含锑难处理金矿选择性脱除锑

为了消除锑对难处理金矿提取金过程的不利影响,提出用硫化钠浸出方法预先从含锑难处理金矿中选择性脱除锑,考察各因素对锑浸出率的影响,查明最优浸出条件下金和砷的浸出率。研究结果表明:硫化钠过量系数、氢氧化钠质量浓度、温度、液固比和洗水比等因素的增加均有利于提高锑的浸出率,但是延长反应时间和增大搅拌速度会使锑浸出率略降低,增大洗水比至4.0可以将浸出渣中锑质量分数降低至0.04%。含锑难处理金矿硫化钠浸出在最优条件下,锑的浸出率可以达到96.64%,金和砷的浸出率分别为1.44%和0.41%。浸出液静置后析出的黑色沉淀为Na2Fe S2,S和Fe S2的混合物,说明会有少量Fe S2矿物首先溶解然后从溶液中沉淀出来。     

无污染砷碱渣处理技术工业试验

以锑冶炼产生的砷碱渣为原料,在80 ℃下,搅拌约2 h浸出脱锑;在脱锑后液中通入二氧化碳气体,脱除碳酸盐;调整脱碱后液的pH值,在酸性条件下加入适量的硫化钠脱除砷."无污染砷碱渣处理技术"工业试验结果表明:锑和铅的回收率分别达到99.0%和99.6%;砷、碱和硫酸钠的浸出率分别达到90%,99%和100%;碳酸盐中碱含量达到95%,砷含量在1%左右;砷硫化物中砷含量达到37%;在脱砷过程中产生的少量硫化氢采用氢氧化钠溶液吸收,吸收液返回脱砷系统;水溶液闭路循环,无废水外排;锑精矿、碳酸盐返回锑冶炼;砷硫化物、硫酸钡作为产品销售.采用该技术无废气、废水、废渣产生,工艺流程简单,操作条件容易控制,设备投资少.     

复杂高硫渣中有价金属的分离工艺

采用煤油脱硫-氯盐浸出-分步水解法对复杂高硫渣中有价金属的分离进行研究.研究反应时间、反应温度、液固比等因素对实验过程的影响.结果表明:在反应温度为95 ℃,反应时间为0.5 h,液固比分别为11-1时进行2次连续煤油脱硫实验,硫的脱除率为98%,脱硫渣中铋和锑富集,其含量约为复杂高硫渣的6倍.在硫酸质量浓度和氯化钠质量浓度均为150 g/L,液固比为10-1,反应温度为65 ℃时,锑的浸出率为96%,铋的浸出率为98%.采用分步水解,在氯盐浸出液中控制pH=0.8水解沉锑;在沉锑后液中控制pH=1.5水解沉铋,锑和铋的沉淀率分别为85.6%和98%.在整个优化工艺条件下,锑的回收率为82%,铋的回收率为96%.     

砷硫铁的脱除对高砷金精矿氰化浸金的影响

通过焙烧脱砷和硫,并采用硫酸浸出金焙砂脱铁,研究不同条件下砷、硫和铁的脱除对高砷金精矿氰化浸金的影响。研究结果表明:金精矿中,砷、硫和铁的质量分数分别为3.20%,27.35%和23.50%;在焙烧温度为500℃,焙烧时间为4 h和空气流量为0.2 m~3/h条件下,砷和硫脱除率分别达到51.53%和79.16%;所得金焙砂经过质量分数为30%硫酸浸出,铁浸出率高达98.12%,酸浸渣中砷、硫和铁质量分数分别为0.10%,0.55%和0.44%;采用质量分数为6‰的氰化钠溶液浸出酸浸渣,金浸出率达98.05%;经过对砷、硫和铁进行脱除,金品位从32.98 g/t增加到68.22 g/t;金焙砂通过酸浸,单体金和裸露金总质量分数从93.87%增加到96.66%;低温焙烧和酸浸适合高砷金精矿氰化浸金。     

氢化物发生原子荧光法同时测定丹参中痕量砷和锑

采用L-半胱氨酸做预还原剂,建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定丹参中砷、锑含量的方法.研究了酸度、硼氢化钾浓度、L-半胱氨酸浓度等条件对原子荧光强度的影响.结果表明,在最佳工作条件下,砷、锑检出限分别为0.09μg/L和0.03μg/L;在取样量为1.000g时,砷、锑的检出限分别为1.13 ng/g和0.38ng/g.本方法操作简单、灵敏度高、分析速度快,适用于植物药材及其制剂中痕量砷、锑含量的检测.     

采用硫化-真空蒸馏法从铜砷锑多元合金中回收铜

从理论上分析采用硫化-真空蒸馏法处理铜砷锑多元合金回收其中有价金属铜的可行性,并通过实验探讨加硫量、蒸馏温度、蒸馏时间对杂质脱除效果的影响.研究结果表明:在系统残压为5～15 Pa,加硫过量率为200％,蒸馏温度为1 200℃,蒸馏时间为30 min条件下,得到的残余物为Cu2S,纯度较高,含量可达98％左右,Cu直收率为97.60％,杂质元素Pb,Sb,Sn和As含量分别降至0.005 8％,1.02％,0.002 3％和0.039％,脱除率分别为99.96％,95.17％,99.94％和99.84％,除杂效果明显好于直接真空蒸馏.残余物经吹炼可得能够适用于电解的阳极铜.     

粗结晶硫酸铜脱除砷、锑和铋研究

用氧化-中和-共沉淀方法脱除粗硫酸铜中的砷、锑、铋,使之达到电积铜粉用硫酸铜溶液的质量要求。结果表明:在200 mL硫酸铜溶液中,当Cu2+质量浓度为60 g/L,质量分数为3%的H2O2加入量为4 mL,质量分数为20%的聚合硫酸铁加入量为3 mL,氧化时间为10 min,过滤后滤液中加入Na2CO3调节pH至3.80,反应60 min时,除杂综合效果最好,As脱除率达94.17%,Sb脱除率达45.95%,Bi脱除率达88.64%,原液中Fe脱除率达98.83%。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法连续测定砷、硒、锑的研究

建立了氢化物发生原子荧光法连续测定食品中砷、硒和锑的方法.采用微波消解的方法处理样品,研究了在酸性介质下,砷、硒、锑与硼氢化钾生成氢化物的反应行为,并对影响荧光强度的诸因素进行了试验和探讨.该法砷、硒、锑的线性范围分别为0~250,0~200,0~200μg/L,检出限分别为0.36,0.42,0.31μg/L,相对标准偏差为1.23%~4.85%.该法灵敏度高,检出限低,应用于实际样品的测定,结果满意.     

高电流密度电解对阴极铜质量的影响

在铜电解液中加入亚砷酸铜净化脱除锑和铋,当电解液中As质量浓度从6 g/L增加到12 g/L后,电解液中锑和铋的质量浓度分别从0.65和0.15 g/L降到0.30和0.07 g/L,锑、铋去除率分别达到53.85%和53.33%.铜电解液净化后,在铜离子质量浓度为45～50 g/L,硫酸质量浓度为180～210 g/L,电解液温度为65 ℃时,电流密度为300 A/m2条件下进行电解得到的阴极铜达到高纯阴极铜质量标准(GB/T 467-1997).连续电解7 d所得阴极铜铜质量分数为99.996 0%,阴极电流效率为99.1%.电解液中砷、锑、铋质量浓度分别为13.65,0.36和0.075 g/L.电解过程中56.2%锑、88.3%铋进入阳极泥,而78.8%的砷进入电解液.电解3 d后,铜离子质量浓度从45上升到51 g/L,硫酸质量浓度从210下降到175 g/L,槽电压从0.21上升到0.27 V,采用脱铜补酸处理可维持电解的正常进行.     

NH4Cl-NH3-H2O体系浸出氧化锌矿

介绍了氯化铵-氨配合浸出法直接从氧化锌矿提取锌新工艺.该工艺采用氯化铵-氨水溶液作浸出剂,使之与氧化锌矿反应得锌氨配合离子,在浸出的同时将杂质砷、锑、铁、硫酸根和碳酸根除去.实验结果表明时间、液固比对锌浸出率影响显著,而温度对锌浸出率影响不大;在综合浸出条件下,锌浸出率大于68%,氨溶锌浸出率大于93.88%(质量分数);胶体吸附除砷、锑效果明显,浸出液中砷、锑质量浓度可降至0.25mg·L     

CH_3COOOH/H_2O_2液相氧化脱除烟气中砷的实验研究

针对环境中的砷污染对人体健康的影响,以CH3COOOH/H2O2溶液作为吸收剂,在自行设计的小型鼓泡反应器中进行了烟气脱砷的实验研究.考察了H2O2浓度、过氧乙酸投加量和模拟烟气成分等因素对烟气脱砷效率的影响.结果表明,在H2O2浓度为0.2mol/L,CH3COOOH投加量为0.04mol/L,溶液pH值为5.5,吸收液温度为50℃时,脱砷效率可达100%.采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光联用技术(HPLC-HG-AFS)对液相离子产物进行了定性与定量检测,脱砷产物主要为As(V).     

过氧化氢催化氧化合成一乙酸甘油酯

冰乙酸和烯丙醇反应制得了乙酸烯丙酯,然后,用过氧化氢水溶液氧化合成了一乙酸甘油酯.讨论了反应原料配比、反应温度及时间等对一乙酸甘油酯收率的影响.研究结果表明,当原料配比为n（乙酸烯丙酯）∶n（过氧化氢）∶n（钨酸钠）1：2：0.04,在30℃的条件下,恒温反应8 h,产品收率可达66.0%.     

硫化锑精矿湿法清洁冶金新工艺

研究硫化锑精矿的浸出—净化—电积的闭路循环实验。考察温度、添加剂种类及浓度、Sb3+浓度和电流密度对沉积锑的形貌和质量的影响,得到避免爆锑形成的优化条件:阴极电流效率高达99%,每吨锑电耗约为1 200 kW.h。利用隔膜电积阳极室生成的SbCl5为浸出剂,得到SbCl5浸取硫化锑矿的最佳条件:温度为85℃,H+浓度为3.5 mol/L,液固比为8:1,SbCl5过量系数为理论量的1.1倍,浸出时间为1.5 h,在此条件下,硫化锑矿的浸出率达到99.5%。浸出液经过锑粉还原、硫化除重金属及Na3PO2除砷,得到的净化液用于电沉积能够得到质量良好的沉积物。     

NaPO3 用于粗锑火法精炼过程除铅

针对传统粗锑精炼工艺中除铅的难题,提出用NaPO3 作为除铅剂,生成磷酸盐渣浮于锑液表面除去的方法. 用热重-差热法和X射线衍射技术研究反应机理并进行粗锑除铅的条件实验. 研究发现,PbO与NaPO3 在590℃时即开始吸热反应,在850℃以下主要形成NaPb4 ( PO4 ) 3 ,而在850℃以上主要形成NaPbPO4 ,反应彻底. PbO、Sb2 O3 和NaPO3 混合物的反应表明:在NaPO3 量不足时,优先与PbO反应,只有当NaPO3 足量时才会与Sb2 O3 生成锑的非晶态玻璃. 用NaNO3 作为氧化剂,在氮气保护下进行了除铅单因素实验,考察反应时间和温度、NaPO3 和NaNO3 加入量对结果的影响. 在最优条件下精锑含铅0. 047%,除铅率98. 90%.     

二苯胺磺酸钠的伏安行为及测定

用循环伏安法研究了二苯胺磺酸钠在碳糊电极(CPE)上的伏安行为.在浓度为1.0mol/L的H2SO4溶液中,二苯胺磺酸钠分别在0.80,0.75和0.40V电位处产生1个氧化峰和2个还原峰,且其氧化过程是受扩散控制的不可逆过程.基于二苯胺磺酸钠的阳极伏安行为,拟定了线性扫描伏安法测定二苯胺磺酸钠的新方法.线性范围为1.0×10-6～1.0×10-4mol/L,检出限为3.0×10-7mol/L.用本法测定了化学试剂中二苯胺磺酸钠的含量.     

碳酸盐在铝土矿溶出过程中的脱除行为

采用XRD,XRF,SEM-EDS和PSD等检测手段,系统研究了不同石灰添加量、溶出温度、晶种添加量和碳酸盐质量浓度下一水硬铝石型铝土矿高压溶出过程中铝酸钠溶液中碳酸盐含量的变化规律及其脱除机理.结果表明:铝酸钠溶液中碳酸盐质量浓度为25 g·L^-1时,氧化铝溶出和碳酸盐脱除的最佳条件为:石灰添加量为11%,溶出温度为270℃,此时氧化铝的溶出率和碳酸盐的脱除率分别为72.47%和68.95%.具有板条状结构的霞石(Na₆(Al₆Si₆O₂₄)·Na₂CO₃·2H₂O)为脱除碳酸盐时的主要产物.铝酸钠溶液中碳酸盐质量浓度在25 g·L^-1以下时碳酸盐更易脱除.     

钠在铝液中的活度

以纯钠为参比电极,以含硅的铝-钠合金为待测电极,以Naβ-Al_2O_3固体材料为Na~ 离子导电的电解质,组成无迁移浓差电池,测量电池电动势后计算钠在电极合金中的活度。实验温度为1000K,钠在铝-钠合金中的含量从零至过饱和(约0.26wt-%Na)。结果表明,当钠含量极低时(1.04%Na以下),溶液的性质符合亨利定律,钠的活度系数略小于1;钠含量超过上述范围时,钠的活度系数即迅速增大,溶液呈强烈正偏差;当钠含量达到饱和时,钠的活度即为恒定。     

砷锑价态对铜电解液中砷锑铋脱除率的影响

采用SO2还原,使铜电解液中As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ),Sb(Ⅴ)还原为Sb(Ⅲ),并调节电解液中As(Ⅴ)与As(T),Sb(Ⅴ)与Sb(T)的物质的量比,蒸发浓缩电解液,冷却结晶后,能有效脱除铜电解液中As,Sb和Bi等杂质。研究结果表明:当铜电解液体积为3L,Cu的质量浓度为32g/L,As(T)的质量浓度为9.36g/L,Sb(T)的质量浓度为0.65g/L,Bi的质量浓度为0.45g/L,n(As(Ⅴ))/n(As(T))和n(Sb(Ⅴ))/n(Sb(T))分别为0.4时,蒸发浓缩电解液,使浓缩前电解液与浓缩后电解液体积比为2.5,冷却至10℃结晶,过滤,铜电解液中Cu,As,Sb和Bi脱除率分别为82%,62%,55%和85%。蒸发浓缩结晶产物中含CuSO4.5H2O和As2O3。其结晶产物中Cu为29%,As为5%,Sb为0.37%,Bi为0.2%。     

Leaching Mechanism of Complicated Antimony-Lead Concentrate and Sulfur Formation in Slurry Electrolysis

Anodic reaction mechanism of complicated antimony-lead concentrate in slurry electrolysis was investigated by the anodic polarization curves determined under various conditions. The main reactions on the anode are the oxidations of FeCln^(2-n) . Though the oxidation of jamesonite particle on the anode can occur during the whole process, it is less. With the help of mineralogy studies and relevant tests, the leaching reaction mechanism of jameson[to and gudmundite during slurry electrolysis was ascertained. Because of the oxidation reaction of FeCl3 produced by antimony-lead concentrate itself, the non-oxidation complex acid dissolution of jameson[re, the oxidation complex acid dissolution of gudmundite, and the oxidation of air carried by stirring, the leaching ratio of antimony reaches about 35% when HCl-NH4Cl solution is used to leach antimony-lead concentrate directly. So when the theoretical electric quantity is given to oxidation of antimony in slurry electrolysis, all of antimony, lead and iron containing in antimony-lead concentrate, are leached. The formation of sulfur is through the directly redox reaction of Fe^3 and jameson[re. The S^2- in jamesonite is oxidized into S^0 , and forms the crystals of sulfur again on the spot. The redox reaction of Fe^3 and H2S formed by non-oxidative acid dissolution of jamesonite is less.