水热法绿色制备Cu_2O和Cu纳米晶

基于绿色化学的思想,运用水热实验技术成功地实现了乙二醇在水中的还原Cu2 离子,制得了形貌可控的氧化亚铜纳米晶.用X射线粉末衍射和透射电镜对所得产物进行了表征,并对Cu2O的生长机理做了初步探讨.     

水热法制备纳米SnO_2实验的微型化

以SnCl_4·5H_2O为原料,采用水热法制备了SnO_2纳米粉体,并对其进行了XRD和TEM表征,产物为四方晶系SnO_2,平均粒径3～5nm.研究了反应物用量、浓度和反应体系pH值对产物SnO_2的影响,实验结果表明了改用小型反应釜后,得到的SnO_2纳米粉体的产率相近,晶型、形貌和粒度均未发生明显变化,该微型化实验达到了预期的效果.     

水热法制备高折射率的HfO2光学薄膜

采用水热合成技术制备了HfO2胶体，用旋涂法镀制了单层HfO2介质膜．采用多种仪器设备对薄膜进行性能测试和表征，并用输出波长为1．06μm、脉宽为10ns的电光调Q激光系统产生的强激光测试薄膜的激光损伤阈值．研究表明，水热合成技术制备的HfO2薄膜具有较高的激光损伤阈值、折射率和较好的平整度．对HfO2薄膜激光损伤形貌和成因进行了研究．     

水热法合成不同形貌的氧化锌及其性质研究

采用水热法,以硝酸锌为原料,分别以四氟硼酸钠、N-丁基吡啶六氟磷酸盐和溴化1-乙基-23,-二甲基咪唑离子液体为导向剂合成了具有次级结构的扇面状、微球状和实心双螺帽状三种形貌的氧化锌,利用XRD和SEM对其结构和形貌进行了表征,研究了其荧光特性及对甲基橙的光催化活性.发现微球状ZnO在可见光区具有远远强于其它两种形貌ZnO的荧光.不同形貌的ZnO对甲基橙的光催化活性与商品TiO2(P25)的活性差别不大,其中扇面状ZnO的活性最高,实心双螺帽状ZnO次之,微球状ZnO活性最差.     

水热法制备水化硅酸钙纳米粉体

通过动态水热合成方法,采用低成本的硅藻土与生石灰作原料,在120℃恒温恒压,并分别在4 h、7 h、10 h的蒸压制度下制备出水化硅酸钙纳米粉体.并用XRD、BET、SEM、TEM等现代测试手段对制得的水化硅酸钙粉体进行了性能测试.结果表明:该纳米粉体结晶度很低、比表面积极大,粉体颗粒的粒径大小主要在50 nm左右;硅质原料和钙质原料的水热合成反应机理主要为溶解-沉淀反应;恒温时间对水热合成产物影响较大,恒温7 h时Ca(OH)2反应殆尽,恒温10 h时,原料中还有少量的SiO2尚未反应完毕;恒温10 h时,纳米粉体的主要产物为水化石榴石、半结晶态的C-S-H(1)、硬硅钙石的前趋物以及Al2SiO5.     

Zn2SnO4负极材料的制备及其电化学性能

为提高锂离子电池的能量密度、充放电速度以及循环使用时间,通过改变NaOH的含量,采用一步水热法对Zn2SnO4负极材料进行制备和优化设计,并对其形貌、结构和电化学性能进行分析.结果表明:随着NaOH含量的增加,Zn2SnO4负极材料逐步由颗粒状向针状和棒状结构转变,并伴随着ZnO和SnO2等杂质的出现.此外,具有颗粒状...     

pH 值对水热法制备 LaVO4：0．5％Eu3＋纳米粉体的影响

以NH4 VO3、LaCl3· nH2 O等为原料,采用水热法合成了铕掺杂LaVO4纳米粉体,通过X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、荧光测试仪等对制备的粉体进行了表征,考察了不同水热体系pH值（4-13）对产物晶相、微观形貌及荧光性能的影响,探讨了LaVO4晶体的生长机理。结果表明：产物的微观形貌为纳米颗粒或纳米棒,pH值低于10时,产物为单斜相LaVO4纳米晶,荧光强度较低;当pH值为11-13时,产物为四方相和单斜相两相,表现出较强的荧光性。     

三维超分子化合物[Cu2(phen)2(H2O)4]·(SO4)2的水热合成、晶体结构及荧光性质研究

在水热条件下,用Cu(Ⅱ)盐与邻菲罗啉(phen)进行反应,得到了三维超分子[Cu2(phen)2(H2O)4]·(SO4)2(化合物1).化合物1为单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=4.233(2)nm,b=1.3844(8)nm,c=0.7025(4)nm,β=90.230(7)°,V=4.117(4)nm3...     

三维超分子化合物[Zn(H_2BTC)_2(phen)]的合成、晶体结构及荧光性质

以邻菲罗啉(phen)和1,3,5-苯三甲酸(H3BTC)为配体,与ZnSO4.7H2O在水热条件下合成了一种新的三维波浪式超分子化合物[Zn(H2BTC)2(phen)].该晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为:a=9.917(2)°A,b=15.984(3)°A,c=16.673(3)°A,α=90.00°,β=94.607(4)°,γ=90.00°,V=2634.4(9)°A3,Z=4.中心Zn(II)采取六配位的模式处于一个畸变的八面体几何构型中,并通过分子间O—H…O和C—H…O氢键作用构建成三维超分子结构.研究表明,该配合物具有较好的荧光性质.     

长余辉发光材料Zn_2SiO_4:Dy~(3+)的制备及发光性能

以Zn2SiO4为基质，用高温固相法（ss），sol-gel法（sg）制备得到Zn2SiO4：Dy^3＋长余辉发光材料，该发光材料的制备及长余辉发光性能至今尚未见到文献报道．由该发光材料的激发谱发现，其在紫外的235-350nm范围有吸收，其发射光谱表明，在紫光（378nm，393nm）、橙光（595nm）、红光（691nm）部位有发射峰．通过对比掺杂与未掺杂样品发射光谱，说明样品发光是由基质Zn2SiO4产生的，Dy^3＋的掺杂只是使材料形成了陷阱能级进而发出长余辉，还阐述了Zn2SiO4：Dy^3＋的可能发光机理．     

Zn2SiO4电子结构及光学性质的第一性原理计算

使用基于第一性原理的密度泛函理论(DFT)赝势平面波方法,对三斜结构的Zn2SiO4的能带结构、态密度和光学性质进行了理论计算.能带计算结果表明,Zn2SiO4是具有能隙为1.086 eV的直接带隙半导体;其价带主要是由Zn的3d态电子和O的2P态电子构成,导带在6.5～7.5 ev之间,起主要贡献的是Zn的3p和4s...     

不同掺杂浓度的CdS：Mn/SiO_2核壳纳米结构的光致发光

通过反胶束法合成了分散性较好的Mn2+掺杂的CdS/SiO2核壳纳米结构,在合成过程中,没有添加任何偶联剂.利用高分辨透射电镜和电子衍射仪器对合成的纳米颗粒的结构进行了表征.进一步研究了这些纳米颗粒的光致发光谱、光致发光激发谱和电子自旋共振谱,对于不同的Mn2+掺杂的CdS/SiO2核壳纳米结构的发光特性和机制进行了详细的分析.这些稳定的荧光纳米颗粒可望在生物、医学等方面以及与材料相关的领域内有广泛的应用.     

溶胶-凝胶法合成Sr2SiO4:Dy3+粉体及发光性能

采用溶胶-凝胶法合成了Sr2SiO4:Dy3+粉体.用热重-差热(TG-DSC)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等表征了样品的结构、形貌,研究了Dy掺杂浓度和Dy与Li的摩尔比对发光强度的影响.结果表明,所得样品为单斜晶系结构,呈长为800 nm的纤维状小颗粒,其发射光谱为一个多峰宽谱,主峰分别为480,571和661 nm;监测571 nm的发射峰,所得材料的激发光谱为一个多峰宽谱,主峰分别为327,352,366,391,429,453和478 nm;当Dy3+的掺杂浓度(摩尔分数)为4%,Dy与Li的摩尔比为1:1时,样品的发光强度最强.     

TiOSO4／SiO2催化合成油酸月桂酯

研制得一种新型固体酸TiOSO4/SiO2,吸附吡啶的红外光谱表明,其表面主要存在Br(o)nstexi酸中心,该催化剂在油酸月桂酯的合成中具有很好的催化活性.催化剂制备和反应的优化条件如下:Ti(SO4)2负载量10%,焙烧温度450℃,催化剂用量2%,醇/酸摩尔比1.1,反应温度150℃,反应时间1.5h.优化条件下,酯化率达到95%以上.     

肿瘤热疗用Mn0.5Zn0.5Fe2O4纳米粒的生物相容性

采用MTT实验评价自制Mn0.5Zn0.5Fe2O4纳米粒浸提液体外细胞毒性;溶血实验评价其有无溶血作用和LD50评价其动物急性毒性,微核实验评价其有无致畸、致突变作用等.兔肝脏穿刺注射Mn0.5Zn0.5Fe2O4纳米粒,观察其对兔肝肾等组织和功能的影响.MTT结果显示:该材料对L-929细胞毒性为0～1级;溶血实验中Mn0.5Zn0.5Fe2O4复合纳米粒溶血率为0.104%,远小于5%;昆明小鼠腹腔注射该材料混悬液,其LD50为6.026g/kg,其95%的可信区间为4.78～7.60g/kg.微核实验结果表明:该材料对小鼠骨髓微核形成率与阴性对照组相比无显著差异,而与阳性对照组CTX组相比有明显差异.兔肝脏穿刺注射Mn0.5Zn0.5Fe2O4纳米粒心,肝、脾、肺、肾组织形态和肝、肾等血生化指标均无明显改变.结果表明自制的Mn0.5Zn0.5Fe2O4纳米粒具有良好的生物相容性.     

超声法直接从SiO2合成有机硅五配位体

采用超声法直接从ＳｉＯ２合成有机硅五配位体，并用ＩＲ、ＴＧ等仪器对合成产物与加热法合成产物进行比较．通过控制超声辐射方式和确定临界辐射时间，找出最佳合成工艺条件．     

固态氚增殖材料Li_4SiO_4陶瓷微球的制备

锂基陶瓷是氚增殖材料的主要选材料之一。以正硅酸乙酯和硝酸锂为主要原料,采用溶胶-凝胶法合成了Li4SiO4陶瓷粉体,利用湿法成球技术制备了毫米级Li4SiO4陶瓷微球。结果表明：PH值对Li4SiO4陶瓷粉体的相结构有较大影响。在中性和酸性条件下得到的是Li4SiO4与Li2SiO3的混合相,而在碱性条件下得到的是纯Li4SiO4相。凝胶剂质量分数在10%的时候能得到球形度跟强度都好的陶瓷球。950℃为Li4SiO4陶瓷微球的最佳烧结温度,此时烧结的陶瓷球的密度最大,为理论密度的85.48%。该研究为获得低成本、高性能的锂基陶瓷微球提供了依据。     

高掺杂浓度下Mn:MgAl2O4透明陶瓷的形貌分析

采用熔盐焙烧法制备了不同掺杂浓度的Mn:MgAl2O4超细粉体，采用真空烧结法制得Mn:MgAl2O4透明陶瓷. 通过扫描电镜等测试手段研究了可望用于可见波段的新型激光材料Mn:MgAl2O4透明陶瓷的微观形貌等. 结果表明，通过简单的制备工艺可制得有较高宏观透明度的Mn:MgAl2O4陶瓷，但难以得到具有高光学透过率的陶瓷.     

SiO2包覆BiVO4黄色陶瓷颜料的制备及其表征

利用Na2SiO3的水解反应,在BiVO4表面形成SiO2膜,包覆了SiO2的BiVO4黄色颜料可耐1000℃的高温.考察了Na2SiO3浓度、反应温度、反应时间、DBS用量对产物颜色的影响,并对产品进行了表征,得出结论:包膜后的BiVO4表面状态发生了变化,包覆的SiO2起到了防止BiVO4烧结的作用.