新型气相色谱分析样品前处理装置与方法

探索一种新型的样品前处理装置,运用载体、携带体和综合蒸馏技术完成了待测样品中微量成分的提取分离和富集.将冷端接受器设计为可更换结构,所以无样品交叉干扰,适用于痕量组分的富集.在乙酸乙酯中添加了4种微量有机磷农药后进行了前处理其装置能自动将微量组分富集到2mL邻苯二甲酸二甲酯中利用气相色谱分析的结果,研究了样品前处理装置分离富集参数的选择原则.实验证实该方法能最有效地除去蛋白、脂肪、色素等对气相色谱分析有干扰的组分;将待测微量组分的浓度富集150倍以上;回收率92%～117%;相对标准偏差±5.65%;最小检出线为1 ng/mL.有机试剂的回收利用率大于95%,而且操作简单方便,以模拟试样为例说明了方法的实用性.     

土壤中有机氯农药残留分析前处理方法研究

利用硅胶柱、氟罗里土柱净化前处理方法对浙江某地区土壤样品中六六六、滴滴涕有机氯农药的残留量进行分析,并与现行的GB/T 14550-1993浓硫酸净化前处理方法进行比较.实验结果表明,采用柱净化前处理方法加标回收率在78%～121%,两种前处理方法所得气相色谱分析结果的平均相对标准偏差小于±20%,表明利用柱净化前处理方法能满足痕量有机物残留分析的要求.     

氢化物—原子荧光法测定茶叶中微量硒的样品处理方法研究

文章就氢化物-原子荧光法测定茶叶中硒含量探索建立快捷、方便的样品处理方法.从加混酸的比例、加混酸消化时间、超声波的时间3个影响因素进行了研究比较.样品称量后直接加混酸经20 min超声波,硒的提取效果最好,可以大大提高茶叶样品前处理效率,显著缩短样品的检测周期.这是一种省时、经济、操作简便的茶叶样品处理的方法.     

分析样品制备过程中的质量管理

样品制备是分析测试的首要环节,样品制备的质量高低直接影响了分析测试工作的可靠性与准确度.分析样品制备过程中质量管理的主要环节包括样品采集、样品前处理等.为了提高分析测试结果的可靠性与准确度,可以在选择合适的样品制备方法时引入程序化与标准化方法.     

MOF复合材料在固相萃取中的应用进展

样品前处理是分析过程中不可或缺的一步.无论样品是气态、液态还是固态,只有经过前处理才能进行后续分析,其主要目的是使样品中目标组分浓度升高,提高仪器的灵敏度,去除样品中的其他杂质以得到较为纯净的目标组分.而样品前处理的关键是吸附剂类型的选择,它决定了萃取效率.金属有机骨架化合物(MOF)是一种新型材料,因其组成和结构非常丰富,且比表面积和孔隙率高、孔道性能可调、热稳定性较好等诸多优势,被广泛应用于样品前处理.而MOF与其他材料结合形成的复合物不仅克服了MOF本身的缺点,而且还对MOF的特性进行重大改进.本文主要综述了近年来MOF与磁性材料、碳及聚合物等材料复合后作为固相萃取吸附剂在环境、食品和生物等样品分析方面的应用.     

吴茱萸致肝毒性后大鼠体内样品的稳定性研究

为了研究吴茱萸致肝毒性后大鼠血清样品的稳定性,采用HPLC-DAD技术,分别对-20℃冰箱中冷冻保存0、3、5、10、15 d未经前处理和经除蛋白处理后的含药血清样品进行色谱分析.通过比较各样品中共有峰相对峰面积的RSD值考察含药血清样品的稳定性.结果表明,经过除蛋白处理后的血清样品的共有峰相对峰面积的RSD值均小于20%;部分未经前处理的血清样品共有色谱峰相对峰面积的RSD值大于30%.含药血清样品经除蛋白和氮气吹干处理后,在-20℃至少可以稳定保存15 d;未经前处理的含药血清样品在-20℃存放存在不稳定问题.     

气相色谱法测蛋白饮料中甜蜜素的试样前处理方法探讨

<食品卫生检验方法>中气相色谱法测食品中甜蜜素含量标准,其前处理步骤不适合用于含蛋白质的液体样品的提取.选择适当的蛋白沉淀剂先行将样品中所含的蛋白质沉淀下来后,再进行提取.结果证明该前处理方法不影响甜蜜素含量的测定.     

流动注射-冷蒸汽发生AAS法测定烟草样品中的痕量汞

 研究了以KBH₄为还原剂的流动注射-冷蒸汽发生原子吸收光谱法,测定烟草中痕量汞.就其分析条件对灵敏度影响进行了优化研究.本方法共存离子干扰小,精密度较高(平行测定10ng/mL的标准样品7次的相对标准偏差为2.80%)、检测限好(0.4ng/mL),线性范围在0.4～60ng/mL之间.利用HNO₃-H₂O₂体系微波消解进行了样品前处理,有较高的样品回收率(98.15%).测定结果令人满意.     

不同特性环境与食品样品前处理新技术的发展与应用

阐述了目前不同特性环境与食品样品前处理技术的发展现状,总结出了11种前处理新技术的工作原理、分析方法、分析对象和各自的优缺点.对于挥发性有机物、元素总量、难挥发性有机物等五类样品的分析,提供了较适用的前处理技术.在今后分析科学的不断发展中,免疫亲和固相萃取技术将会在该领域占有重要的地位,前处理的效率和准确度会大幅度提高.     

地下水中挥发性有机物的样品预处理与分析检测综述

为了分析和评价地下水中挥发性有机物样品前处理技术及检测方法的优缺点,本文总结近10年相关实验文献,对不同方法的特点和优势进行了分析.结果表明,吹扫捕集法和顶空固相微萃取法是测定挥发性有机物最常用的前处理方法,且具有较高的回收率;质谱检测器的灵敏度高于其他检测器,是检测范围广、灵敏度高的检测器.气相色谱法与气相色谱质谱法...     

特殊样品中残余有机碳含量的测定方法——以羌塘盆地为例

羌塘盆地地表烃源岩样品风化严重、成熟度高,准确测定其残余有机碳含量对于其油气资源评价尤为重要。然而,常规方法往往不能准确地测定这类特殊样品的有机碳含量。针对这一问题,以碳酸盐岩和泥岩为研究对象,对样品前处理方法进行了研究、改进,探讨了不同前处理方法对有机碳测定的影响;并与重铬酸钾氧化法的测定结果进行比对。实验结果表明:在称样量为100 mg时,对于碳酸盐岩,用300μL 1 mol/L的HCl处理4次;对于泥岩样品用150μL 1 mol/L的HCl处理3次。鉴于不同地区样品之间存在差异,建议对于羌塘盆地这类特殊样品,必须进行强化酸处理才能消除无机碳的影响、测定出准确的总有机碳值。     

红外碳硫仪测定低含量石墨矿石中固定碳的探讨

采用稀王水前处理样品,高频燃烧-红外吸收法测定低含量石墨矿石中固定碳.通过对样品称样量、样品前处理溶(熔)剂和方法的选择、工作曲线的建立等测定条件进行优化试验,以纯铁屑和钨粒作助熔剂,高温燃烧分解样品,CS-3000型高频-红外碳硫分析仪直接测定低含量石墨矿石中固定碳.用国家标准物质验证了方法的准确度和精密度,结果表明,方法相对误差(RE)小于1%,样品加标回收率为98.3%~100.6%;相对标准偏差(RSD,n=9)小于1%.与传统的化学处理、直接定碳等方法进行比对试验,碳的测定值吻合较好.     

基于稳定同位素内标的高效液相色谱串联质谱法测定乳制品中L-岩藻糖的含量

基于稳定同位素内标（SIIS）,构建了一种简单的乳制品前处理方法,将乳制品中的L-岩藻糖（L-Fuc）高效地游离出来,利用高效液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）建立了乳制品中L-岩藻糖含量的定量测定方法. 首次引入SIIS来定量乳制品中的L-岩藻糖,采用电喷雾离子源（ESI）负离子扫描模式和多重反应监测（MRM）模式进行定量分析. 研究过程中对质谱鉴定、色谱条件、样品前处理过程都进行了方法的比较优化,并检测了纯牛奶、酸奶等5种乳制品中L-岩藻糖的含量. L-岩藻糖在0.001~1.000 μg·mL^-1范围内线性关系良好,相关系数为0.999 99,样品加标回收率在71.67%~117.27%之间,相对标准偏差（RSD）在2.00%~9.64%之间,检出限为0.1 ng·mL^-1,定量限为0.5 ng·mL^-1. 该方法样品前处理简单,灵敏度高,检测结果准确,可定量不同乳制品中L-岩藻糖的含量,为其他领域中L-岩藻糖含量的测定提供了可借鉴的方法.     

气相分子吸收光谱法对水体中硫化物的测定应用

目前,测定水体中硫化物常用的方法是对氨基二甲基苯胺光度法和碘量法,但这两种方法的操作步骤复杂,干扰因素多,分析速度慢;气相分子吸收光谱法能弥补传统方法的缺陷,具有操作步骤简单,可直接自动进样,样品无需前处理,批量分析等优点.实验证明,气相分子吸收光谱法测定实际样品灵敏度高、检出限低、精密度高,实验结果良好.     

持久性有机污染物(POPs)的研究进展

综述了POPs的主要特性、样品采集、前处理、分析测定及处理处置方法等的最新进展。     

前处理对火焰原子吸收法的影响

研究了火焰原子吸收法测定铬、铜时湿法消解、干法灰化和微波消解3种前处理方法对测量准确度、精密度的影响。通过对同一样品在不同消解方法下得到的试液进行分析发现,微波消解法方便、快速、准确度和精密度都比较高,是一种较好的前处理方法。     

红外分光测油仪及分析方法的改进

阐述了红外分光测油仪的性能和水中油类萃取前处理方法，分析了前处理方法的缺陷，改进了水中油前处理方法。改进后具有以下优点：①分析样品前处理不受限制，易操作；②探索节省试剂、时间，速度快；③同一水样，两种方法处理后，经红光分光测油仪测试，分析结果无显著差异。     

PM_(2.5)中多种金属元素测定及分布特征研究

建立了用电感耦合等离子体发射光谱法测定PM2.5中金属元素的分析方法.采用微波消解系统处理样品,该前处理方法操作方便,样品消解较完全;确定了适宜的仪器工作条件;方法检出限在0.8～12.7 μg/L,回收率在94.7%～106.5%,元素测量误差在标准物允许的范围之内.该方法具有快速、准确和多元素同时测定等特点.对某市的测定结果表明,该市PM2.5的主要污染来源是人为源,其中主要是燃煤尘和冶金尘.     

昆虫无机元素测定中不同消解方法的对比

以谢氏宽漠王（Mantichorula semenowi）为例,对比研究干灰化法、酸消化法和灰化-消化交替处理法对昆虫样品的前处理情况.结果表明,灰化-消化交替处理法具有准确度高、处理时间短、空白值低、加酸量小、消解次数少、优化了样品处理效果等优点.     

小菜蛾成虫蛋白质组双向电泳图谱的建立及条件优化

通过选择合适的pH范围及长度的胶条,并对蛋白样品上样量、等电聚焦伏小时数、银染时间及样品前处理等进行优化,建立了以双向电泳技术为基础的小菜蛾成虫蛋白质组学研究方法.优化结果表明使用17 cm、pH3～pH10的非线性胶条可以得到分辨率较高的胶图.该方法的建立为小菜蛾抗药性差异蛋白质组学研究奠定了基础.