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1.
二碘化钐(SmI2)在四氢呋喃(THF)溶剂中还原硝基化合物,可以生成氮负离子中间体,该中间体具有较高的反应活性.以此为基础,用酰化能力相对较弱的酯作酰化试剂,与硝基化合物通过一锅法以较高的收率合成了酰胺.该制备酰胺的方法具有原料易得、反应条件温和及操作步骤简捷等优点. 相似文献
2.
报道一种合成天然氮杂糖L-deoxygulojirimycin关键中间体及全保护L-gulono-1,5-lactam的方法.其关键反应之一为二碘化钐(SmI2)促进下对硅基保护的3-羟基戊二酰亚胺10的C-2位的区域和立体选择性不对称羟甲基化,区域选择性为80:20,立体选择性为93:7;另一关键反应为采用OsO4-NMO体系对18进行不对称双羟基化反应,立体选择性单一,并通过NOE确定产物的立体化学. 相似文献
3.
二碘化钐(SmI2)作为单电子转移试剂具有多种反应性能.并且可发生多种形成碳—碳键的新合成反应.本文就近几年二碘化钐在形成碳—碳键的有机合成中的应用进行评述. 相似文献
4.
八羰基二钴Co2(CO)8与叔丁基取代的环戊二烯反应,可以得到半夹心结构的羰基钴化合物Cp^tCo(CO)2(2)(Cp^t=η^5-^tBuC5H4),化合物(2)与元素碘进行反应可以被氧化成相应的钴的碘化产物Cp^tCo(CO)I2(3),采用碳硼烷含硫锂化合物[(THF)3LiS2C2B10H10Li(THF)]2(1)与18电子半夹心结构羰基钴的碘化物Cp^tCo(CO)I2(3)反应得到16电子半夹心结构化合物Cp^tCoS2C2B10H10(4),表征了化合物(2),(3)和(4),并解析了配合物(4)的X—衍射的单晶结构。 相似文献
5.
由茚与1,3-三溴丙烷在氢氧化钠溶液中的相转移催化反应,制备了未见报道的螯合配体3,3、-三亚甲基二茚,利用3,3、-三亚甲基二茚基二钠与二碘化钐(或二碘化镱)在四氢呋喃中反应,合成了两个新的,对空气和湿气极为敏感的二价稀土金属有机配合物,产物经元素分析,红外光谱,持谱等鉴定,确定配合物的组成 相似文献
6.
通过无水FeCl2与1,3-二(2,6-二异丙基苯基)咪唑氯盐按1:1摩尔比反应,合成了一种新的离子型含咪唑盐的二价铁化合物:[FeCl3(THF)](HIPr)(THF)(1).通过元素分析和X-Ray单晶衍射确认了其结构,并初探了其催化性能. 相似文献
7.
通过二碘化钐催化的Bigineli反应合成了5-乙酰基-6-甲基-4-(2-呋喃基)-3,4-二氢嘧啶-2-酮,并采用单晶X-射线衍射法测定了其晶体结构.晶体属单斜晶系,P21/n空间群,a=0.883 7(2)nm,b=0.818 6(2)nm,c=1.483 1(3)nm,β=103.73(5)°,V=1.042 2(4)nm3,M=220.23,Z=4,Dc=1.404 g/cm3,μ(MoKα)=0.104 mm-1,F(000)=464.最终偏离因子为R=0.062 3、wR=0.138 4. 相似文献
8.
钐是稀土元素中易形成低价的元素之一,Sm,Eu,Yb 的二价碘化物早已用不同方法制备,文献[4]中 X 射线相分析证明 EuI_2 与 SmI_2同晶。用 Sm 与 HgI_2合成纯 SmI3,被认为不可能。 相似文献
9.
β-二胺基锂与无水YbCl3在四氢呋喃(THF)中按摩尔比为1:1反应,可以高产率生成(β-二亚胺基)Yb-Li双核金属配合物LYbCl(μ-Cl)2Li(THF)2[L为{(C6H3-2,6-(CH3)2)NC(CH3)}2CH](1).配合物(1)经过元素分析、ED-TA络合滴定、红外光谱分析等方法表征,并测定了其晶体结构,属于单斜晶系,C2/c空间群,a=3.3179(3)nm,b=1.39234(9)nm,c=2071 9(2) nm,V=7.750(1)nm3,Z=8,Dc=1.449mg/m3,R=0.045 8,wR=0.0806.配合物(1)具有双金属结构,β-二亚胺基镱部分通过2个氯桥与Li 相连,Li 再与2个THF分子配位.Yb原子与β-二亚胺基上的2个N原子,3个Cl原子和1个THF上的O原子配位,形成一个八配位的扭曲的八面体结构. 相似文献
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YAOYingming QIGuizhong SHENQi HUJingyu LINYonghua 《科学通报(英文版)》2003,48(20):2164-2167
Reaction of (ArO)2Sm(THF)4 (ArO=2,6-ditert-butyl-4-methylphenolate) with Et2AICI in THF gives SmCI2 (1) and (ArO)AIEt2(THF) (2) via ligand exchange.Complex 1 reacts with cyclooctatetraene (C8H8) to give [(C8H8)SmCI(THF)2]2 (3). Crystal structural determinations show that complex 2 has a monomeric structure, the aluminum atom is coordinated by two carbon atoms and two oxygen atoms, to form a distorted tetrahedron. Complex 3 has a dimeric structure, the samarium atom is coordinated by a cyclooctatetraenyl ring, two chorine atoms and two oxygen atoms, the coordination number of the central metal is 9. 相似文献
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13.
合成了一个新的钐双核配合物[Sm(sap)(HMDS)(THF)]2(sap=水杨醛缩邻氨基酚,HMDS=六甲基硅胺基)并测定了其晶体结构,晶体属于单斜晶系,空间群P2 1/n,a=1.27245(12),b=1.91087(18),c=1.40749(13)nm,β=111.6650(10)°,V=3.1805(5)nm3,Z=2,M=1320.23,μ=1.95mm^-1,对于I〉2σ(1)的5016个衍射点的最终R=0.036,wR=0.111,钐原子与一个sap配体的一个氮原子和两个氧原子以及另一个sap配体桥连的氧原子,一个四氢呋喃的氧原子,一个六甲基硅胺的氦原子配位,形成了扭曲八面体的配位环境. 相似文献
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研究了 2 - [3- ( 1 ,3-二氧戊烷 - 2 -基 ) - 1 -羟丙基苯基 ]- 2 -甲基丙酸乙酯的合成 .丙烯醛与乙二醇溴化氢溶液反应制得 2 - ( 2 -溴乙基 ) - 1 ,3-二氧戊烷 ,适宜的反应条件为 :反应温度 5~ 1 0℃ ,反应时间 5~ 6h.2 - ( 2 -溴乙基 ) - 1 ,3-二氧戊烷与 2 - ( 4 -甲酰基苯基 ) - 2 -甲基丙酸乙酯进行格氏反应制得目标产品 .制格氏试剂时反应温度 30~ 40℃ ,反应时间 2 h;格氏反应温度不超过 2 5℃ ,反应时间2 0 min.产品合成总收率 5 4 .5 % ,产品结构经 IR谱、1HNMR谱等确证 . 相似文献
15.
本文合成了4-[(3,5-二异丁基-4-羟基苯)(3,5-二异丁基-4-苯醌基)甲基]苯乙炔单体(EPHG),由铑络合物和手性胺催化体系引发聚合,利用CD-UV谱图确认生成的聚合物是螺旋结构.讨论了聚合机理,调查了溶剂对聚合的影响,结果表明:在四氢呋喃溶液中,铑络合物[Rh(cod)Cl]2和(R)-苯乙基胺催化体系引发EPHG聚合成同一手性的螺旋聚合物,并且有较高的收率。 相似文献
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ZHANG Yong WANG Mei YAO Yingming SHEN Qi 《科学通报(英文版)》2005,50(24):2817-2820
An unexpected carbon-oxygen bond cleavage of THF (THF = tetrahydrofuran) promoted by guanidinate titanium complex was described. Guanidinate lithium [Pr2 ^1NC(NCy)2]Li (Cy = cyclohexyl) formed in situ reacted with TiCl4(THF)2 in a 2:1 molar ratio to produce the guanidinate titanium chloride [Pr2 ^1NC(NCy)2]2TiCl2 (1) in good yield. The reaction of [Pr2 ^1NC(NCy)2]2TiCl2 with lithium diisopropylamide in THF afforded an unexpected [Pr2 ^1NC(NCy)2]2Ti(OBu^n)2 (2), which was formed by the cleavage of carbon-oxygen bond of THF. Complexes 1 and 2 were fully characterized by elemental analysis, NMR and IR spectroscopies, and X-ray crystal structure determination for complex 2. 相似文献