DBS—偶氮胂分光光度法测定微量铋

本文研究了在硝酸介质中DBS—偶氮胂与铋的显色反应,其摩尔吸光系数为8.8×10~4,0～12 μg/25ml范围内符合比耳定律。查明了30余种离子干扰情况,在pH=0.5～1的盐酸介质中用p204甲苯溶液萃取可使铋(Ⅲ)进入有机相,而大量的铅(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、铝(Ⅲ)、铁(Ⅱ、Ⅲ)等元素均留在水相,用硝酸反萃取可使Bi(Ⅲ)定量返回水相。测定了保险丝中微量铋,获得了较满意的结果。     

环丙沙星荧光光度法测定镓(Ⅲ)

研究了环丙沙星荧光法测定镓(Ⅲ).在pH 4.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,镓(Ⅲ)与环丙沙星反应,使体系荧光强度增加,体系最大激发、发射波长分别为373.0 nm和449.0 nm,镓(Ⅲ)测定的线性范围为1.25×10-6 ～6.48×10-3 mol.L-1,检出限为5.44 ×10-7mol.L-1.对1.00 ×10-5 mol.L-1的镓(Ⅲ)平行测定(n=11),其相对标准偏差为1.5％.方法用于粉煤灰样中镓(Ⅲ)含量的测定,分析结果与AAS法测定结果吻合.     

多卤代变色酸双偶氮胂酸类试剂与稀土元素显色反应的研究及偶氮胂—DBC光度法测定微量(钅巿)组稀土元素

本文研究了在不同酸度的硫酸介质条件下,三溴偶氮胂、偶氮胂—DBC、偶氮胂—DBS与稀土的显色反应。在酸性介质条件下,显色剂与稀土形成稳定的络合物。在波长625nm处附近具有最大吸收,摩尔吸光系数为1.18—1.29×10~5,络合物稳定24小时,轻稀土组浓度在0—40μg/25ml范围內服从比尔定律门嫉稀狣BC作显色剂,在加入EDTA—Zn~(2+)—酒石酸钾钠联合隐蔽时,可在重稀土存在下不经分离直接测定轻组稀土。此法用于测定钢铁、矿石中微量轻组稀土准确、快速。     

氧化偶氮胂M褪色光度法测定痕量亚硝酸根

研究在酸性介质中,亚硝酸根对溴酸钾氧化偶氮胂M褪色的催化反应,建立了测定环境水样中痕量亚硝酸根的催化反应光度法,方法在0~6.5 mg/25mL范围内符合比耳定律,检出限为8.26×10-10g/mL,该方法可直接用于环境水样痕量亚硝酸根的测定.     

HPLC-ICPMS联用技术测定玩具中的三价铬和六价铬

采用HPLC和ICPMS联用技术,将玩具中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)同时进样分离检测。该方法采用不含铬的惰性色谱柱,优化EDTA与Cr(Ⅲ)的络合温度,保持Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)稳定的p H值。结果发现,在70℃水浴温度下,p H值为7.0~7.1,Cr(Ⅲ)与EDTA络合更完全,得出线性相关系数大于0.999 5,检出限满足欧盟玩具标准中三类样品检测要求,常规样品的检测回收率在80%~100%,精密度小于5%,验证了该方法的准确性与可行性。     

铬天青S—溴代十四烷吡啶分光光度法测铍的研究

本文研究了在溴代十四烷基吡啶表面活性剂存在下铍与铬天青的S的显色反应,在PH5.2时,铍(Ⅱ)与铬天青S生成兰色络合物,铍(Ⅱ)与铬天青S的比例是1:3,兰色络合物的最大吸收波长是617nm,表观摩尔吸光系数是8.3×10~4。铍(Ⅱ)在0—6.7×10~(-3)mol/m~3范围符合比耳定律,这是一种简单,快速和灵敏度较高的分光光度测铍方法。用此法对水中铍的回收测定,结果很满意。此法用溴代十四基吡啶表面活性剂比用溴化十六烷基吡啶成本更低。     

阴极溶出伏安法测定痕量铬

本文详细讨论了在KNO_3底液中(PH为2.4时),利用玻碳汞膜电极阴极溶出伏安法测定铬的实验条件和影响因素,提出了通过加入乙醇降低Hg_2CrO_4溶解度,从而提高灵敏度的方法。Cr_4~(2-)浓度在3×10~(-9)-8×10~(-7)M范围内与溶出峰高呈线性关系,对实际样品进行了测定。     

催化动力学荧光法测定痕量甲醛

在硫酸介质存在下,甲醛对溴酸钾氧化偶氮胂Ⅲ反应有催化作用,建立了测定甲醛的动力学荧光分析法.反应在100±1℃的电子恒温水浴锅中加热保持8 m in后迅速取出,用流水冷却至室温5 m in,方法的线形范围在35~570μg/mL,检出限为0.24μg/mL,该法用于检测食品、地下水、饮料、装修材料中痕量甲醛的测定,结果满意.     

二溴硝基偶氮胂褪色光度法测定微量铈

基于Ce(Ⅳ )对二溴硝基偶氮胂有褪色作用 ,研究了分光光度法测定铈 .实验表明 ,在硫酸介质中 ,有色溶液的最大吸收波长为 5 30nm ,方法的线性范围为 0～ 8.5 μg mL ,检出限为 1 .66× 1 0 -6μg mL .该方法用于人发样中铈的测定 ,结果满意     

利用新的催化反应极谱法测定痕量铁

基于在酸性条件下，铁对溴酸钾氧化酸性铬蓝K反应的催化作用，利用极谱仪器作为监测手段，测定酸性铬蓝K在0．08mol/L NH3.H2O-0.01mol/L(NH4)2SO4介质中的极谱波，建立了催化动力学极谱法测定痕量铁的新方法。方法的线性范围为10－100ng/mL，检出限为0．15ng/mL，应用于天然水及食品中铁的测定，结果满意。     

水葫芦对Cr(Ⅲ)污染的植物修复能力研究

探究水葫芦对Cr(Ⅲ)污染水体的修复能力.水葫芦在质量浓度分别为5,10,15,20,25 mg/L的Cr(Ⅲ)培养液中生长4周后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定了水葫芦根和叶中Cr(Ⅲ)的质量浓度,并计算了水葫芦的生物富集系数(BCF)和转移因子(TF).水葫芦对Cr(Ⅲ)表现出了较好的耐受性,生物量随着Cr(Ⅲ)质量浓度的增加而增加,但在Cr(Ⅲ)质量浓度为25 mg/L时,根部叶片出现了萎黄现象.根的Cr(Ⅲ)质量浓度高于1 000 mg/kg以上(培养液质量浓度≥10 mg/L时),说明水葫芦对Cr(Ⅲ)具有很强的富集能力.在Cr(Ⅲ)质量浓度为20 mg/L时,根和叶的BCF最大,分别为213.23和5.86;在Cr(Ⅲ)质量浓度为5 mg/L时,水葫芦的最大TF值为0.066,表明Cr(Ⅲ)主要蓄积在根部.水葫芦作为根和叶可以同时收获的浮水作物,将其用于Cr(Ⅲ)污染水体修复是可行的.     

铜（Ⅱ）,锌（Ⅱ）,镍（Ⅱ）,铁（Ⅲ）,铝（Ⅲ）萃取分离研究——聚乙二醇—…

本文用偶氮胂Ⅲ作萃取剂，探讨了在聚乙二醇－硫酸铵－偶氮胂Ⅲ体系中Ｃｕ（Ⅱ），Ｚｎ（Ⅱ），Ｎｉ（Ⅱ），Ｆｅ（Ⅲ），Ａｌ（Ⅲ）的非有机溶剂萃取分离 行为。在一定条件下，Ｆｅ（Ⅲ），Ａｌ（Ⅲ）几乎可被ＰＥＧ相完全萃取、而Ｃｕ（Ⅱ），Ｚｎ（Ⅱ），Ｎｉ（Ⅱ）不被萃取，从而获得了Ｆｅ（Ⅱ）－Ｃｕ（Ⅱ），Ｆｅ（Ⅲ）－Ｎｉ（Ⅱ），Ｆｅ（Ⅲ）－Ｚｎ（Ⅱ），Ａｌ（Ⅲ）－ｚＮ（Ⅱ）及Ｆｅ（Ⅲ）－Ｃｕ（Ⅱ），Ｚｎ（Ⅱ）＿     

催化动力学光度法测定微量钴的研究

研究了在pH4．5的HAc－NaAc介质中,微量Co（Ⅱ）对高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅰ的褪色反应及动力学条件,建立了测定微量钴的新方法。本法检出限为1．8×10-6g／L,线性范围为0.2～6．4μg／25mL,重现性好。用于废水中钴（Ⅱ）的测定,结果满意。     

锑(Ⅲ)-没食子酸丙酯配合物吸附波研究

在甲酸盐缓冲溶液(pH3.5)中,锑(Ⅲ)-没食子酸丙酯配合物产生一灵敏的吸附波,峰电位在-0.52V(vs.SCE)左右,峰高与锑浓度在4.1×10~(-3)-6.6×10~(-6)mol/dm~3之间呈线性关系。机理研究表明,峰电流是由配合物中锑(Ⅲ)的还原而产生的。方法已应用于铜合金中锑的直接测定。     

溶出催化伏安法应用研究——微量砷的测定

本文提出了应用溶出催化法测量微量砷的方法。10~3mol/m~3HCl──1.5×10~(-2)mol/m~3 Au(Ⅲ)的底液中,将As(Ⅲ)电解富集在同位镀金的玻碳电极上,然后在0.5×10~3mol/m~3HCl──2.5×10~3mol/m~3 HClO_4──0.5mol/m~3 SnCl_2的催化体系中溶出催化,得到一灵敏的溶出催化波2×10~(-6)mol/m~3──4×10~(-5)mol/m~3的砷有良好的线性关系,检出下限为4×10~(-7)mol/m~3,本法对天然水进行测定回收率为100±10%内。     

当归药材中无机元素的主成分分析和聚类分析

通过测定10批不同产地当归药材中16种无机元素的含量,分析当归药材主要无机元素含量与其道地性之间的关系.测定数据利用SPSS15.0软件分析.结果显示,镍(Ni)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、钾(K)、镉(Cd)是当归无机元素的主成分,并可作为其特征元素.同时,来自不同道地产区的当归样品表现出一定的聚类性特征;以及岷县当归无机元素在含量与特征上与其他地域当归产品存在差异.     

稀土（Ⅲ）—DBN—偶氮胂配合物极谱吸附波的研究

在ｐＨ９．０的ＮＨ３ＮＨ４Ｃｌ缓冲液中,稀土（Ⅲ）与ＤＢＮ偶氮胂在－０．６８Ｖ（ｖｓ·ＳＣＥ）处产生一灵敏的极谱波,二次导数峰高与稀土浓度在３．６×１０－８～８．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好的线性关系,检测限为２．６×１０－８ｍｏｌ／Ｌ．探讨了该极谱波的性质和电极反应机理,用本法测定了球墨铸铁中的稀土总量,结果满意．     

柠檬酸铬合成方法的研究

研究了柠檬酸铬的合成方法、工艺条件,测定了铬离子的氧化数为正三价.用比色法测定 铬含量为15.1～15.5％。     

动力学光度法测定水中痕量氟

利用氟离子对H_2O_2—Fe(Ⅲ)—二苯胺磺酸钠催化反应体系的抑制作用,提出了一种测定痕量氟的动力学方法.在F~-含量为0～0.95μg·mL~(-1)范围内,1g(Am/Ai)(Am,Ai分别为非抑制反应和抑制反应体系的吸光度)与F~-离子浓度呈线性变化关系;表观摩尔吸光系数ε_(390)=4.25×10~5,方法灵敏度为0.019μg·mL~(-1).用本法测定了废水和自来水中的氟含量,结果良好.     

血样中全铁测定方法的研究

在-0.440 0 V峰电位条件下,铁在滴汞电极表面与PAN反应,产生络合吸附波,记录电位随时间的变化曲线,用峰电位定性,峰高定量.实验结果表明,此方法具有较高的灵敏度,检出限低,可达到1.0μg/L.用此方法测定血液中Fe(Ⅲ)的质量分数,操作简单,且找到了一种很好的血样前处理方法,可以在短时间内释放血红蛋白中全部的Fe(Ⅲ).最佳实验测定条件为PAN 1.0×10-4mol/L,pH 5.14.