RE2NiO4(RE=Eu,Nd,La,Ce)纳米晶制备条件的选择及表征

采用溶胶-凝胶法制备了RE2NiO4纳米晶,对其最佳条件进行了正交实验选择,用X-射线、透射电镜和扫描电镜对其进行了表征分析,并研究了最佳条件下不同热处理温度对纳米晶形貌、粒度的影响.结果表明,在最佳制备条件下产物的平均粒径为45nm,结构呈体心立方,粒径分布均匀,晶化度好,并伴有自组装现象.     

YVO_4：Eu纳米晶的制备与发光性能

钒酸钇具有良好的化学稳定性和易于掺杂三价稀土离子的特点,被认为是优良的基质材料.本文采用水热法制备了一系列YVO4：Eu纳米晶,利用X射线粉末衍射（XRD）和透射电镜（TEM）对样品进行了表征,并对其发光性能进行了测试.实验结果表明合成的样品均为四方相YVO4：Eu,形貌完整,尺寸分布均匀,温度在2000C时发射峰呈现Eu3＋的特征发射峰,最强峰为619 nm的红色发射峰.     

BaTiO3纳米晶的制备和表征

以硬脂酸、氢氧化钡和钛酸四丁酯为原料,用Ｓｏｌ－Ｇｅｌ法合成了纳米级ＢａＴｉＯ３。在空气中以高于６００℃的几个不同温度下焙烧凝得到不同粒径的纳米晶,用ＩＲ、ＤＴＡ表征了从前体到凝胶、凝胶到结晶的转变过程。ＢａＴｉＯ３纳米晶样品通过ＴＥＭ考察其粒度和形貌,用粒度分布测定仪测试其粒径分布并与ＴＥＭ的结果比较,由ＸＲＤ表征其晶相。     

钯晶种镍纳米颗粒的制备和表征

寻求镍纳米颗粒制备的有效方法及反应条件．以钯纳米颗粒为晶种制备出了镍纳米颗粒，并对影响镍纳米颗粒制备的各种因素即温度、浓度、PVP、Pd和水合肼等进行了探索．结果表明：当摩尔比npd：nNi2＋=1：40时，反应时间仅用20min．npvp：nNi^2＋=40：1时，PVP对镍纳米胶体的稳定效果最好，14d之内不会聚沉，镍纳米颗粒的平均粒径约13nm，远小于不用钯纳米颗粒为晶种所制得的镍纳米颗粒粒径（约40nm）．以紫外一可见光谱表征反应进程，TEM表征经无水乙醇稀释后的胶体形貌，XPS表征元素化合价以及XRD表征其晶形．     

ZnSe-Au杂化纳米晶的制备与表征

为研制新型ZnSe基杂化纳米晶,确定ZnSe-贵金属杂化纳米晶组元间的作用机制,制备出了ZnSe-Au杂化纳米晶.利用X射线衍射仪(XRD)和高分辨透射电子显微镜(TEM)研究了杂化纳米晶的物相组成、形貌和生长机制.利用紫外可见分光光度计及荧光分光光度计对杂化纳米晶的光学性能进行了表征.结果表明:ZnSe-Au杂化纳米晶生长机制为异相形核、外延生长的机制;相对于单独的Au纳米颗粒,杂化纳米晶中Au的局域表面等离子共振吸收被显著红移.由于界面电子转移过程的存在,ZnSe的光致发光猝熄.     

六方相NaDyF4微纳米晶的水热合成

采用水热法合成六方相NaDyF4微纳米晶,考察反应温度、反应时间、F-和Dy3+的摩尔比等对产物晶型和形貌的影响.采用X线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对试样进行表征.结果表明:在水-乙醇-油酸体系中,固定水、乙醇和油酸的体积分别为10、12、6mL,NaOH为0.5g,调整F-和Dy3+的摩尔比值为4、5、7和10,220℃反应72 h,可以得到片状、短棒状、六棱柱状和长棒状等纯六方相NaDyF4微纳米晶.提出了六方相NaDyF4微纳米晶可能的生长机制.     

钴镍磁性纳米晶的制备与表征

以钴和镍的无机盐为原料,水合肼为还原剂,在水-醇混合溶剂中成功制备出了不同形貌的钴、镍纳米晶,并采用X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、红外波谱分析(IR)等手段对其结构、形貌进行了表征.     

水热法制备CdSe纳米晶

用合成的Na2SeSO3和Cd(NO3)2.4H2O在水溶液中180℃下反应12h,合成了直径为100 nm的CdSe纳米球,利用X射线粉末衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对其结构进行了表征,并探讨了其生长机理.     

Er~(3+):NaYF_4纳米晶玻璃陶瓷的频率上转换动力学分析

通过测量Er3+:NaYF4纳米晶玻璃陶瓷的吸收光谱和上转换荧光光谱,结合Judd-Ofelt理论,计算Er3+各个能级间的辐射跃迁几率和无辐射跃迁几率.建立并求解Er3+的上转换速率方程,采用拟合归一化的荧光衰变实验曲线的方法,得到Er3+:NaYF4纳米晶玻璃陶瓷的频率上转换系数C22=1.8025×10-16cm3·s-1,C33=8.1930×10-16cm3·s-1.利用Judd-Ofelt理论和速率方程计算得到样品的上转换效率ηuc为5.687%.结果表明,该材料具有较大的上转换系数和较高的上转换效率,是一种较优异的上转换材料.     

上转换材料NaYF4：Er^3＋，Yb^3＋纳米晶的制备

采用溶胶-凝胶法合成NaYF4 ∶ Er3 ,Yb3 纳米晶. 在980 nm红外激光照射下, 肉眼可观察到明亮的上转换发光;X射线粉末衍射(XRD)结果表明, 该纳米晶属于立方晶体结构;透射电镜(TEM)照片显示, 晶粒为圆球形, 分散性好, 平均尺寸为70 nm, 符合生物标记过程中对材料的要求. 用荧光光谱仪记录了该上转换光谱, 并对发光机理进行了探讨.     

NaYF_4:Yb,Er上转换荧光纳米颗粒的合成及表面修饰

以稀土硬脂酸盐为前驱体,利用热分解法在液体石蜡-油酸体系中合成出具有较高发光强度的NaYF4∶Yb,Er上转换荧光纳米颗粒.通过透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)以及荧光光谱对纳米颗粒进行了表征,推断出该合成反应的机理为固-液两相反应.详细探讨了反应时间、温度以及溶剂组成对纳米颗粒荧光性能的影响.通过Lemieux-von Rudloff试剂将包覆有油酸分子的纳米颗粒表面羧基化修饰,使纳米颗粒具有良好的水溶性.     

YVO4:Eu3+的EDTA络合溶胶-凝胶法制备、发光及其在LED中的应用

以稀土硝酸盐和偏钒酸铵,用EDTA络合溶胶-凝胶法合成了红色荧光粉YVO4:Eu3+.热重分析结果表明,反应前驱体在650 ℃左右分解完全;X-射线衍射结果表明,前驱体在650 ℃下焙烧可得到纯相YVO4:Eu3+;扫描电镜结果显示,产物的形貌为类八面体,EDTA络合溶胶-凝胶法制备的样品粒径小于高温固相法;光致发光结果表明,利用EDTA络合溶胶-凝胶法在650～950 ℃范围内均可制备发光性能良好的荧光粉.将荧光粉封装在InGaN近紫外芯片上制作了LED器件,测定了器件的电致发光光谱、色坐标等参数.     

燃烧法合成长余辉材料CaWO4:Eu3+及其发光性能

为探索用燃烧法合成掺加SiO2的长余辉材料CaWO4∶Eu3 ,以H3BO3为助熔剂,NH4NO3为氧化剂,柠檬酸(CA)为还原剂,掺加正硅酸乙酯(TEOS),研究了NH4NO3,柠檬酸,TEOS的最佳添加量及其对长余辉发光材料的发光性能的影响.使用X射线衍射仪,荧光/磷光发光分光光度计测试了其晶相,激发和发射光谱以及发光强度.X射线衍射检测结果表明:在500℃时得到CaWO4∶Eu3 长余辉材料,800℃的发光效果相对最好.荧光/磷光发光分光光度计检测结果表明:最佳摩尔比nCa2 ∶nCA∶nNH4NO3∶nTEOS是1∶2.75∶20.63∶5.添加TEOS能显著提高CaWO4∶Eu3 的发光性能.     

铕掺杂钒酸镧纳米棒的溶剂热合成和荧光性能

以乙醇-水混合溶液为溶剂,160℃T成功合成了Eu3+掺杂的LaVO4纳米棒.用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和光致发光(PL)等技术时样品进行表征.XRD和TEM测试结果说明LaVO4:Eu3+纳米棒是纯锆石型四方相结构、晶体结构均匀、没有缺陷,通过调节溶液pH和反应时间能够控制LaVO4:Eu3+纳米的定向组装和晶体生长.PL光谱显示Eu3+掺杂可以显著提高LaVO4纳米棒的荧光性能.另外,对LaVO4:Eu3+纳米棒的形成机制进行了研究.     

ZnGa_2O_4:Eu~(3+)红色荧光粉的光致及电致发光性能

采用柠檬酸溶胶-凝胶法合成了ZnGa2O4:Eu3+红色荧光粉,利用XRD、SEM、PL和EL光谱手段,表征了样品的结构、形貌和发光性能.结果表明:Eu3+的掺杂浓度是6at%,在空气气氛中800℃热处理5h即可获得结晶性好的ZnGa2O4单相;SEM结果表明粉末样品颗粒形状不规则,粒径大小在30～50nm之间;PL和EL光谱图显示两者发光机制的本质相同,最强峰位于613nm处,属于红光发射,是5D0→7F2电偶极跃迁发射所致.     

掺Eu、Mn的CaSO4磷光体的热释光特性

研制了掺Eu、Mn的CaSO4磷光体 ,测量了它的热释光的二维和三维发光谱 ,发现不同的热处理温度 ,可以改变样品中Eu2 + 与Eu3+ 的浓度比 ,提高热处理温度可以增强Eu3+ 的热释光高温峰 ,降低Eu3+ 的低温峰。Mn的掺入大大提高了Eu2 + 发光峰强度 ,表明Mn离子与Eu2 + 之间有能量转移。     

微波辐射法快速合成Eu~(3+)激活的SrMoO_4红色荧光粉

采用微波辐射法合成了Eu3+掺杂SrMoO4红色荧光粉.运用X线衍射仪及荧光分光光度计对该荧光粉的物相结构及发光性能等进行了分析和表征.结果表明:所得的样品为四方晶系、白钨矿结构的钼酸盐,空间群为I41/a.激发光谱在200～350nm处有1宽的吸收带,峰值位于290nm,属于Mo-O,Eu-O的电荷迁移带;350nm以后的吸收峰是由于Eu3+离子的f-f跃迁引起的.发射光谱由一系列发射峰组成,主峰位于617nm处,属于5 D0→7F2电偶极跃迁发射,发纯正的红光.同时,考察了微波吸收剂、反应时间、助熔剂等对发光性能的影响.     

新型红色长余辉发光材料Gd2O2S:EU3+,Si4+,Ti4+的合成及性能表征

采用高温固相反应法首次合成了新型红色长余辉发光材料Gd2O2S:Eu3+,Si4+,Ti4+.用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、分光光度计等对合成产物进行了分析与表征.结果表明:Gd2O2S:Eu3+,Si4+,Ti4+的晶体结构与Gd2O2S相同,为六方晶系.颗粒的形貌为类球形.Gd2O2S:Eu3+,Si4+,Ti4+的激发光谱呈250～400 nm宽带状,激发光谱主峰位于365 nm;发射光谱为线状光谱,归属于Eu3+的5DJ(J=0,1)→7FJ(K=0,1,2,4)跃迁.最强的发射峰为627 nm和617 nm,均属于5D0→7F2跃迁,且627 nm的发射峰明显远强于617nm,显示出纯正的红色发光;并且Si4+和Ti4+离子的共掺杂可显著延长样品Cd2O2S:Eu3+的余辉时间.     

ZnAl_2O_4:Eu~(3+)发光粉的制备与光谱研究

采用固相反应法(SSR)制备Eu3+掺杂的ZnAl2O4荧光粉,利用X射线衍射(XRD)、光致荧光光谱(PL)对样品进行表征.结果表明:Eu3+的掺杂浓度在不超过0.5 at.%时,样品呈现ZnAl2O4纯相尖晶石结构;样品Zn1-xAl2O4:xEu的激发光谱由200～350 nm的宽激发带和4个锐线谱(360、380、393和463 nm)两部分组成;ZnAl2O4:Eu3+荧光粉的发射光谱由Eu3+的5D0-7FJ(J=0～4)跃迁构成.