离子色谱法测定中原油田水中的阴离子

离子色谱是分析阴、阳离子的一种最有效的方法。作为一种独特而有效的微量离子分析技术,其应用范围不断扩大,己经广泛的应用于环境、食品、材料等领域。应用离子色谱法对中原油田水中的氟、氯和硫酸根的含量进行测定。并分析其结果,F-、Cl-、SO42-3种离子相对标准偏差分别为2.40%、2.28%、0.72%,检出限分别为0.150 0、0.195 0、0.223 0μg/mL,平均回收率分别为101.9%、105.9%、102.4%。与传统的化学滴定法结果相比,该方法准确、快速、干扰少、操作简单,应用范围比较广范。油田水中F-、Cl-、SO42-3种离子的含量分别为11.63,40 129.89,1 061.38μg.mL-1,说明油田水中的各种离子超标,对油田的管道具有潜在腐蚀性。     

便携式重金属测定仪在环境应急监测中的应用

建立了用便携式重金属测定仪同时测定地下水中Cu2＋/Zn2＋/Pb2＋/Cd2＋重金属离子的方法。采用澳大利亚Cogent公司生产的PDV6000plus重金属测定仪,三电极系统,工作电极为玻碳电极,参考电极为银-氯化银电极,内部充满KCI溶液为流动相、对电极为Pt电极,仪器在4min内完成Cu2＋/Zn2＋/Pb2＋/Cd2＋重金属离子的的测定。Cu2＋/Zn2＋/Pb2＋/Cd2＋浓度在10-8000ppb范围内与响应信号线性关系良好,方法检出限为5ppb,加标回收率为98.1%～100.1%,方法简便...     

指示剂及pH值对滴定法测定水中常见离子的影响

水质简分析需要测定水中Ca2+、Mg2+、K+、Na+、Cl-、SO42-、CO32-、HCO3-这8种离子,虽然项目少,但要求快而及时准确,本文主要论述水质简分析时指示剂及pH值对滴定法测定常见离子的影响。     

二溴对甲基偶氮甲磺光度法测定水中硫酸根的研究

基于二溴对甲基偶氮甲磺与钡离子的显色反应 ,建立了间接光度法测定硫酸根 .在硫酸根的样品溶液中加入已知过量的钡 ,沉淀硫酸根后对钡离子进行测定 .工作波长为 6 32 nm ,εmax=6 .5 9× 10 4 L· mol- 1 · cm- 1 ,线性范围为 0～ 2 5μg/2 5 m L .考察了常见离子的干扰情况 ,提供了一种新的测定硫酸根的光度法 ,用于测定水中硫酸根含量 ,相对标准偏差小于 2 % ,加标回收率为 97%～ 10 6 %     

水中痕量氨的显色法测定及干扰分析

本文研究了靛酚蓝显色法测定水溶液中低浓度氨的线性范围、检出限以及常见催化剂中的金属离子对测定结果的影响,并提出了对强干扰离子的掩蔽方案。实验结果显示,靛酚蓝显色法测定水溶液中氨含量精确度高,可靠性强。其标准曲线的R~2=0.999 34,线性范围为0.032 2～0.32 mM,检出限为0.010 5 mM。对来自西安科技大学临潼校区校内湖和曲江池实际水样的回收率实验结果分别为101.09%和95.91%,符合定量分析要求。常见离子的干扰实验发现大部分金属离子对氨的测定并不会造成干扰现象,而个别金属离子会对测定结果产生较大影响。为解决这一问题,文中在大量实验基础之上提出了干扰离子的掩蔽方案。通过合适的掩蔽方法,可以将所有干扰离子的影响降低到测定误差允许的范围内。结果显示,靛酚蓝显色法可以在常见干扰离子存在下对水中氨测定达到较好的测量精度,为常温常压下的光电催化合成氨催化剂评价提供参考。     

饮用水中（NO3-）的常用检测方法比较及分析

水中（NO3-）检测是水质卫生检验的重要指标之一。麝香草酚分光光度法在（NO3-）快速测定中较为普遍。但其操作繁琐、危险、化学试剂有刺激性气味，对我们实验工作者的身体健康极为不利，且受干扰的离子多，特别是氯化物对测定结果有严重的干扰。因此，本文对国家标准检测方法中离子选择性电极法与麝香草酚分光光度法的比较进行探讨。     

CaAl_2O_4:Eu~(2+),Nd~(3+)纳米颗粒荧光猝灭法测定水中的Pb~(2+)

基于Pb^2＋对CaAl2O4：Eu^2＋,Nd^3＋纳米颗粒的荧光猝灭作用,建立了用琼脂溶液来固定CaAl2O4：Eu^2＋,Nd^3＋纳米颗粒并用于测定水中微量Pb^2＋的荧光分析新方法．在pH=3．0的条件下,测定的荧光最大激发波长和发射波长分别为328nm和440nm,测定Pb^2＋浓度的线性范围为6．0×10^-6mol·L^-1-8．0×10^-4mol·L^-1,回收率为97．7％-107．0％．该方法用于水中Pb^2＋的测定,结果满意．     

新试剂N—壬基—N’—(氨基对苯磺酸钠)硫脲的合成及其分析性能的研究

合成了水溶性的新试剂Ｎ—壬基—Ｎ—（氨基对苯磺酸钠）硫脲（ＮＰＴ）,经元素分析、ＩＲ、ＵＶ、１ＨＮＭＲ测试,确定了其结构．实验了不同介质中,同４０多种离子的反应情况,其中只有Ａｇ＋、Ｂｉ３＋、Ｃｕ２＋、Ｈｇ２＋、Ｎｉ２＋离子有特征性反应,可作为Ｃｕ２＋、Ｎｉ２＋的新鉴定试剂．鉴定Ｃｕ２＋的检出限量ｍ＝０．０３７μｇ,最低浓度ｃ＝１μｇ／ｍｌ,４３种常见离子不干扰．鉴定Ｎｉ２＋的检出限量ｍ＝０．１２μｇ,最低浓度ｃ＝３．３μｇ／ｍｌ．灵敏度与选择性与丁二酮肟相当．测定了在弱酸、中性和弱碱性介质中同４０多种离子形成配合物的表现摩尔吸光系数,可作为分光光度法测定Ｃｕ２＋、Ｐｄ２＋的显色剂．测定Ｃｕ２＋,ε３４９．２＝４．８７×１０４Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１,４３种离子中,只有大量Ｆｅ３＋、Ａｌ３＋干扰．则定Ｐｄ２＋,ε２９７．８＝１．２５×１０５Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１,５１种离子只有Ｃｕ２＋干扰测定,用于实际样品的检测,均获满意结果．是目前测定Ｐｄ２＋的分析性能优良的试剂之一．     

电石炉净化系统废水中的氰根离子的测定

采用离子选择电极测定电石炉净化系统排放的废水中氰根离子测定进行研究,在pH=12的条件下,用Pb CO3除去S2-等的干扰,用氰离子选择电极测定废水中氰根离子,得到一种稳定快速的测量方法,检出限为:0.01μg/m L。变异系数(cv)小于5%。回收率在98%~103%之间。     

用圆盘银电极阴极溶出伏安法测定水中的硫化物

水中硫化物的测定常采用碘量法和分光光度法,前者准确度高,但不能用于硫化物含量较低的情况,而后者干扰离子较多,亦不能应用于混浊和有色的水样。用阴极溶出伏安法测定微量S~(2-)离子是测定硫化物的灵敏方法,但方法中主要使用与汞有关的工作电极,Kunio Shimizu等人利用差分脉冲极谱法研究了在旋转圆盘银电极上硫化银膜的沉积和溶解行为,以及对硫的溶出蜂电流和电压的影响因素,认为此种电极特别适用于超微量硫离子的测定,但测定时必须用氩气除氧和气体保护。     

锑矿氯化浸出液中锑的价态分析

报导不同价态离子共存时测定Ｓｂ３＋和Ｓｂ５＋的方法。先将一份试液在稀硫酸介质中测Ｆｅ２＋，转为盐酸介质测Ｓｂ３＋；另一份试液在ｐＨ１．０～１．５使锑离子水解与干扰离子分离，测定ＳｂＴ量，差减法求出Ｓｂ５＋量。锑的测定采用硫酸铈盐法。     

氟离子选择电极法测啤酒中的氟

本文采用氟离子电极法测定啤酒中的氟 ,测量溶液的酸度为PH5— 6,用总离子强度调节缓冲液 ,消除干扰离子及酸度的影响 ,方法回收率 96.1 2 %～ 99.2 4 % ,线性范围为 1 0 - 1 mol/L～ 5× 1 0 - 7mol/L ,最低检出浓度 0 .0 1 μg/ml,本法操作简单、快速 ,适合作常规测定 .     

紫外光谱法测定水中硝酸1-甲基-3-丁基咪唑的含量

用N-甲基咪唑和氯代正丁烷反应,制备了离子液体中间体氯化1-甲基-3-丁基咪唑.以丙酮为反应的溶剂,用硝酸钠和氯化1-甲基-3-丁基咪唑合成了硝酸1-甲基-3-丁基咪唑室温离子液体,优化了合成的条件并对影响产率的因素进行了研究.离子液体的吸收曲线用紫外光谱法测定,并且测得了标准工作曲线.结果表明,离子液体在水中紫外光谱最大吸收波长是224 nm,标准工作曲线的线性方程为y=0.025 59x＋0.009 42,其线性相关系数为0.999 76,回收率在96.0％～100.2％,用紫外光谱法检测水中离子液体含量方法简单、快速且测定结果准确可靠.     

ICP-OES同步测定高盐卤水中微量的铷和铯

为了实现高盐卤水中微量铷和铯的准确测定,开展了卤水中铷和铯的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)同步分析方法研究.结果表明:铯的测定在894.347 nm处不存在显著的光谱干扰,而铷在780.027 nm附近存在较强的氩干扰线,但通过对谱线的适当校正可有效解决.卤水中共存的Na+、K+、Ca2+、Mg2+均会对铷和铯的ICP-OES分析产生严重的基体正干扰.基于共存离子对铷和铯的干扰回归方程,通过在标准溶液中加入一定量的NaCl,可对一定质量浓度范围内的共存NaCl、KCl、CaCl2、MgCl2进行基体匹配,从而实现高盐卤水中铷和铯的标准曲线法快速测定.对真实卤水样品中铷和铯的分析结果表明:通过NaCl基体匹配后,铷和铯的加标回收率在106.7%～112.8%和108.0%～112.5%范围内,检出限分别为0.013 mg/L和0.018 mg/L.     

离子选择电极法在水质分析中的应用

本文通过实验比较,离子选择电极法用于水中硝酸盐氮测定,准确度、精密度、抗干扰性高．回收率为97．0％～102．0％。除氯离子、亚硝酸根离子外,不出现其它具有干扰意义水平的离子。     

镉超高灵敏显色反应的研究

本文研究了高灵敏测定镉的光度法,在阿拉伯胶存在下,在0.02—0.16mol/L硫酸介质中,镉与碘化物和罗丹明6G生成离子缔合物。该缔合物最大吸收波长为525mn,表观摩尔吸收系数ε525为1.6×106L·mo1-1·cm-1,镉浓度在0—2μg/25ml符合比耳定律。考察了共存离子的干扰影响,该法可用于测定水中痕量镉。     

氢化物发生-原子荧光法测定饮用水中锡

建立饮用水中锡的氢化物发生-原子荧光法测定方法。选择最佳的仪器条件,在体积分数为4%的硝酸介质中,锡荧光强度与其质量浓度在0.08~200μg/L成线性关系(r=0.999 4,n=5),检出限为0.08μg/L,加标回收率为92.0%~108.4%,RSD(n=10)<3.1%.讨论了共存离子的干扰.此方法操作简便,灵敏度高,适用于饮用水中锡的测定.     

微量硝酸根离子的極譜測定

1.硝酸根离子的扩散电流随氯化钾浓度的增大而降低,当氯化钾浓渡大于1M时,趋于恒定。此时扩散电流值比0.1M氯化钾时约降低35％。对于氯化钾浓度不易控制的试样,宜于在1M时进行测定。2.盐酸浓度可以在0.003-0.1之间变化,对测定10~(-4)的NO_3~-无影响。3.试验和讨论了几种阴、阳离子的干扰情况,其中以Zn~(2 )和PO_4~(3-)最为严重。4.测定了饮用水中微量硝酸根离子的含量,所得结果与比色法一致,方法简单快速。     

城市化过程对北京周边河流水化学特征的影响

城市河流既是人们赖以生产、生活的重要资源,也具有承担各种社会活动废物排放的特殊功能,对城市河流水化学时空变化及离子组分的研究对比,能够揭示城市化对河流的影响.本文通过采集潮白河、北运河北京段及其上游温榆河河水、及周边地区地下水和降水样品,进行水中主要离子分析,并结合1980-2006年温榆河水化学资料探讨城市化过程对河水主要离子的影响.结果显示,岩石风化仍是控制河水中主要离子成分的主导因素,潮白河水系表现出受硅酸盐岩风化影响,温榆河、北运河与潮白河相比,有明显的受人类活动干扰的特征.随着城市化进程的加剧,人类生活与工业活动对河水的干扰越来越显著,以Cl-、NO-2、K+、Na+、Ca2+和SO2-4较明显,地区间大气降水的差异也造成了河水离子组分的不同.     

离子膜烧碱生产工艺盐水中微量碘的催化动力学分析方法研究

通过对离子膜烧碱生产工艺盐水中碘的砷铈催化动力学分析方法研究,建立了高盐卤水中微量碘的分析方法.该法在减少亚砷酸用量及分析时间条件下,碘标准工作曲线的线性范围可扩展到1.5mg/L(相关系数r=0.9998),检出限小于10μg/L.对离子膜烧碱生产工艺中原盐水和精盐水样品进行加标回收实验,其回收率在95.0%~104.0%范围内,相对标准偏差(RSD)小于5%.卤水中常见高浓度的Na~+、Cl~-、SO_4~(2-)等离子,以及H_2O_2含量小于2%,时,对碘的测定不产生明显的干扰.所建立的方法具有操作简单、污染小等优点,可运用于离子膜烧碱生产工艺盐水和海卤水等复杂基体中微量碘的分析.