)时,制备出的由银纳米粒子具有极强的紫外可见吸收光谱红移;并且以此条件得到的SERS活性基底具有极强的SERS信号.     

液相化学还原法制备纳米银和纳米铜粒子

以十六烷基三甲基溴化铵为保护剂,葡萄糖为还原剂,利用液相化学还原法成功的制备了纳米银和纳米铜粒子.利用透射电子显微镜(TEM),X射线衍射(XRD)对样品的形貌和结构进行了分析结果表明,所制得的纳米银和纳米铜为纯银和纯铜.且硝酸银的浓度、反应时间对纳米银形貌及粒径有着很大的影响.当选择合适的硝酸银浓度及反应时间,能够制备平均粒径为10 nm、粒径均匀、单分散的纳米银粒子.另外,UV光谱也证实,所制的溶胶为粒径均匀的纳米银和纳米铜溶胶.     

单分散银纳米粒子的制备与表征

以聚乙烯吡咯烷酮为保护剂、水合肼为还原剂、硝酸银溶液为银源,采用化学还原法合成了粒径分布均匀的单分散的纳米银粒子.利用透射电子显微镜(TEM)、紫外分光光度计(UV-vis)、X射线衍射(XRD)、马尔文粒径分析仪等测试设备对样品进行了深入的研究与分析.结果表明:所得到的纳米银粒径较小,分布较为均匀;硝酸银浓度、PVP用量、水合肼用量等对纳米银的粒径与形貌影响较大.当硝酸银浓度为150 mg/L,PVP用量为0.2g,水合肼用量为0.1g时,所得到纳米银的粒径最小.     

负载纳米银的聚氨酯胶束的抗菌性及细胞毒性的研究

本文研究了三类聚乙二醇接枝位置不同且表面负载纳米银的聚氨酯胶束的抗菌性能及生物相容性。通过DLS表征了聚氨酯在负载纳米银后的粒径和电位变化,紫外分光光度法检测聚氨酯负载的纳米银的含量。MIC表征了三类聚合物的抗菌性能,细胞活性实验和溶血实验表征了其复合材料的生物相容性。复合材料的内核PCL在脂肪酶作用下降解释放小尺寸纳米银从而提高抗菌性。实验数据表明负载纳米银的PEG-g-PU胶束的抗菌性能和生物相容性都优于其他两种结构的胶束(PEG-c-PU、PEG-b-PU)。并针对负载纳米银的PEG-g-PU胶束研究其对成熟生物膜的影响。     

纳米银修饰石墨电极伏安法测定过氧化氢

基于纳米银对过氧化氢分解的催化作用,用恒电位沉积法将银纳米粒子固定在石墨电极上,制备了一种过氧化氢传感器.用循环伏安法对H2O2进行测定,并对可能的测定机理进行探讨.选择了过氧化氢传感器测定H2O2的最适pH为6.0,在1.1×10-5～2.2×10-2mol/L范围内,还原峰电流与H2O2浓度呈良好线性关系.该传感器具有制备简易、成本低廉、响应快、灵敏度高、稳定性好等特点,具有较好的应用前景.     

含纳米银的抗菌水凝胶研究

 为赋予水凝胶的抗菌性能,该文对含有纳米银的水凝胶进行了研究。首先在硝酸银溶液加入硼氢化钠还原剂和聚乙烯砒咯烷酮分散剂,合成纳米银;然后将不同体积的纳米银分散液加入到卡波姆溶液中,搅拌下滴加氢氧化钠溶液,制备含纳米银的水凝胶。紫外-可见光谱法的结果表明硝酸银被还原成纳米银,X-射线粉末衍射法证实纳米银被分散在水凝胶中,并通过Scherrer公式计算出纳米银的尺寸约为5 nm。溶胀性能测试结果表明水凝胶的溶胀率约为900%。抑菌性能测试结果显示,当水凝胶中纳米银浓度为10 μg/mL（低于纳米银的安全浓度25 μg/mL）,水凝胶能有效抑制大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的生长。所制备的抗菌水凝胶可望应用于创伤皮肤和皮肤疾病的外用治疗。     

氨基化纳米银的制备及抗菌性研究

利用原位修饰法合成了表面氨基化纳米银,优化了纳米银的制备条件.通过紫外-可见光谱、傅里叶变换-红外光谱、X射线衍射、Zeta电势及透射电子显微镜等对其进行了分析和表征.对纳米银的抗菌性能进行了研究.结果表明:氨基化纳米银带有正电荷,能通过静电吸引作用结合表面带负电荷的细菌,使抗菌活性显著提高;氨基化的纳米银可有效抑制革兰氏阴性细菌和阳性细菌的生长;该材料可被应用于医学器件和细菌控制领域.     

纳米银与富里酸对AL细胞增殖及产生RNS/ROS的影响

利用ALamar Blue法和RNS/ROS荧光特异性探针,探讨不同浓度纳米银(nAg,0.1~5μg·mL~(-1))、银离子(Ag+,0.01~0.5μg·mL~(-1))及纳米银与富里酸(FA,10μg·mL~(-1))协同作用对人鼠杂交瘤(AL)细胞增殖及活性氮/活性氧自由基产生的影响及在这一过程中的作用.结果显示:在低浓度(小于等于1μg·mL~(-1))情况下,nAg对AL细胞的毒性作用主要来自于nAg释放的银离子(Ag~+),Ag~+通过诱导胞内RNS的产生,进而产生增殖抑制作用;在高浓度(5μg·mL~(-1))情况下,nAg对AL细胞的毒性主要来自于Ag~+诱导的RNS和nAg本身诱导的ROS二者共同的作用.模拟水环境中存在的FA(10μg·mL~(-1))能够显著降低nAg和Ag~+对AL细胞增殖的抑制作用,并且能显著降低nAg和Ag~+引起的A_L细胞内RNS和ROS的升高作用.     

水性丙烯酸树脂/银导电油墨的制备及表征

采用液相化学还原法,以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、硝酸银（AgNO₃）及水合肼（N₂H₄·H₂O）制备银纳米粒子;以丙烯酸树脂/丙烯酸乳液为粘接料,将纳米银粉加入并辅以其他填料,制备水性导电油墨;最后将导电油墨涂覆在聚对苯二甲酸类（PET）薄膜表面成型。对银纳米粒子和油墨进行了X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）及扫描电子显微镜（SEM等表征,研究了纳米银粉的添加量和热处理温度等对油墨导电性能和界面结合力的影响,结果表明：当纳米银粉质量分数为64.0%,热处理温度为150℃时,薄膜表面电阻达到0.9Ω/□,导电油墨与聚对苯二甲酸类（PET）基体的附着力达到美国材料与试验协会（ASTM）5B级,并具有良好的耐湿和耐温性。