毛细管电泳仪测定土壤中氧化乐果的含量

应用高效毛细管电泳法对氧化乐果的含量进行了测定,研究了检测波长、缓冲体系、缓冲液pH、缓冲液浓度、SDS浓度和分离电压对氧化乐果测定的影响。在pH 7.5、20 mmol/L NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液、30mmol/L SDS2、54 nm、25 kV下,氧化乐果的测定最佳.毛细管电泳仪测定氧化乐果的检测限为0.2μg/mL,线性范围为0.5~150μg/mL,相对标准误差RSD<3%。采用标准加入法,测定回收率在91.6%~101.2%.该方法应用于土壤中氧化乐果含量的测定,具有高效、快速、简便的特点.     

益母草药材中水苏碱成分的高频电导毛细管电泳法分析

建立了益母草药材中水苏碱含量测定的高效毛细管电泳高频电导法,以融硅毛细管(150 μm×60cm)为分离柱,H3PO4-NaH2PO4缓冲液为电泳介质(2.0 mmol/L NaH2PO4,H3PO4调pH 5.0),在12.0 kV,柱端高频电导检测了益母草药材中水苏碱的含量,重点探讨了缓冲液的种类、浓度、pH值、分离电压、进样时间、进样高度及毛细管有效长度对检测的影响;该法的线性范围为20.0～1 300 μg/mL,检出限为2.50μg/mL;结果表明该法快速,简便,结果准确,适用于益母草药材中有效成分的含量测定.     

毛细管胶束电动色谱分离测定对硫磷、甲基对硫磷、水胺硫磷和克百威

用毛细管胶束电动色谱成功地分离 4种农药对硫磷、甲基对硫磷、水胺硫磷和克百威 .研究了电泳缓冲液的pH、浓度、及表面活性剂浓度等影响因素 ,在选定的最佳分离条件pH7.4、2 0mmol L硼酸 -四硼酸钠缓冲液 +30mmol LSDS下 ,4组份在 9min内得到基线分离 .检测限分别为 :对硫磷 2 .0 μg mL、甲基对硫磷 1.8μg mL、水胺硫磷 0 .8μg mL及克百威 1.0 μg mL .该方法成功地应用于模拟土壤样品中农药残余物的测定 ,回收率为 97.0 % - 10 3.8% .     

胶束毛细管电泳法测定焦化废水中苯酚

利用胶束毛细管电泳法建立了测定焦化废水中苯酚的方法.研究了检测波长、缓冲体系、缓冲液pH值和浓度、SDS浓度以及分离电压对苯酚测定的影响.研究表明测定苯酚的最适条件为：检测波长275 nm,40mmol/L硼砂-40 mmol/L SDS缓冲液（pH 9.5）,分离电压25 kV.苯酚检出限为4.614&#215;10-3mg/L,线性范围为0.094~0.941 mg/L,相对标准偏差RSD（n=5）〈3%。该方法可高效快捷测定焦化废水中的苯酚含量.     

毛细管电泳法分离检测三种肾上腺素类化合物

采用毛细管电泳法对去甲肾上腺素、去氧肾上腺素和异丙肾上腺素三种肾上腺素类化合物进行分离检测.在电泳运行缓冲液为100mmol/L NaH2PO4(pH=5.2)中,当分离电压为22kV时,三种肾上腺素类化合物在12min内达到基线分离.在最优的条件下,各组分的峰面积与待测物浓度在0.02-50μg/mL范围内呈良好的线性关系,检测限均为0.01μg/mL.将该方法用于加标尿样中上述三种分析物的测定,回收率为94.89%-105.9%.     

毛细管电泳-电化学检测测定野菊花中的黄酮类化合物

采用毛细管电泳-电化学检测测定了野菊花中3种黄酮类化合物(刺槐素、槲皮素和木犀草素)的含量.研究了检测电位、运行缓冲溶液浓度和pH值,分离电压和进样时间对分离和检测的影响.以微碳圆盘电极(Ф=0.5 mm)为工作电极,检测电位为+0.95 V(vs.Ag/AgCl),以pH=8.00的50 mmol/L Na2B4O7~100mmol/L NaH2PO4缓冲液为运行液,当分离电压为21 kV时,3种黄酮类化合物在16 min内完全分离.刺槐素、槲皮素和木犀草素的线性范围分别为0.73~22.2、0.23~16.0和0.29~18.2μg/mL;检出限(S/N=3)分别为0.36、0.16和0.08μg/mL.该方法已成功地应用于野菊花中3种黄酮类化合物的测定.     

CdTe量子点荧光猝灭法测定尼群地平的研究

以L-半胱氨酸为稳定剂,在水溶液中合成了CdTe量子点.以该量子点为荧光探针,基于荧光猝灭法对尼群地平进行了定量检测.考察了缓冲体系、缓冲液浓度、缓冲液pH值、反应时间、量子点浓度等多种因素的影响,并对反应机理进行了初步的探讨.在0.03 mol/L、pH值为5.78的Tris-HCl缓冲液中,当量子点浓度为5.72×10-4mol/L、反应时间为10 min时,该方法的线性范围为0.38~77μg/mL,检出限为0.28μg/mL.该方法已成功用于药片中尼群地平的测定,与中国药典中的标准方法比较,结果满意.     

胶束电动色谱法快速测定鱼血液中的类固醇激素

建立了一种同时分离测定鱼血液中皮质醇、雌二醇及睾酮含量的胶束电动色谱法.研究了缓冲溶液浓度、添加剂含量、pH、分离电压及温度等条件对分离的影响,得到了最佳分离条件,即:缓冲溶液组成为12mmol/L硼砂+60 mmol/L十二烷基硫酸钠+6 mmol/Lβ-环糊精+8%乙腈,pH 9.5;检测波长为225 nm,分离电压为25 kV,分离温度为25℃;采用毛细管短端进样(毛细管有效长度仅为10 cm)、反向分离模式.3种类固醇激素在4 min内达到基线分离,且分析物在1.0～100.0μg/mL呈良好的线性关系,相关系数大于0.993 2.该方法用于鱼血液中类固醇激素的检测,回收率为84.60%～113.30%,满足生物样品检测的要求.     

亲水作用色谱法测定左卡尼汀注射液含量及杂质A

通过考察流动相中有机相的比例、缓冲液浓度、pH值、柱温以及流速等因素的影响,建立亲水作用色谱法测定左卡尼汀注射液含量及杂质A的方法.最终确定的色谱条件为采用XBridgeAmide色谱柱(4.6mm×250mm,3.5μm),以缓冲液(10mmol/L乙酸铵,用冰醋酸调节pH值5.0)-乙腈(20∶80)为流动相,柱温40℃,检测波长205nm.经方法学验证,左卡尼汀与杂质A分离度良好(R>1.5),左卡尼汀与杂质A浓度分别在0.530~3.21mg/mL、2.06~82.4μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)分别为100.4%和101.2%.杂质A检测限(S/N=3)为29.0ng/mL、定量限(S/N=10)为68.7ng/mL.结果表明该法可用于左卡尼汀注射液质量的控制.     

5-Br-PADAP共振光散射法测定水中镉

建立了一种快速、准确测定水中镉含量的共振光散射(RLS)方法。在pH=9.0的氨-氯化铵缓冲介质及表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,镉(II)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)可形成复合物,导致体系共振光散射强度显著增加,据此建立了利用共振光散射技术测定镉含量的分析方法。在优化条件下,依次加入0.40 mL的pH=9.0的NH_3-NH_4Cl缓冲溶液,0.10 mL的1.0 mmol/L 5-Br-PADAP溶液,适量镉(II)标准使用液,以及0.40 mL的1.0 mmol/L SDS水溶液,并定容至10.0 mL,于室温下反应10 min,在最大散射峰604 nm处测定共振光的散射信号。结果表明,共振光散射强度与镉(II)质量浓度在5.3～200.0μg/L范围内呈线性关系,检出限(3S_d/K)为0.1μg/L。     

毛细管电泳-光纤光谱联用技术检测结晶紫

开发新型毛细管电泳-光纤光谱联用技术并应用于结晶紫的快速检测。以结晶紫为对象,考察了电泳和溶液条件对结晶紫的分离分析信号的影响。结果表明,检测结晶紫的最佳条件为:流动相是0.1 mol/L磷酸缓冲溶液(pH 4.0),检测波长590 nm,分离电压3 kV,进样时间60 s.在最佳条件下,吸光度与0.8~10μg/mL结晶紫呈现良好的线性关系,相关系数为0.9954,检出限为0.8μg/mL.方法成功地应用于水体中结晶紫的快速检测。     

高效毛细管电泳法用于麻保沙星的测定

建立了一种高效毛细管电泳法测定麻保沙星原料药含量的方法.采用未涂层石英毛细管柱,以15 mmol/L硼酸钠缓冲液(pH值为9.2)为电泳介质,分离电压为20 kV,采用高度差进样10s,检测波长为295 nm,麻保沙星在10～100μg/mL范围内线性良好,平均回收率为100.2%,RSD值为0.97%.     

高效毛细管电泳法分离检测人体血浆中盐酸伪麻黄碱和磷酸可待因

建立毛细管区带电泳同时测定人体血浆中盐酸伪麻黄碱和磷酸可待因含量的方法.在75μm I.D×60cm未涂层石英毛细管中,以30mmol/L Tris-HCl为电泳缓冲溶液,分离电压为22kV时,两种被测组分在5min内达到基线分离.盐酸伪麻黄碱和磷酸可待因的检出限分别为0.50、0.30μg/mL,样品加标回收率在88%～95%之间,相对标准偏差（RSD）均小于5%.该方法简便、快速、准确,并成功用于人体血浆样品的分析.     

肉制品中β-兴奋剂的毛细管电泳-电化学检测方法

首次采用毛细管电泳-电化学检测法（CE-ED）同时测定了肉制品中β-兴奋剂盐酸克伦特罗与沙丁胺醇的含量,考察了缓冲液酸度和浓度、分离电压、氧化电位和进样时间等实验参数对分离检测的影响.在最佳实验条件下,工作电极为直径300 μm的碳圆盘电极,检测电位为+950 mV（vs. SCE）,缓冲液为40 mmol/L硼砂溶液（pH =7.4）,分离电压 18 kV,上述组分在8 min中内即可实现分离.盐酸克伦特罗和沙丁胺醇在两个数量级的范围内呈良好线性关系,检测下限（S/N=3）分别为1.11×10-7和9.80×10-8 mol/L,且抗坏血酸对其检测不产生干扰.该方法已成功地应用于实际样品中β-兴奋剂残留状况的分析,结果令人满意.     

毛细管电泳法测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量

本文建立了毛细管电泳测定阿司匹林中乙酰水杨酸含量的新方法。确定的优化缓冲溶液是30mmol/L硼砂溶液,pH为9.02。电泳电压为20kV,紫外检测波长为214nm。在此条件下水杨酸和乙酰水杨酸分离度较好,并测得了阿司匹林中乙酰水杨酸的含量。本法简便、快速。     

毛细管区带电泳测定人工冬虫夏草菌丝中的有效成分

建立了毛细管区带电泳测定人工冬虫夏草菌丝中有效成分腺苷、腺嘌呤、尿苷的分析方法.采用15 mmol/L硼砂+14 mmol/L 磷酸二氢钠+体积分数5%甲醇(pH=9.50)作为缓冲体系,在电压为18 kV和检测波长为254 nm的条件下,人工冬虫夏草菌丝提取液中的有效成分实现了基线分离.定量分析表明,各有效成分的峰面积与质量浓度呈较好的线性关系(r≥ 0.998 5 ).此外,本实验还讨论了缓冲溶液的pH值、浓度及有机改性剂对有效成分迁移行为的影响.     

胶束电动毛细管电泳法测定维生素B4

采用胶柬电动毛细管电泳（MEKC）法测定维生素B的含量,电泳缓冲液为2．0×10^-2mol／L硼砂-硼酸缓冲液（pH=8．4）,含2．5％（V／V）甲醇及10mmol／L十二烷基硫酸钠（SDS）,在电泳电压20kV和检测波长254nm的条件下,维生素B4具有最佳的迁移时间和峰形;考察了缓冲溶液的pH、浓度、有机改性剂及胶束对维生素B4迁移行为的影响．结果表明：维生素B4在8．0×10^-7～5．0×10^-5mol／L内成良好的线性关系（r=0．9999）,方法的检出限为1．2×10^-7mol／L,RSD为2．24％,该法已成功用于药剂、血清和尿液中维生素Ba的测定．     

猪脏器中痕量喹诺酮类药物的胶束毛细管电泳在线富集技术检测

利用胶束毛细管电泳在线推扫(sweeping)富集技术建立分离检测猪脏器(肝脏和肾脏)中残留的痕量环丙沙星、氧氟沙星和恩诺沙星3种喹诺酮类药物的方法.采用未涂层的熔硅弹性石英毛细管(48.5 cm×75 μm,有效柱长40 cm),以硼砂(20 mmoL/L)-十二烷基硫酸钠(80 mmoL/L)(SDS)(pH=9.6)为缓冲溶液,紫外检测波长278 nm,分离电压18 kV,进样压力1.5 kPa,样品经过三氯乙酸去蛋白处理直接在线sweeping富集,在200 s内可实现对环丙沙星、氧氟沙星和恩诺沙星的分离检测,其中环丙沙星富集倍数可达600倍.环丙沙星、氧氟沙星和恩诺沙星的检测限分别为0.007,0.016,0.020 mg/L.胶束毛细管电泳在线推扫富集技术可用于动物食品中残留的痕量药物检测.