离子膜烧碱生产工艺盐水中微量碘的催化动力学分析方法研究

通过对离子膜烧碱生产工艺盐水中碘的砷铈催化动力学分析方法研究,建立了高盐卤水中微量碘的分析方法.该法在减少亚砷酸用量及分析时间条件下,碘标准工作曲线的线性范围可扩展到1.5mg/L(相关系数r=0.9998),检出限小于10μg/L.对离子膜烧碱生产工艺中原盐水和精盐水样品进行加标回收实验,其回收率在95.0%~104.0%范围内,相对标准偏差(RSD)小于5%.卤水中常见高浓度的Na~+、Cl~-、SO_4~(2-)等离子,以及H_2O_2含量小于2%,时,对碘的测定不产生明显的干扰.所建立的方法具有操作简单、污染小等优点,可运用于离子膜烧碱生产工艺盐水和海卤水等复杂基体中微量碘的分析.     

原子吸收光谱法测定浓海水中的微量锂

采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定浓海水中微量金属锂离子时,干扰主要来自浓海水中共存的高浓度的阳离子。探讨了共存的主要阳离子对锂离子测定的影响,并分析了消除高浓度阳离子干扰的方法。结果表明:Ca2+和Mg2+是主要干扰元素,可以采用标准加入法消除共存的高浓度阳离子的干扰;锂在0.13～1.92 mg/L范围内线性关系良好,平均回收率为99.62%。     

深井卤水主微量元素提取与综合利用技术

该课题根据我国深井卤水的资源特征,选择四川邛崃平落海相沉积深井富钾卤水和湖北江陵凹陷深井富钾卤水2个目标区开展研究。两个目标区域2013年度的主要进展如下:(1)研究进展及主要认识:1)平落卤水工作区。1含铷体系介稳相关系研究:开展了含铷体系Li Cl+KCl+Rb Cl+Mg Cl2+H2O及其子体系多温介稳相关系研究,获取了钾、铷的氯化物等盐在复杂共存体系中各盐的析盐规律及析盐相区。研究结果表明:随着研究温度的升高,固溶体[(K,Rb)Cl]结晶相区减小,有利于纯盐KCl、Rb Cl的提取。2以t-BAMBP为萃取剂的铷钾萃取工艺实验:实验进行了二甲苯+t-BAMBP萃取体系的优选,反萃可获得Rb含量为99.7%的富集液;以D80为稀释剂,考察萃取条件,分两段萃取,反萃可获得Rb含量97%的富集液;将D80和二甲苯按1∶1比例混合后作为t-BAMBP萃取体系的稀释剂,经4级萃取、6级水洗、2级反萃,可得到Rb Cl含量为99.2%的富集液。3氯化铷溶解性能及结晶动力学研究:实验测定了303.15K至343.15K温度范围内氯化铷在甲酸、冰乙酸、正丙醇和乙二醇溶液中的溶解度,拟合出对应的溶解度公式。测定了333.15~353 K下氯化铷在水溶液中的溶解度和介稳区宽度;以粒数衡算方程为基础,实验获得了氯化铷晶体的粒数密度分布数据,采用最小二乘法非线性回归出成核速率方程以及生长速率方程。4平落卤水萃取提硼试验:2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇和CHCl3组成的萃取体系对平落卤水中硼具有较好的萃取效率,在优化的实验条件下,经一级萃取,二级反萃取,硼的回收率可达90.60%。2)江陵卤水工作区:1空气吹出法提取碘溴:碘吹出率在97%以上,吸收率在80%以上;溴吹出率在96%以上,吸收率在88%以上。2芒硝沉淀除钙:芒硝沉淀钙中硫酸钠加入量应为所需理论量的90%~100%,加入方式为一次性加完近饱和硫酸钠溶液,钙沉淀率达到85%以上。3钾钠二次分离试验:KCl含量97%以上,达到了工业氯化钾国家标准优级品的指标要求。氯化钾平均收率为31.06%,氯化钠的平均收率为51.93%。4铷铯提取试验:以磺化煤油为稀释剂,适宜的铷萃取条件为t-BAMBP浓度0.7~1 mol/L、相比O/A=2-3、料液碱度0.4~0.6 mol/L,萃取时间3 min。研究成果具体体现:发表学术论文14篇,其中SCI源刊6篇,EI收录5篇;申请国家发明专利2项;培养博士研究生1名、硕士研究生15名;参加国际学术交流2人次。     

用紫外双波长光度法同时测定水中酚类和苯胺类物质

紫外双波长光度法可以消除苯酚和苯胺的相互干扰 ,实现水中酚类和苯胺类物质的同时测定 ,所采用的双波长对为 2 0 9.0～ 2 39.8nm和 2 30 .0～ 2 5 3.5nm ,水样的 pH值应控制在 6 .6± 0 .2。水中K ,Na ,Ca2 ,Mg2 ,Cl-和OH-的浓度低于 2 0 0mg/L时不干扰酚类与苯胺类物质的测定 ,油类物质的干扰可通过萃取法消除。紫外双波长光度法测定酚类物质的线性范围为 0～ 2 0mg/L ,检出极限为 0 .0 5mg/L ;测定苯胺类物质的线性范围为 0～ 12mg/L ,检出极限为 0 .0 0 7mg/L。实际水样的加标回收实验和合成水样分析结果表明 ,本方法的相对误差绝对值小于 4.93% ,且操作简便、测试准确 ,可满足微量酚类和苯胺类物质的测定要求     

用紫外双波长光度法同时测定水中酚类和苯胺类物质

紫外双波长光度法可以消除苯酚和苯胺的相互干扰,实现水中酚类和苯胺类物质的同时测定,所采用的双波长对为209.0～239.8nm和230.0～253.5nm,水样的pH值应控制在6.6±0.2。水中K+,Na+,Ca2+,Mg2+,Cl-和OH-的浓度低于200mg/L时不干扰酚类与苯胺类物质的测定,油类物质的干扰可通过萃取法消除。紫外双波长光度法测定酚类物质的线性范围为0～20mg/L,检出极限为0.05mg/L;测定苯胺类物质的线性范围为0～12mg/L,检出极限为0.007mg/L。实际水样的加标回收实验和合成水样分析结果表明,本方法的相对误差绝对值小于4.93%,且操作简便、测试准确,可满足微量酚类和苯胺类物质的测定要求。     

抗坏血酸法测定工业循环冷却水中二氧化硅

提出了用抗坏血酸代替1,2,4-磺酸(1-氨基-2-萘酚-4-磺酸)分光光度法测定工业循环冷却水中二氧化硅含量的方法.在610nm波长处,当水中二氧化硅含量小于4mg/L范围内线性关系良好,扩展范围可达0.22～10.8mg/L,最大相对标准偏差RSD为3.7%,其准确度、精密度均能达到分析要求.同时该方法也可用于锅炉水中二氧化硅含量的直接测定.     

氧氟沙星荧光光度法测定痕量铁

研究了在HAc-NaAc缓冲溶液中氧氟沙星与Fe(Ⅲ)的络合反应，结果表明：在pH=4．0的缓冲溶液中，氧氟沙星有稳定而较强的荧光；与Fe(Ⅲ)络合后，荧光强度减弱．最大激发及发射波长为324nm和498．6nm，Fe(Ⅲ)的质量浓度在0．56～3．08mg／L范围内，荧光强度与浓度呈良好的线性关系．检出限为0，076mg／L，常见的共存离子不干扰其测定．本方法用于水中痕量铁的测定，得到了满意的结果。     

Y2O3:Eu纳米颗粒荧光猝灭法测定水中的Pb2+

基于Pb2+对Y2O3Eu纳米颗粒的荧光猝灭作用,建立了运用琼脂溶液来固定Y2O3Eu纳米颗粒并用于测定水中微量Pb2+的荧光分析新方法.在pH=3.0的条件下,测定的荧光最大激发波长和发射波长分别为220 nm和614 nm,测定Pb2+浓度的线性范围为4.0 ×10-6～7.8 ×10-4 mol/L,回收率为97.0%～102.6%.该方法用于环境水中Pb2+的测定,结果满意.     

ICP-AES法测定电工钢中元素钛锆含量的研究

采用ICP-AES分析电工钢中的Ti和Zr,寻找了最佳的仪器工作参数,进行了主要干扰元素试验和分析方法检测试验.结果表明:在仪器工作参数ICP功率1.0kw、载气流量0.75L/min、观测高度13mm、等离子气15.0L/min、辅助气1.50L/min、积分时间5秒、提取量1.0ml/min、分析波长为Ti336.122nm或334.941nm和Zr339.198nm的条件下,基体铁元素的浓度超过0.8mg/100ml时,它对钛、锆的测定信号有明显的抑制作用和负干扰,硅、铝和锰等高含量杂质元素对测定无明显干扰.标样的测定值与标准值的标准偏差和相对标准偏差小,方法检测限低,适用于电工钢中钛、锆的含量在0.0001~0.1%范围内的样品分析.     

ICP-OES测定金属饰品铅、镉总量中的基体匹配

在用ICP-OES检测金属饰品中铅、镉含量过程中,要考虑基体效应。本文通过对GBW02702锌的检测,研究了不同基体浓度(400mg/L-24000mg/L)下,只进行酸基体匹配对结果的影响。     

硫氰酸铵在原子吸收法测定铬时的抗干扰作用

本文研究了硫氰酸铵在火焰原子吸收法测定铁基体中的铬时,消除共存元素干扰的作用。通过对以HC1—H_2O_2分解的标准钢样中铬的分析测定,获得了令人满意的结果。结果表明,在被测体系中存在0.01mol/L 硫氰酸铵时,能够消除1.0mg/mL 铁的干扰及其它共存元素的影响。     

ICP-OES测定硅铁中铝、钙、铬、锰、铜、镍、磷

通过试样分解、基体匹配、共存元素干扰、仪器最佳测定条件选择等试验,有效消除了基体及共存元素的干扰,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定硅铁中铝、钙、铬、锰、铜、镍、磷残余元素含量。经检出限、精密度、准确度试验验证,各元素检出限0.0003%～0.015%,回收率95.7%～112.0%,相对标准偏差(RSD,n=9)0.80%～5.58%,标样测定结果与认定值相符合。     

废水中总氰化物含量测定条件的研究

对异烟酸-吡唑啉酮(isonicotinic acid-pyrazolone)显色体系测定水溶液中微量氰化物(CN-)条件进行了实验考察。结果表明,在有多种共存金属离子如Fe3 、Fe2 、Pb2 、Cu2 、Hg2 、Ag 、S2-下,该显色体系可测定的下限为0.001 mg/L,在0.001~0.2 mg/L范围内符合比尔定律。实验重点考察了溶液中共存金属离子对测定干扰的影响,表明软酸离子(Cu2 、Hg 和Ag-)对测定有影响,证实了该体系测定CN-的应用条件和范围。     

铌-硫氰酸盐-丁基罗丹明B体系光度法测定铌

研究在醋酸介质中 ,在表面活性剂阿拉伯树胶 (AG)存在下 ,铌与硫氰酸盐和丁基罗丹明 B(BRB)生成紫红色离子络合物的显色反应条件 ,并考察近 30种共存离子对体系的影响。结果表明 ,络合物最大吸收波长在5 70 nm,表观摩尔吸收系数ε570 =7.5 9× 10 5L· mol- 1 · cm- 1 ,相关系数 r =0 .9980 ,铌的质量浓度在 0～ 0 .2 4mg/ L 范围内符合比尔定律。当采用盐酸羟胺、H2 O2 和 EDTA掩蔽剂时 ,多数离子对体系不干扰。本方法用于矿样中铌的测定 ,结果与标准值相符 ,6次测定的 RSD小于 4 .3% ,加标回收率为 95 %～ 10 4 %。     

高纯氧化镧ICP-AES摄谱法无基体匹配定量分析方法研究

考察了观测高度为12.5mm时，镧基体对其他共存稀土杂质元素测定的干扰效应，同时采用本研究室提出的光谱干扰系数校正法和浓度干扰因子联合校正技术有效地校正了镧基体效应，准确测定了3种不同镧基体浓度场合共存的14种稀土元素，建立了高纯氧化镧ICP-AES无基体匹配定量分析方法，样品回收率多为90％～110％，RSD％＜6%，该方法可用于纯度低于99．98％氧化镧样品的分析．     

阴离子交换膜无电压下分离水中磷酸盐的研究

基于Donnan分离原理,采用阴离子交换膜无电压下分离去除水中磷酸盐.结果表明:当原水磷酸盐初始质量浓度为2.0mg/L(0.064 5mmol/L),受体液NaCl浓度为0.1mol/L,给体液流量为5.0mL/min时,磷酸盐的去除率为70.0%.降低给体液初始pH值至3.0,给体液磷酸盐出水浓度远高于给体液初始pH值为5.0～9.0的浓度,去除率仅为43.5%.在所试共存离子(Cl-,HCO3-和SO24-)浓度范围内,其对磷酸盐的分离去除效果影响不大.采用Na2SO4作为受体液时,磷酸盐的去除效果大大降低.降低受体液NaCl浓度,对磷酸盐的分离去除效果影响不大,但受体液中磷酸盐的浓度明显降低.给体液流量由2.5mL/min增加至10.0mL/min,磷酸盐的去除率由84.3%下降至61.1%.     

ICP-OES法测定食品中的铝

建立ICP-OES法测定食品中铝含量的方法。样品分别经干法、湿法或微波消解后,用ICP-OES法测定其制备液。仪器检出限为0.004mg/L-1,在0～100mg/L线性范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,三种消化方式回收率分别87.4%～92.8%,91.6%～102.3%,95.2%～101.6%,三种消化方式所测结果无显著性差异。结论:该方法准确快速,线性范围宽,灵敏度高,重现性好,适合食品中铝含量的测定。     

FAAS测定汽车尾气催化剂中的铑

采用火焰原子吸收(FAAS)法对汽车尾气净化催化剂中贵金属铑(Rh)的含量进行了分析.为避免共存元素N i的谱线干扰,选择Rh的次灵敏线369.2 nm作为分析线,采用标准加入法定量、有效地消除了基体元素对测试结果的影响.催化剂样品分析相对标准偏差(RSD)为1.8%~2.7%,加标回收率为102.9%~104.7%.     

酚藏花红褪色光度法测定饮用水中痕量溴酸盐

在酸性介质中Br O3-能氧化酚藏花红褪色,据此建立了褪色光度法测定水中痕量溴酸盐的新方法。研究了褪色反应的最佳反应条件,褪色反应的最大吸收波长为530nm,溴酸根离子的浓度在0.0-1.0mg/L范围内符合比尔定律（r=0.9995）,检出限为0.0035mg/L,样品平均加标回收率为92.0%-101.8%,相对标准偏差为1.7-4.2%。方法应用于饮用水中痕量溴酸盐的测定。     

离子色谱法同时测定饮用水中的氯化物、硝酸盐氮和硫酸盐

采用离子色谱法 ,Shim -PackIC—A1阴离子柱 ,以 2 .5mmol/L邻苯二甲酸 + 2 .4mmol/L三 (羟甲基 )氨基甲烷为流动相 ,同时测定饮用水中氯化物、硝酸盐氮和硫酸盐的含量 ,回收率为 99%～ 10 2 % ,相对标准偏差均 <3 % ,最低检测限分别为 0 .0 10mg/L、0 .0 0 5mg/L、0 .0 2 0mg/L。实验证明 ,此方法快速、简便、准确、灵敏度高