高频超声法纳米纤丝化纤维素的制备与表征

 为制备均一直径和高长径比的纳米纤丝化α-纤维素(NFC),采用化学预处理和高频超声相结合的方法对落叶松木材进行脱除半纤维素、木质素以及纤丝化处理。采用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外吸收光谱(FTIR)和X-射线衍射仪(XRD)对制备的NFC的形态特征、化学结构、晶型结构及结晶度进行表征。结果表明,制备的NFC具有均一直径(约35nm)和高长径比(>280);NFC的晶型结构为纤维素Ⅰ型,结晶度为62.8%,比原料提高了14.2%;并利用NFC水分散液经冷冻干燥制备成了超透明的NFC薄膜和柔性的超轻泡沫材料。文中提供了一种新的制备纳米纤化天然生物质纤维素的有效方法,且具有高结晶度、高长径比和纳米尺寸的NFC是一种具有较大应用潜力的新型纳米材料。     

毛竹纳米纤维素晶体的制备及特征分析

以毛竹为原料,首先经过次氯酸钠和氢氧化钠溶液去除竹纤维中的木质素与半纤维素等成分,再通过30％硫酸溶液与超声波处理结合的方法分离出毛竹纳米纤维素晶体.通过扫描电镜(SEM)与透射扫描电镜(TEM)对分离过程中各阶段产物进行形态特征分析,研究结果表明,纳米纤维素晶体的直径在20 ～ 85 nm之间.傅里叶红外光谱(FTIR)与X射线衍射(XRD)分析显示,毛竹中的木质素以及半纤维素已基本被移去,α-纤维素以及纳米纤维素晶体的结晶度得到明显的提高.热重分析仪(TGA)分析显示各个分离阶段所得产物的热稳定性均高于原竹纤维,但纳米纤维素晶体的热稳定性较α-纤维素的略低.     

植物纤维的阳离子化改性及其对纤维结构的影响

通过对纤维阳离子化预处理过程进行优化,制备表面带有正电荷的阳离子纳纤化纤维素(CNFC).采用红外光谱(FTIR)、X射线衍射光谱(XRD)和热重分析(TG)对阳离子化前后纤维的结构和热稳定性变化进行分析.利用扫描电镜(SEM)对CNFC的表面形貌进行观察.结果表明最佳醚化条件为:醚化温度50℃、醚化时间2.5 h、NaOH与醚化剂EPTMAC的物质的量比为2.0,醚化剂EPTMAC与纤维素葡萄糖单元的物质的量比为1.5.经过阳离子化处理,纤维素的结晶度和热稳定性降低.     

棒状纳米微晶纤维素的热降解行为

文中对水解制备得到的纳米微晶纤维素采用了两种不同的处理方法以提高其热稳定性:于60℃下反复加热洗涤以减少其硫酸氢根含量或加入NaOH中和表面的硫酸氢根.研究表明:这两种方法都可以有效提高纳米微晶纤维素的热稳定性.与普通纤维素在热降解过程中只形成一个主要裂解区间不同,所有纳米微晶纤维素样品不仅存在主要裂解区间,而且在高温区域( >400℃)还存在一个明显的第二裂解区间.同时所有纳米微晶纤维素样品最终生成的焦炭产量很相近(3.5% ～5.0%).这说明当纤维素颗粒的粒径小至纳米尺寸时,外部催化剂的存在只是改变了其热降解的途径,但其整体热降解行为和最终的焦炭产量受其纳米颗粒特性所主导.文中还利用分峰拟合的方法表明在纳米微晶纤维素的主要裂解区间存在两个平行的竞争反应.     

CaCO3纳米晶须对PBT/PE/LCI杂化材料性能的影响

合成了一种CaCO3纳米晶须和主链含磺酸基的液晶离聚物(LCI),采用熔融共混法制备了PBT/PE/LCI/CaCO3纳米晶须杂化材料.通过DSC,红外图像系统和拉伸试验对共混体系的热行为、形态结构和力学性能进行了研究.结果表明:在共混体系中加入质量分数为3%LCI时,提高了PBT的结晶温度和结晶度,并且分散相均匀地分散在PBT基体中,证实LCI发挥增容剂的作用;当LCI质量分数为3%和CaCO3纳米晶须质量分数为5%时,杂化材料的力学性能达到了最大值,证实了LCI同时起到了增容和增强作用.     

双醛纳米晶纤维素的制备及其表征

阔叶木溶解浆经酸水解制备纳米晶纤维素(NCC),采用高碘酸钠法对NCC进行氧化制备双醛NCC,探讨了高碘酸钠使用量、p H、反应温度和反应时间对双醛NCC醛基含量的影响.结果表明,适宜的氧化反应条件为:高碘酸钠与NCC质量比为2、p H 3、反应温度40,℃、反应时间4,h,此时双醛NCC醛基含量为73%,.FTIR、XRD、AFM和聚合度检测表明:双醛NCC已经生成;溶解浆纤维素水解成NCC后的结晶度以及NCC氧化成双醛NCC后的结晶度都发生了变化;NCC呈梭形棒状结构,NCC氧化后粒径变小;聚合度在纤维素水解成NCC后大幅降低,经过高碘酸钠氧化,聚合度进一步下降.     

氯化铁体系绿色高效催化制备纳米纤维素

采用氯化铁(FeCl3)催化水解法制备纳米纤维素(CNC),考查了反应温度、反应时间、FeCl3用量、超声时间等因素对CNC得率的影响。结果表明,反应温度110℃,反应时间60 min,FeCl3质量分数10%,超声时间180 min时,CNC得率最高,达22%。采用傅里叶红外光谱仪(FTIR)、透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、Zeta电位测定仪等对CNC的结构、形貌、谱学性质和晶体性能、分散在液相介质中带电颗粒的有效电荷进行了表征,结果表明,电镜观察CNC为棒状,直径20~50 nm,长200~300 nm;XRD分析表明,CNC属于纤维素Ⅰ,结晶度达到76.2%,较纸浆纤维显著提高;Zeta电位测定结果显示,CNC在水溶液中具有良好的分散稳定性。该催化制备体系具有绿色环保、反应条件温和、容易控制、操作简单等优点,单根纳米纤维呈棒状,纤维之间相互交织成网状,有利于其在复合材料中的应用。     

马铃薯渣纤维素的纯化及纳纤化

采用化学法、生物法以及生物化学法纯化马铃薯渣中的纤维素,并用H2O2对薯渣纤维素进行漂白,得到纯化的马铃薯渣纤维素;采用高压均质机对薯渣纤维素进行纳纤化处理.利用光学显微镜、扫描电子显微镜(SEM)和激光粒度仪对薯渣纤维素进行观察和表征,采用X射线衍射仪对薯渣纤维素的结晶性质进行检测.结果表明:3种方法所得产物的得率不同,顺序为生物法生物化学法化学法,以化学法所得产物最为纯净;纯化后薯渣纤维素的ISO白度从22.6%提高到84.0%;高压均质处理之前呈片状结构,处理后呈现明显的微纤化,宽度达到100,nm以下;薯渣纤维素经纯化以及高压均质化后,其结晶结构均为纤维素I型,但高压均质处理对纤维素结构有一定的破坏作用,导致结晶度有所下降.     

氯化铁体系绿色高效催化制备纳米纤维素

 采用氯化铁（FeCl₃）催化水解法制备纳米纤维素（CNC）,考查了反应温度、反应时间、FeCl₃用量、超声时间等因素对CNC得率的影响。结果表明,反应温度110℃,反应时间60 min,FeCl₃质量分数10%,超声时间180 min 时,CNC 得率最高,达22%。采用傅里叶红外光谱仪（FTIR）、透射电镜（TEM）、X 射线衍射仪（XRD）、Zeta 电位测定仪等对CNC 的结构、形貌、谱学性质和晶体性能、分散在液相介质中带电颗粒的有效电荷进行了表征,结果表明,电镜观察CNC 为棒状,直径20~50 nm,长200~300 nm;XRD 分析表明,CNC 属于纤维素Ⅰ,结晶度达到76.2%,较纸浆纤维显著提高;Zeta 电位测定结果显示,CNC 在水溶液中具有良好的分散稳定性。该催化制备体系具有绿色环保、反应条件温和、容易控制、操作简单等优点,单根纳米纤维呈棒状,纤维之间相互交织成网状,有利于其在复合材料中的应用。     

纳米微晶纤维素的制备与表征

本文用硫酸水解微晶纤维素来制备纳米纤维素(nanocrystalline cellulose,以下简称为NCC).通过正交试验方法确定了硫酸水解法制备纳米纤维素的最佳反应条件,并通过粒径分析、XRD(X-ray diffraction)衍射、红外光谱(infrared spectroscopy,简称为IR)分析和扫描电镜分析对所制备的纳米纤维素进行了表征.对纳米纤维素粒径大小的影响因素中最主要的是硫酸浓度,其次是水解时间,最后是反应温度,最佳反应条件为硫酸浓度60%,反应时间2.5 h,反应温度45℃;纳米纤维素的平均粒径为187 nm,粒径分布系数PDI为0.394;通过XRD衍射和红外光谱分析,可以看出纤维素的特征和晶体结构未发生明显变化.     

纳米Si3N4晶须/PVA杂化膜的制备及性能研究

文章以氮化硅(Si3N4)纳米晶须为增强材料,聚乙烯醇(PVA)为基体聚合物,制备了纳米Si3N4晶须/PVA杂化膜,并采用电子万能试验机、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和差示扫描量热仪(DSC)对杂化膜的力学性能、形态结构以及热性能进行了分析。研究结果表明:PVA杂化膜的力学性能是由2个方面因素共同作用的,即纳米Si3N4晶须具有较好的增强作用;热处理明显地提高了PVA分子间以及PVA分子与纳米Si3N4晶须之间的结合作用力,从而提高了杂化膜的力学性能。该研究结果对于PVA膜结构与性能关系研究有一定的参考价值。     

Fe_(86)Zr_7B_6Cu_1非晶条带在热等静压中的纳米晶化及其软磁性能

为了细化纳米晶软磁材料中纳米颗粒的晶粒尺寸和提高其体积分数,对热等静压(HIP)晶化处理非晶Fe86Zr7B6Cu1条带进行研究。利用DSC对非晶合金进行热分析,利用X线衍射(XRD)对纳米晶条带进行相结构、晶粒尺寸和体积分数分析和测算,采用振动样品磁强计(VSM)测定试样的饱和磁感应强度和矫顽力。研究结果表明:当压力由常压增大到150MPa时,α-Fe纳米颗粒的晶粒尺寸由13.2nm降至7.3nm;当压力由常压增大到100MPa时,α-Fe纳米颗粒的体积分数由64.8%上升到72.2%,而后当压力进一步增大到150MPa,体积分数则降至70.2%;当压力由常压增大到150MPa时,试样的矫顽力由15.8A/m减小到1.8A/m;经100MPa热等静压处理后,试样的饱和磁感应强度高达1.65T,矫顽力仅为2.4A/m。     

水性聚氨酯分散体的绿色增稠流变剂——纳米纤维素晶须

涂料助剂的绿色化是涂料绿色化的关键之一,制备并表征水性聚氨酯分散体的新型、绿色增稠流变二合一助剂:纳米纤维素晶须悬浮液.研究纳米纤维素晶须的含量、温度对其悬浮液黏度的影响,考察了悬浮液的Ostwade幂方程模型,发现其具有增稠和触变作用.比较不同条件下在水性聚氨酯分散体中加入纳米纤维素晶须悬浮液后纳米纤维素晶须的含量、温度对混合悬浮液黏度的影响,纳米纤维素晶须的加入能降低混合悬浮液体系的粘流活化能、增加混合悬浮液体系的触变性.研究表明纳米纤维素晶须对水性聚氨酯分散体具有增稠和触变作用,能降低体系粘流活化能,增加触变度,是一种新型的、非石油的、生物高分子的精细化工功能助剂.     

碱预处理对漂白硫酸盐阔叶木浆微纤丝解离的影响

采用交叉极化结合魔角旋转技术~(13)C 核磁共振(CP/MAS ~(13)C NMR)和X射线衍射(XRD)等研究了碱预处理对纤维细胞壁微区结构性质的影响,探讨半纤维素去除对纤维素微纤丝解离的影响.结果表明,随着碱处理时间的增加,半纤维素含量逐渐减少,从31.81%下降到了10.12%,使得微纤丝解离更容易,同等条件下制备所得微纤化纤维素(MFC)悬浮液表观黏度上升.同时,XRD分析表明碱处理抽出半纤维素对纤维素的晶型没有影响,特征衍射峰依然呈典型的纤维素I型衍射曲线,纤维素结晶度上升.CP/MAS ~(13)C NMR进一步定量得出了纤维素各种晶型的相对含量等信息,表明半纤维素含量减少会增加干态纤维中原微细纤维的聚集.     

毛竹纳米纤维素的烷基化改性

为了提高毛竹纳米纤维素的分散性及与非极性高分子材料的界面结合性,以硅烷偶联剂(KH-570)为改性剂,分别以乙醇和甲苯为溶剂对毛竹纳米纤维素进行烷基化改性处理,并利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、X射线能谱(EDAX)和X射线光电子能谱(XPS)对改性后的纳米纤维素性能进行检测分析。结果表明:纳米纤维素的羟基与硅烷偶联剂中的硅羟基之间发生了偶联反应,纳米纤维素的晶型未遭破坏,但是相对结晶度有所下降,烷基化改性后纳米纤维素表面的C和O原子数减少,即C原子与羟基中的O原子连接(C—OH)减少,且纳米纤维素表面羟基和硅烷偶联剂中的硅离子之间发生了配位作用。以乙醇为溶剂硅烷偶联剂改性后的纳米纤维素(E-CNF)的烷基化效果优于以甲苯为溶剂硅烷偶联剂改性后的纳米纤维素(T-CNF)。     

天然纤维素纳米粒子的制备及性质

分别以二甲基亚砜(DMSO)前处理过的棉纤维和没有经过二甲基亚砜前处理的棉纤维为原料制备了纤维素纳米粒子.通过TEM、WXRD、IR、DSC、TGA及元素分析等手段对其结构和性能进行了表征.TEM表明其形态为长度在数百纳米,直径在数十纳米的棒状粒子.IR分析表明2种情况下制得的纤维素纳米粒子和棉纤维具有相同的特征官能团.元素分析表明,该纳米粒子中碳、氧元素百分含量比棉纤维的更接近于理论值,而氢元素百分含量略高于理论值.WXRD分析表明纤维素纳米粒子和棉纤维属于同一种晶型,经过DMSO前处理制得的纤维素纳米粒子结晶度略有下降.热分析表明纤维素纳米粒子热稳定性低于棉纤维,经过DMSO前处理得到的纤维素纳米粒子表现更明显.     

碱式硫酸镁晶须的表面改性

采用硬脂酸钠对碱式硫酸镁晶须进行了表面改性,应用改性前后碱式硫酸镁晶须的活化指数、吸油值、安息角来评价改性效果,并对改性前后的晶须进行了SEM,TG-DSC和FTIR表征.结果表明,硬脂酸钠对碱式硫酸镁晶须的改性效果显著,改性后的晶须活化指数由0.87%上升到99.21%,吸油值由488 mL/(100 g)下降到349 mL/(100 g),晶须表面由亲水变为疏水,晶须的流动性和分散性得到明显改善.表面改性过程对碱式硫酸镁晶须的热分解没有明显影响,硬脂酸钠与碱式硫酸镁晶须表面既有物理吸附又有化学吸附.     

聚苯乙烯改性纤维素纳米晶体对聚甲基丙烯酸甲酯热稳定性的增强作用

采用原子转移自由基聚合(SI-ATRP)在纤维素纳米晶体(CNC)表面接枝聚苯乙烯,并利用傅里叶红外光谱(FTIR)、热重分析仪(TGA)对改性前后的纤维素纳米晶体的化学结构和热稳定性进行了研究。测试结果表明,聚苯乙烯可成功地接枝到纤维素纳米晶体的表面; 纤维素纳米晶体的热分解温度由150 ℃上升到220 ℃,改性后纤维素纳米晶体的热稳定性得到提高。采用溶液浇铸法制备聚甲基丙烯酸甲酯/纤维素纳米晶体复合材料(PMMA/CNC),并利用TGA、透光率测试对复合材料热稳定性和透光率进行了研究。结果表明,当温度达到350 ℃时,PMMA/CNC的热分解温度比纯PMMA提高了近150 ℃, CNC的加入量为1%时,复合材料的透光率为89%,接近纯PMMA的透光率(91%)。聚苯乙烯改性纤维素纳米晶体可用于在保持PMMA透明性的前提下更好地改善PMMA复合材料的热稳定性。     

包载铜离子无定形磷酸钙的制备及表征

采用共沉淀法并加入有机双膦酸作为改性剂,制备出了能够包载铜离子的稳定的无定形磷酸钙.通过傅立叶红外吸收光谱分析(FTIR),X射线衍射(XRD),热重分析(TGA)对材料的化学结构和组成进行了表征.FTIR和TGA表明有机双膦酸能够稳定的接到磷酸钙上使磷酸钙的结晶度降低.XRD表明材料能够稳定的包载铜离子并具有无定形结构.     

小麦秸秆的蒸汽爆破及其产物表征

采用蒸汽爆破对小麦秸秆进行处理,并通过傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、X射线衍射仪(XRD)、热重分析(TGA)、扫描电镜(SEM)对处理前后的物料进行表征.结果表明:小麦秸秆在压力1.8 MPa、保压时间6 min的条件下半纤维素的脱除效果较好,半纤维素脱除了88.2%;蒸汽爆破使得小麦秸秆原本的抗降解屏障被破坏;物料中半纤维素大量降解并脱除,细胞壁被破坏,所得纤维束结构松弛,表面积增大;物料结晶度由57.4%增至63.4%;最大分解速率温度向高温方向移动,由330.7℃升至383.7℃.