HPLC-ELSD法测定清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸的含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸含量的方法.采用汉邦C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸-甲醇-乙腈溶液(25∶60∶15),柱温30℃,漂移管温度为105℃,空气流速2.2 L/min.胆酸和猪去氧胆酸的进样浓度分别在0.598¹.596 mg/mL(r=0.9992)和0.6001.596 mg/mL(r=0.9992)和0.600⁰.1.600 mg/mL(r=0.9995)范围内其线性关系良好,胆酸和猪去氧胆酸平均回收率分别为99.74%和99.21%.该方法准确,简便,分离度高,重现性好,可用于清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸含量的测定.     

猪去氧胆酸与BSA相互作用研究

目的:采用荧光光谱法研究猪去氧胆酸(HDCA)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.方法:根据25℃及37℃温度下HDCA对BSA的荧光猝灭作用,通过Stern-volmer方程和Lineweaver-Burk双倒数方程计算反应的猝灭常数和形成常数以判断荧光猝灭类型,采用双对数方程计算HDCA与BSA的结合常数(KA)和结合位点数(n),最后采用热力学公式计算反应前后焓变和熵变确定两者结合的主要作用力类型.结果:HDCA对BSA的荧光淬灭作用属于静态荧光淬灭.在温度25℃和37℃时,HDCA与BSA的结合常数分别为0.258×106 L·mol-1和0.453×104 L·mol-1,结合位点数分别0.92和0.62.由于热力学参数焓变(ΔH=-258.72 KJ·mol-1)和熵变(ΔS=-0.76 J·mol-1·K-1)均小于零,因此确定HDCA与BSA之间的作用力主要为氢键和范德华力作用.结论:HDCA与BSA通过氢键和范德华力形成复合物,经静态猝灭机制引起BSA内源性荧光猝灭.     

酸碱指示剂离解常数的测定

本文以分光光度法和电位滴定法测定一组酸碱指示剂的离解常数，考察影响指示剂pKa值和变色域的因素。研究发现，光度法测定指示剂离解常数准确度高，而且不受指示剂在水中溶解度的影响，电位法测定离解常数具有简便直观的特点。本研究工作对普通实验室测定指示剂离解常数和选择酸碱指示剂提供参考。     

HI离解常数的光谱测定

根据统计热力学原理自行设计了本实验并测定了ＨＩ在不同温度下的离解常数，得知ＨＩ的离解常数数值主要决定于ＨＴ及其高解产物的平动以及ＨＩ分子的转动．本法也可用于其他单、双原子分子参与的气相反应平衡常数的测定．     

萝卜红色素离解常数的测定

采用普通的分光光度法,在特定的实验条件下,研究了萝卜红色素在不同pH值的缓冲溶液中的吸光度.利用 图解法求出萝卜红色素的离解常数pKa=6.98±0.02,取得了满意的结果,为萝卜红色素的开发、利用提供了实验依据.     

EDTA冠醚衍生物酸离解常数和络合物稳定常数的测定

文报道了N,N′—二羧甲基大环醚双内脂和大环胺双内酰胺的合成.本文选择4,7—二羧甲基—4,7—二氮杂—1,10,13,16,19,五氧杂环二十一烷—2·9—二酮(简称化合物Ⅰ)和1,4 —二羧甲基—1,4,7,10—四氮杂环十烷—2.9—二酮(简称他合物Ⅱ)分别作为两类化合物的代表,测定了它们的酸离解常数和化合物Ⅰ与2价金属离子的络合物稳定常数.两种化合物的结构式如下:     

活度系数法测定AgCl溶度积常数

实验假设水溶液中电解质浓度非常低时,AgNO_3水溶液中银离子的活度α(Ag~+)与KCl水溶液中氯离子的活度α(Cl~-)相等。依此假设条件设计原电池,使该原电池的电池反应为AgCl→Ag~++Cl~-,后采用补偿法测量一定温度下原电池中AgNO_3溶液浓度和KCl溶液浓度发生变化时的电池电动势E。依据能斯特方程和Debye-Huckel极限公式,推导出原电池电动势与电解质的平均活度系数及溶液浓度的关系,用外推法作图得到此电池反应的标准电动势E~θ。由平衡常数与原电池标准电动势的关系,得到氯化银的溶度积Ksp(AgCl)。     

α—猪去氧胆酸薄层取样方法的改进

α-去氧胆酸是中药原料猪胆膏中含量最高的主要有效成份,为猪胆膏质控的主要指标。我们用薄层—紫外分光光度法作为质控方法测定其有效成分的含量。但在实践中发现用经典方法进行薄层取样存在取样不完全的缺点,为此,我们进行了改进,取得了满意效果。现报道如下: 一、仪器和试剂 1.仪器:采用UV—754分光光度计(上海第三分析仪器厂)。 2.试剂:α-猪去氧胆酸标准品(北京药检所)、硅胶G(青岛海洋化工厂),所用试剂溶剂均分析纯。     

新的噻二唑型猪去氧胆酸分子钳的微波合成

在微波辐射条件下,以猪去氧胆酸和1,3,4-噻二唑为原料,设计合成了10个含噻二唑结构单元为手臂的新型猪去氧胆酸分子钳,其结构经1H NMR,IR,ESI-MS及元素分析确证.通过微波法和常规法的对比发现,使用微波法后,产率从38 ～48％提高到80～91％,反应时间从1800 ～2400分钟缩短到40 ～ 50分钟.利用紫外光谱滴定法考察了主体化合物对D/L-亮氨基酸甲酯,D/L-苯丙氨基酸甲酯的识别性能.实验结果表明,这类分子钳对D-氨基酸甲酯有良好的识别性能.     

荧光光谱法测定环糊精包络物离解常数

提出用荧光光谱法测定环糊精包络物离解常数的新方法。对于1:1型包络物,若客体与包络物均有荧光且波长相同或者客体无荧光或很弱,包络物有荧光,则可用公式(I-I_0)/(I_∞-I)=(I/K_d)[CD]测定离解常数K_d 用提出的方法测定了对羟基苯甲酸和蒽与β-环糊精在水溶液中包络物的离解常数,与文献报道值一致。     

pH色谱法测定灯盏花乙素离解常数

通过高效液相色谱(HPLC)和薄层色谱法(TLC)对灯盏花乙素离解常数进行测定方法研究.在薄层色谱方法中,利用待测组分比移值(Rf值)与固定相pH值的Rf-pH曲线方程;在高效液相色谱方法中,利用待测组分保留因子(κ值)与流动相pH值的κ-pH曲线方程,测定了灯盏花乙素的离解常数,并比较了HPLC和TLC法对灯盏花乙素离解常数的测定.HPLC与TLC法对灯盏花乙素离解常数的测定中κ-pH曲线和Rf-pH曲线均符合S型数理模型,该文首次报道了灯盏花乙素离解常数及测定方法.用所建立的方法分别测定了灯盏花乙素的离解常数并进行了比较,HPLC法准确度高,重现性好,方便简单,分析快速、准确.     

显色剂DBC-偶氮氯膦离解常数的测定

本文对新型稀土显色剂 DBC-偶氮氯膦用 PH-电位滴定和紫外分光光度法进行测定并依据 Schwarzenbach 和камарЪ提出的方程式计算出该试剂的逐级离解常数     

RP-HPLC柱前衍生化测定熊去氧胆酸的含量

采用反相高效液相色谱柱前衍生化法测定熊去氧胆酸的含量.衍生化条件:以猪去氧胆酸为内标,溴苯乙酮为衍生化试剂,三乙胺为催化剂,8o℃温度下反应30min.色谱条件:色谱柱为Symmertu-C18柱(250*4.6mm,10μm),流动相为甲醇-水(85:15),检测波长为254nm.结果熊去氧胆酸线性范围为0.02～10mmol·L-1,r=0.9998,重复性试验RSD=2.91%(n=6).所建立的反相高效液相色谱柱前衍生化法能准确测定熊去氧胆酸的含量,重复性好.     

O-HPF和m-HPF氢离解常数的归属

用分光光度法测定了邻羟基苯基萤光酮（Ｏ－ＨＰＦ）与间羟基苯基萤光酮（ｍ－ＨＰＦ）的氢离解常数，结果为： Ｏ－ＨＰＦｐＫ１＝２．７３　ｐＫ２＝５．６２　ｐＫ３＝６．３９　ｐＫ４＝９．５８　ｐＫ５＝１１．１７ ｍ－ＨＰＦ　ｐＫ１＝２．３２ 　ｐＫ２＝５．７０ ｐＫ３＝６．７３ ｐＫ４＝９．１５ ｐＫ５＝１１．２９应用休克分子轨道（ＨＭＯ）法，计算了不同酸度下各离子形态的π电子分布与理论的最大吸收峰波长。这些结果与试剂吸收光谱数据相比较，各级的离解常数获得了归属。     

氨基乙酸在混合溶剂中离解常数的测定

本文用PH法分别测定了氨基乙酸在25℃于二种混合溶剂中的表观酸性离解常数。二种混合溶剂是等摩尔比的水与乙醇和水与丙三醇。相应的体积比为乙醇50％,丙三醇55.57％。并讨论了氨基乙酸的离解常数与溶剂介电常数之间的关系。     

电位滴定微机处理测定极弱酸的滴定终点和离解常数

采用电位滴定方法测得一组极弱酸的Ｖ－ｐＨ值，经最小二乘法处理及计算机编程计算，即可求得极弱酸的滴定终点Ｖｅ和离解常数Ｋａ。     

对乙酰基偶氮羧离解常数及其钡配合物稳定常数的测定

本文报导了用 pH 法测定对乙酰基偶氮羧的三级离解常数.在 I=0.1,t=25℃±0.5℃条件下,Ka_3=10~-4.36,Ka_4=10~-8.95,Ka_5=10~-9.39.并用分光光度法测得了钡与对乙酰基偶氮羧配合物的第一级稳定常数 K_1=10~5.70,第二级稳定常数 K_2=10~4.94,还对其配位机理进行了初步探讨.