4,4'-二(3,5-二甲基4-羟基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺的合成及表征

目前,偶氮化合物是最为常见的一类染料化合物.本文以4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺(DASA)、2,6二甲基苯酚为原料,通过重氮化、偶合反应制得一种新型偶氮化合物4,4'-二(3,5-二甲基-4-羟基1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺.研究了影响反应的各种因素,优化了实验条件,最终确定了最佳实验条件为:反应时间50 min,温度0～...     

顺(反)-4,4''''-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并冠醚的合成与表征

以顺(反)-二氨基二苯并-14-冠-4、顺(反)-二氨基二苯并-18-冠-6和苯酚为原料,通过重氮化和偶联反应合成了4个新的顺(反)-4,4′-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-14-冠-4(化合物1和2)和顺(反)-4,4'-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-18-冠-6(化合物3和4).化合物的结构通过元素分析、紫外光谱、红外光谱和核磁共振波谱等手段确证.发现反式-构型的化合物2和4的熔点高于顺式-构型的化合物1和3的熔点.     

链结构对聚芳酯性质的影响

本文通过几种测试手段对用低温溶液法合成的以聚对苯二甲酸氯代对苯二酚酯和聚2,5-二氯对苯二甲酸氯代对苯二酚酯为主体,分别以不同结构的双酚:4,4'-二羟基二苯醚、4,4'-二羟基联苯、双酚A和1,5-萘二酚为第三单体的芳香族共聚酯的性能进行了讨论,发现分子链结构对芳香族共聚酯的性能有很大的影响。     

四甲基二甲酰型芳环化合物的合成

双酮酐型聚酰亚胺(PI)具有优异的耐热性能及力学性能,制备此类型聚酰亚胺的重要单体之一是多烷基化合物.通过低温Friedel-Crafts酰基化反应制备1,4-二(3',4'-二甲基苯甲酰基)苯、1,3-二(3',4'-二甲基苯甲酰基)苯、4,4'-二(3',4'-二甲基苯甲酰基)二苯醚、4,4'-二(3',4'-二甲基苯甲酰基)联苯4种四甲基二甲酰型芳环化合物,并且分别对4种化合物的结构进行了红外和核磁分析.结果表明:所得4种化合物与目标产物一致,有望拓展双酮型二酐的种类,进而合成性能更佳的新型双酮酐型聚酰亚胺.     

无卤反应型含磷氮阻燃剂的合成及其阻燃改性环氧树脂的研究

通过N-羟乙基苯胺、4-羟基苯甲醛、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)反应,合成了一种反应型含磷氮阻燃剂6-((4-((2-羟乙基)氨基)苯基)(4-羟基苯基)甲基)二苯并-[1,2]-氧磷腈-6-氧化物(PNOH).以PNOH为阻燃剂与4,4'-二氨基二苯甲烷复配制得了阻燃环氧树脂PNOH/EP,并研究了PNOH添加量(质量分数)对PNOH/EP各项性能的影响.结果表明,PNOH/EP的热稳定性较好,其热分解残炭率较纯的环氧树脂有明显提高;当PNOH添加量为2.4%时,PNOH/EP的极限氧指数(LOI)大于30.0%,垂直燃烧等级为V-0级,储能模量及热稳定性有所提高;当PNOH添加量为10.0%时,PNOH/EP的LOI达到36.0%.阻燃剂PNOH含磷、氮元素,可起到无卤协同阻燃的作用,其与环氧树脂反应生成的复合材料能保持基体良好的热性能和机械性能.     

新型聚酰亚胺气体分离膜的制备研究

能源短缺和温室效应是当今人类面临的难题,通过对气体分离膜技术的研究能够很好的解决此类问题.以4,4'-二氨基二苯醚、4,4'-二氨基二苯甲烷和3,3',4,4'-二苯甲酮四羧酸二酐作为合成聚酰亚胺膜的单体,在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中缩聚最终得到新聚酰亚胺膜.通过差压气体渗透计测量所制备膜的气体渗透性并计算渗透系数,得...     

氢键和π-π堆积构筑的二维超分子配合物[Cd(phen)_3](H_2 abtc)·0.5(H_4 abtc)·CH_3OH的结构与荧光光谱

利用3,3',4,4'-偶氮苯四甲酸、邻菲啰啉与醋酸镉反应得到了一种新型超分子配合物[Cd(phen)3(]H2abtc).0.5(H4abtc).CH3OH(1)(phen=邻菲啰啉,H4abtc=3,3',4,4'-偶氮苯四甲酸),并通过X-射线单晶衍射分析、元素分析和荧光光谱对它进行了表征。结果表明,配合物1的镉原子与三个邻菲啰啉的六个N配位构成一个扭曲的八面体结构,配体3,3',4,4'-偶氮苯四甲酸未参与配位。分子间通过氢键构成了1D的Z字链结构,而1D链之间通过O-H…O和C-H…O形成2D的网络结构。     

超声波技术合成2,5,2'5'-四(二甲氨基甲基)-4,4'-二羟基二苯醚

采用超声技术,以4,4'-二羟基二苯醚、质量比分别为33%二甲胺和37%甲醛水溶液为原料,无水乙醇为溶剂,N2保护下,经Mannich反应合成了2,5,2'5'-四(二甲氨基甲基)-4,4'-二羟基二苯醚,产物结构经1H NMR,FTIR进行了表征.结果表明:4,4'-二羟基二苯醚、二甲胺和甲醛的摩尔比为1︰10︰10,60℃下反应60 min时产率最高,可达92.1%,较传统方法反应时间短、反应温度低、后处理简单、产率高.     

4,4′-二乙炔基偶氮苯的合成及其光学性能

以苯胺为原料通过偶联反应合成了4,4′-二乙炔基偶氮苯,并通过1H NMR对各步合成产物结构进行了分析.1H NMR结果表明:4,4′-二乙炔基偶氮苯合成产率达到85%.产物的紫外光谱显示:在波长243 nm处出现苯环π-π*吸收;350 nm处显示了偶氮苯发色团的反式特征吸收峰;420 nm左右出现偶氮苯顺式特征吸收峰.不同照射时间下的紫外光谱图表明,4,4-二乙炔基偶氮苯氯仿溶液在365 nm紫外光照射下会发生顺-反异构现象.     

甲基取代主链含酰亚胺-砜基的聚芳醚酮酮树脂的合成与表征

以N,N'-(4,4'-二苯砜)二偏苯三甲酰亚胺酰氯为单体,分别与4,4'-二(2-甲基苯氧基)三苯二酮(o-Me-DPOTPDK)、4,4'-二(2,6-二甲基苯氧基)三苯二酮(o-Me2-DPOTPDK)采用低温溶液亲电缩聚合成了两种主链含酰亚胺砜基甲基取代的聚芳醚酮酮树脂,聚合物的对数比浓粘度为6.6和7.5 mL·g-1.用FT-IR、1H NMR对其化学结构进行了表征,DSC、TGA、WAXD研究了其热转变和形态.研究表明:共聚物有较高的玻璃化转变温度(T8:250,278℃)和热分解温度(5%Td:425℃),常温下能溶于N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、氯仿和间甲酚等有机溶剂中,可采用溶剂法加工成型.     

一种侧链含偶氮的聚噻吩甲烯的合成以及三阶非线性研究

为了提高聚噻吩甲烯的非线性光学性能,通过4-醛基-4'-二甲胺基偶氮苯和噻吩的缩聚反应,合成了聚噻吩对二甲氨基偶氮苯甲烷(PTDMAAB),TDMAAB与四氯苯醌发生脱氢反应合成了侧链含偶氮的聚噻吩甲烯(PTDMAABQ),并用红外光谱、核磁共振氢谱、紫外-可见吸收光谱对其进行了结构表征.     

一维螺旋链状配位聚合物[Zn(pam)(bpa)]n的水热合成及晶体结构

通过水热反应,合成了标题化合物[Zn(pam)(bpa)]_n(1),(pam=4,4'-亚甲基二(3-羟基-2-萘甲酸), bpa=2,2'-二吡啶胺),对该化合物通过X-射线单晶衍射、红外和荧光光谱进行了结构表征。X-射线单晶衍射表明,目标化合物中的锌(II)离子分别与来自两个不同4,4'-亚甲基二(3-羟基-2-萘甲酸)中的羧基氧和同一个2,2'-二吡啶胺中的两个氮原子配位形成四配位的扭曲四面体结构。该配合物通过锌(II)离子的连接形成有趣的一维螺旋长链,链与链之间通过氢键作用形成二维片状结构。     

4,4'-双(3-羟基丙氧基)二苯乙炔的合成与表征

以对溴苯酚、3-氯-1-丙醇和甲基丁炔醇等为原料,通过Williamson和Sonogashina等反应合成4,4'-双(3-羟基丙氧基)二苯乙炔.用元素分析、IR和1H NMR等手段对产物的组成和结构进行了表征,并讨论了反应物用量、催化剂等因素对产率的影响.     

β-环糊精与4,4′-二羟基二苯乙烷形成包结物的表征

基于紫外光谱、红外光谱、荧光光谱和计算机模拟技术研究了β-环糊精对4,4′-二羟基二苯乙烷的包结行为.结果表明,4,4′-二羟基二苯乙烷经包结后其紫外吸收有所增加,吸收峰红移了2~3 nm;红外特征峰被β-环糊精不同程度掩盖且特征吸收峰不同程度地发生一定的偏移;荧光强度随β-环糊精浓度的增大而逐渐增强;β-环糊精与4,4′-二羟基二苯乙烷形成稳定的1∶1包结物,包结常数为7.82×103L.mol-1;PM3优化后包结物的构型为4,4′-二羟基二苯乙烷分子部分进入β-环糊精空腔,模拟包结物的稳定化能为-59.13 kJ.mol-1.     

芳香二胺的四缩水甘油醚树脂的湿热稳定性研究

利用高效液相色谱、富里叶转换红外、差示量热扫描以及环氧值法研究了4,4'-二氨基二苯砜的四缩水甘油醚树脂(TGDDS)、4,4'-二氨基二苯醚的四缩水甘油醚树脂(TGDDE)和4,4'-二氨基二苯甲烷的四缩水甘油醚树脂(TGDDM)的湿热稳定性.实验结果表明水加速了化学变化,且其湿热稳定性为TGDDM~TGDDE>TGDDS.     

4,4'-二(烷/芳氧基甲基)联苯的合成

以4,4'-二氯甲基联苯(4,4'bis(chloromethye)-biphenye,BCMB)为原料,通过Wil-liamson醚合成法制备了一系列4,4'-二(烷/芳氧基甲基)联苯.对化合物4,4'-二(甲氧基甲基)联苯、4,4'-二(丁氧基甲基)联苯以及4,4'-二(苯氧基甲基)联苯的合成工艺进行改进,缩短了反...     

HPLC法测定鲜天麻中多指标成分的含量

建立了高效液相色谱测定鲜天麻中天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、腺苷、巴利森苷A、4,4'-二羟基二苄基醚6种成分含量的方法。采用Agilent 1120高效液相系统,YMC-PEAK ODS-A column(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇溶液(B),梯度洗脱:0~5 min,5%B;5~65 min,5%~40%B;65~80 min,40%~100%B;分析时间80 mins;流速1 m L/min;柱温25℃;进样量50μL。其中天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、腺苷、巴利森苷A、4,4'-二羟基二苄基醚6种成分在线性范围内均具有良好的线性关系(R≥0.999 2);平均回收率在94.20%~99.68%,相对标准偏差小于1.96%。在不同品种的鲜天麻中,6种成分的量存在差异,红天麻各成分含量稍高于乌天麻。同一品种天麻中,巴利森苷类成分含量较高,腺苷和4,4'-二羟基二苄基醚含量均较低,且鲜天麻中提取的天麻素等6种成分在8 h内稳定。该方法分离效果与重复性好、快速、简便,能够为客观、全面地研究天麻药材提供参考。     

添加剂对PVDF／PU复合膜成膜速度、结构与性能的影响

研究成孔添加剂聚乙二醇(PEG)和LiCl对聚偏氟乙烯(PVDF)/聚氨酯(PU)铸膜液体系的成膜动力学以及膜性能的影响.结果表明:加入PEG、LiCl均能加快成膜速度,膜的水通量有很大程度的提高,而截留率下降.不同相对分子质量PEG对成膜的影响略有不同.相对分子质量越大,黏度因素起到的作用越大,使得成膜速度随相对分子质量增加而稍有降低;相对分子质量越大,截留率下降得越明显;相对分子质量为4000时,PVDF/PU复合膜的综合性能最好.     

2,2′-二十四烷氧基-4,4′-二-羧基-偶氮苯的合成

以3-羟基-4-硝基苯甲酸和1-溴代十四烷为原料设计合成了功能分子2,2′-二十四烷氧基-4,4′-二-羧基-偶氮苯,通过1HNMR、IR、MS和元素分析表征了该化合物及其中间产物的结构.该化合物的合成扩展了偶氮分子的研究范围.     

配合物[Pb(Hmpda)(bibp)Cl]H_2O的构筑及表征

功能配位聚合物的合成及性能研究,为开发配位聚合物的光致发光和电致发光材料奠定基础。间苯二乙酸、4,4'-二(咪唑基-1-亚甲基)联苯和氯化铅在水热条件下合成配合物[Pb(Hmpda)(bibp)Cl]·H_2O(Hmpda=间苯二乙酸,bibp=4,4'-二(咪唑基-1-亚甲基)联苯)。利用x射线测得晶体结构,同时红外光谱、元素分析、荧光分析等手段对晶体配合物进行了表征。该配合物中,bibp连接[Pb_2Cl_2]~(2+)结构单元,形成一维聚合链,一维链之间通过bibp的连接构成二维结构,若将[Pb_2Cl_2]~(2+)单元作为结构点,该二维结构就是典型的(4,4)网格,二维结构又以ABAB的形式堆叠形成三维结构。另外,还研究了配合物的荧光性能,发现加入金属Pb~(2+)使间苯二乙酸的荧光强度变弱,同时发生了红移,渴望将这一性能应用于测定药品、生物样品、有机分子和无机离子等。