氯化亚砜催化合成1,3,5-三(3,5-二溴苯基)苯

以3,5-二溴苯乙酮为反应原料,在氯化亚砜-无水乙醇催化下合成了1,3,5-(3,5-二溴苯基)苯.对反应条件进行了讨论,发现在回流状态下反应4 h,n(3,5-二溴苯乙酮)/n(氯化亚砜)/n(无水乙醇)=1/15/10时产率最高,达到了64.3%.     

α-溴-4-苄氧基苯乙酮的合成

目的:报道一种合成α-溴-4-苄氧苯基乙酮的新方法.方法:以甲醇为溶剂,以对羟基苯乙酮和溴为原料制备了α-溴-4-苄氧苯基苯乙酮.结果:α-溴-4-苄氧苯基苯乙酮的结构通过1HNMR确认.结论:总收率为76.3%.     

合成3,5-二硝基苯乙酮的一种新方法

本文采用丙二酸二乙酯合成法 ,以 3,5 -二硝基苯甲酸为原料 ,经酰化、缩合、脱酸等步骤合成了 3,5 -二硝基苯乙酮。试验发现利用苯与乙醇形成共沸物除去缩合原料丙二酸二乙酯乙氧基镁盐中的过量乙醇 ,能得到较高产率的 3,5 -二硝基苯乙酮 ,并且试剂价廉易得 ,步骤简单易行。参 5。     

2,4-二羟基-3,5-二氯苯乙酮的微波合成及晶体结构

以2,4-二羟基苯乙酮、氯酸钾和盐酸为原料,在微波辅助作用下,合成了2,4-二羟基-3,5-二氯苯乙酮,研究了溶剂的用量、反应辐射功率和反应时间对产物的影响.利用核磁共振波谱、红外光谱及单晶X射线法对目标化合物进行表征.研究表明,该化合物为单斜晶系,空间群为P21/c,晶体学参数:a=0.800 6(4)nm,b=1.499 2(8)nm,c=0.729 5(4)nm;α=γ=90°,β=95.506(6)°;F(000)=448,Z=4,V=0.871 6(8)nm3,Dc=1.684g·cm-3,Mr=221.03.最终结构偏离因子R=0.051 6,Rw=0.150 8;S=1.121.最终差值电子密度的最大值和最小值分别为509nm-3和-580nm-3.     

meso-四甲基-meso-四对氨苯基杯[4]吡咯及其衍生物的合成

以吡咯和对氨基苯乙酮、3,5-二氯-对氨基苯乙酮、3,5-二溴-对氨基苯乙酮为原料合成了杯[4]吡咯,优化了合成条件,并通过1HNMR,13CNMR和元素分析对化合物的结构进行了确证.     

3,5-二氨基-4'-甲基-二苯基醚的合成

以3,5-二硝基溴苯与对甲基苯酚为原料,合成出中间产物3,5-二硝基-4＇-甲基-二苯基醚,再用钯／碳还原得到3,5-二氨基-4＇-甲基-二苯基醚,两步反应的产率分别为81．86％和89．16％．用元素分析、IR和^1H—NMR确证了其结构．     

4-氨基苯甲酸的合成工艺研究

以苯胺为原料,经酰基化、碘仿两步反应合成得到了目标产物4-氨基苯甲酸,并采用IR、^1H NMR和^13C NMR对产物结构进行了表征;探讨酰基化反应时催化剂AlCl3的用量、反应温度及反应时间对中间体4-氨基苯乙酮产率的影响,以及碘仿反应中反应温度、反应时间和滴加4-氨基苯乙酮速率对产物产率的影响．在此合成条件下,4-氨基苯甲酸的产率为94．0％,纯度99．7％．     

2-氨基-5-氟酚-N,N,O-三乙酸三甲酯的合成

为了合成核磁共振法测定镁离子的指示剂中间体2-氨基-5-氟酚-N,N,O-三乙酸三甲酯,采用了三步反应：碱性水解、催化氢化和酯化。由2,4-二氟硝基酚与氢氧化钾合成5-氟-2-硝基酚,再用催化氢化法制得5-氟-2-氨基酚,最后用溴乙酸甲酯酯化得到2-氨基-5-氟酚-N,N,O-三乙酸三甲酯。产物结构通过HPLC、^1HNMR、MS、UV等方法进行确证,三步反应产率分别为75％、48％和7．9％。     

苯并三唑-N-Mannich碱与酮的交换反应

用苯并三唑、甲醛与芳香胺生成的N-Mannich碱,分别与苯乙酮、苯丙酮、β-苯乙酮、α-四氢萘酮进行交换反应,取得了成功。共合成了15个β-芳氨基酮,其中3个为未知物,交换反应在HCl-EtOH存在下于室温进行,具有反应条件温和、方法简便、产率尚可的特点。     

3,5-二溴水杨醛异烟酰腙的合成

用水杨醛和氢溴酸在适当的条件下合成了3,5二溴水杨醛,再与γ-吡啶甲酰肼进一步合成了3,5二溴水杨醛异烟酰腙.并对反应条件进行了研究.利用红外光谱,元素分析,核磁共振谱对产物进行表征.结果表明产物为3,5二溴水杨醛异烟酰腙.     

3，5-二羟基苯甲醇简便合成方法研究

以3，5-二羟基苯甲酸为原料，经酰化、硼氢化钠还原体系还原，合成了3，5-二羟基苯甲醇。该方法成本较低，后处理简单，无环境污染，为标题化合物提供了一条较为简便的合成方法。     

4-溴3,5-二甲氧基苯甲醛的合成

以３,５－二羟基苯甲酸为原料经溴代、甲基化、缩合及氧化四步反应合成４－溴３,５－二甲基氧苯甲醛,总收率为１９．５％。     

2,4—二氯—3,5—二硝基三氟甲基苯的合成

论述了２,４－二氯－３,５－二硝基三氟甲基苯的合成方法：对影响收率的反应温度,反应时间和催化剂进行了研究。     

Grignard反应合成3,5-二羟基苯乙酮

以３,５－二羟基苯甲酸为原料,经甲基保护、氯化、氨化、Ｇｒｉｇｎａｒｄ反应、脱甲基等反应合成了３,５－二羟基苯乙酮,提出了一条较为简便的方法在Ｇｒｉｇｎａｒｄ反应中,甲基碘化镁与３,５－二甲氧基苯甲酰胺的摩尔比为４∶１,反应时间为４０ｈ时,收率最佳参８     

2—羟甲基—4—甲氧基—3，5—二甲基吡啶的合成

以2，3，5－三甲吡啶为原料，经N－氧化，硝化，甲氧基取代，乙酰化，水解五步反应合成2－羟甲基－4－甲氧基－3，5－二甲基吡啶，总收率达69．7％。     

丙酮气相一步合成3,5-二甲基苯酚

采用浸渍法制备了K2O-MgO/γ-Al2O3催化剂,在固定床连续反应器上考查了MgO负载量对丙酮一步合成3,5-二甲基苯酚的催化性能的影响;并且,通过XRD(X-RayDiffraction)和N2-TPD对催化剂进行了表征。结果表明,在H2保护下,反应温度480℃,压力5.51625×105Pa,空速2.4h-1条件下,3wt%K2O-10wt%MgO/γ-Al2O3具有较好的催化效果,丙酮单程转化率为67.73%,3,5-二甲基苯酚选择性达34.45%。XRD图谱表明,尖晶石MgAl2O4的形成对3,5-二甲基苯酚的选择性有一定的影响,且K2O能中和γ-Al2O3表面的酸中心,使活性组分更好地分散于载体上。N2-TPD结果表明,催化剂比表面积的增加,有利于催化剂与反应物的充分接触,可提高目标产物3,5-二甲基苯酚的选择性。     

3,5-二碘代水杨醛-芳胺Schiff碱的合成与生物活性测试

由3，5-二碘代水杨醛和4种芳胺作用合成了4种Sehiff碱化合物，均为新化合物．通过元素分析、红外光谱及核磁共振氢谱等对合成化合物的结构进行了表征，并与HBSA对比测定其对鼠肝线粒体呼吸控制率的影响以及氧化磷酸化过程无机磷的变化，以此对化合物的生物活性进行了评价．结果表明，所合成的化合物(尤其是1和4)具有较好的药效，有望成为抗肝片吸虫病新药．     

二溴水杨醛水杨酰腙席夫碱及Ni(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)配合物的合成

采用3,5-二溴水杨醛与水杨酰肼反应合成二溴水杨醛水杨酰腙席夫碱,然后再将其分别与过渡金属Ni(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)用作合成了二种新型的酰腙席夫碱配合物,并利用元素分析、红外光谱、紫外光谱进行表征.     

3,5-双三氟甲基苯甲酰氯的合成

介绍了以间双三氟甲基苯为起始原料合成3,5-双三氟甲基苯甲酰氯的方法。该合成路线经溴代、羧基化和酰化等三步反应,以61.7%的总收率得到目的物。讨论了浓硫酸用量、反应温度对溴代反应的影响,酰化温度、二甲亚砜用量对3,5-双(三氟甲基)苯甲酰氯收率的影响;得到了合成3,5-双三氟甲基苯甲酰氯的适宜条件。结果表明,该法工艺路线简单,是经济价值较高的合成路线。