极谱法连续测定痕量铅和镉

研究了Pb2+和Cd2+与KCI-酒石酸钠-三乙醇胺-明胶体系的二次导数极谱波.在pH=4.5的HAc-NaAc介质中,Pb2+和Cd2+分别于-0.46V和-0.64V电位处产生一良好的极谱波.峰电流与Pb2+和Cd2+的浓度分别在1×10-5～3×10-1 g·L-1和5×10-5～6×10-3 g·L-1范围内呈线性关系.Pb2+和Cd2+的检出限分别为1×10-7 g·L-1和5×10-7 g·L-1.本法准确、简便、快速、选择性高.已直接用于饮料中铅和镉的连续测定,同时也对酒及面粉样品进行了测定,回收率分别为99.9%～100.1%和97.0%～104.8%.     

利用银基球型汞膜电极连续测定矿物样品中微量铜铅镉锌等元素

本文应用电位法,采用各种酸性介质,极谱底液,在氧化电位大于+0.5V,氧化时间大于10秒的条件下,将残留于银基球型汞膜电极表面的各种干扰物质强制氧化,使其成为可溶性离子离开电极表面进入溶液,更新电极。利用本电极在极谱底液里测定镉,其结果与滴汞电极比较相当接近;未经分离连续测定矿石、矿物样品中常量和微量的铜、铅、镉、锌等元素,其结果与国家标准值相当吻合,回收率大,相对误差小,效果好。     

线性扫描极谱法连续测定红菇中的铜、镉、锌

在0.4mol·L-1 NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中(pH=9.19),用线性扫描极谱法连续测定了红菇中Cu、Cd、Zn三种微量元素的含量.研究结果表明:Cu2 、Cd2 、Zn2 的峰电位分别为-0.45V(vs·SCE)、-0.79V(vs·SCE)、-1.33V(vs·SCE);线性范围分别为1.3×10-5～1.5×10-4 mol·L-1、2.5×10-5～5.0×10-4mol·L-1、2.5×10-5～5.0×10-4mol·L-1;检出限分别为0.006μg/mL、0.005μg/mL、0.006μg/mL,回收率分别为97.0～100.5%、98.4～102.0%、96.5～102.6%.此方法准确、简便、快速、灵敏度高.     

电解锰中微量铜镉镍锌的示波极谱法连续测定

应用示波极谱法 ,在氨性底液中对电解金属锰中的微量铜、镉、镍、锌进行连测 ,准确、快速     

极谱吸附波连续测定水样中痕量锌,锰和硒

在酒石酸－乙二胺－高氨酸－亚硫酸钠－高碘酸钟体系中痕量锌锰和硒出现良好极谱吸附波，波峰敏锐，可测定浓度范围在０．４０～４０μｇ／Ｌ　Ｚｎ￣（２＋）１．６～８０μｇ／ＬＭｎ￣（２＋）及０．０２～２．３μｇ／ＬＳｅ（Ⅳ）。对含１１．７μｇ／Ｌ　Ｚｎ￣（２＋），７．０μｇ／Ｌ　Ｍｎ，１．４５μｇ／Ｌ　Ｓｅ（Ⅳ）的矿泉水样测定，其相对标准偏差分别是６．２％和９．２％和７．３％。     

硫酸锌中微量铅镉的极谱法连续测定

在盐酸-磷酸-酒石酸-碘化钾-抗坏血酸底液中,Pb（Ⅱ）于-0．56V（vs,SCE）,Cd（Ⅱ）（vs,SCE）于-0．69V产生灵敏的催化吸附波,铅镉的浓度在0．01～2ug·mL^-1范围内与波高呈线性关系,大量的锌和硫酸根离子不干扼测定。试样经水直接溶解后,在上述条件下进行测定,锸标准回收卒：97．80％～105.17％,相对标准偏差：5．86％～9．32％;镉标准回收率：95．38%～107．32％,相对标准偏差：9．38％～13．86％。适用于硫酸锌中铅、镉含量〉0．5μg·g^-1试样的测定。     

示波极谱法测定黄芪中铜、锌和秦皮中铅、镉

用二阶导数极谱法测定黄芪中铜、锌和秦皮中铅、镉.在0.01 mol/LHCl、0.04%KSCN底液曾,铜、锌峰电位分别为-0.42 V、-1.03 V(Vs.SCE);在pH=4.5的HAc-NaAc缓冲溶液、氯化钾、酒石酸钠、三乙醇胺、明胶混合底液中,铅、镉峰电位分别为-0.46 V、-0.6 4 V(Vs.SCE).铜、锌、铅、镉的线性范围分别为0.01～8.00μg/ml、0.01～10.0 μg/ml、0.01～10μg/ml和0.05～6μg/ml,检出限分别为0.005 μg/ml、0.010μg/ml、0.020μg/ml和0.015 tμg/ml.该方法用于黄芪、秦皮中上述元素的测定,方法准确、简便、快速、灵敏度高.     

极谱分析法测定生活固体废弃物中痕量铅

采用浓硫酸炭化、硝酸-高氯酸消解废弃报纸、导购彩报和废弃尼龙麻袋样品,在6%溴化钾、1%酒石酸钾钠、0.7%的盐酸、5%磷酸、2%盐酸羟胺、3%(体积)三乙醇胺混合底液中,以单扫描极谱法测定样品中痕量铅的含量.结果表明,铅在滴汞电极上于-0.47V(相对饱和甘汞电极)处产生一灵敏催化极谱波,极谱峰电流与铅浓度在0.2～300ng/mL范围内有良好的分段线性关系,检出限为0.16ng/ml.该方法的RSD为5.6%～7.1%,加标回收率为89%～105%.本法快速简便,准确度高,用于实际样品测定的结果满意.     

高钙食品中痕量铅的极谱测定

建立了在0.6%碘化钾-0.8%酒石酸钾钠-0.36 mol/L盐酸-0.14 mol/L磷酸-0.6%三乙醇胺-0.1%抗坏血酸底液条件下,用单扫描极谱法测定高钙食品中痕量铅的方法.试验表明,本法的线性范围为5～800 ng/mL,检出限为1.5 ng/mL,样品加标回收率为95%～107%,相对标准偏差为4.3%～8.5%.     

铅在玻璃石墨汞膜电极上的方波极谱阳极溶出法

用玻璃石墨汞膜电极作指示电极,用较大面积的玻璃石墨片作对极,可与MK—Ⅲ型方波极谱仪联用。注意消除表面活性物质和油污对电极的沾污,按第三次或第四次予电解扫描溶出峯电流计算有良好的再现性;相对误差<±10%。铅的溶出峯电流与铅的浓度、扫描速度、方波电压振幅均呈良好的线性关系。在MK—Ⅲ型方波极谱仪上,在0.2M硝酸钾和2×10~(-6)M硝酸汞溶液中,增益s=1/16,方波电压振幅△E=8毫伏,即能定量测定n×10~(-9)M浓度的铅离子。     

固体膜电极的极谱性能研究 一、汞膜电极上微量钼的极谱化波波

微量钼的极谱催化波,研究较多,其中,钼—苯羟基乙酸—氯酸钾体系的催化波最为灵敏,邓家祺等曾系统地研究了滴汞电极上该体系中的极诺催化波,提出了微量钼的灵敏分析方法。也有人利用此体系,测定微量苯羟基乙酸的含量,但在固体膜电极上的极谱性能未见报导。因此,我们利用这一体系研究了汞膜屯极上钼的催化波特性。     

玻碳电极示波极谱阳极溶出法测定三氯化金中痕量铜铅

用示波极谱阳极溶出法作三氯化金试剂(分析纯)中痕量铜铅的定量测定,以玻璃碳电极为工作电极。用环戊醇苹取试样水溶液中的大量基体元素Au~(3+),用还原剂还原剩余在水相中的少量 Au~(3+),在 pH=3.3的 HCl 介质中,作阳极溶出测定铜,富积电位-0.6伏(VS.SCE,下同),富积时间2分钟,铜溶出峰电位-0.11伏。测完铜后,用双硫腙-四氯化碳革取掉铜,剩余水相作阳极溶出测定铅,富积电位-1.5伏,富积时间2分钟,铅溶出峰电位-0.55伏。本方法可测至1ppb 的铜和10ppb 的铅,两者回收率平均误差分别为+4%和-7%。     

交流示波极谱法在痕量分析中的应用 Ⅰ.纯盐酸中痕量铅的测定(内标法)

作者以純盐酸中痕量鉛的測定为例,系統地比較了內标法与絕对法,从而进一步証明內标法远比絕对法优越,它不受預电解条件的限制,测定的准确度及精密度均好,用於测定純盐酸中痕量鉛(10~(-8)M数量級)方法快速,不受样品中可能存在的其它杂貭的干扰。     

铅锡极谱法连续测定

高含量铅、锡极谱法同时测定的试验巳有报道,至于微量铅、锡的示波极谱法同时测定,则尚未见有这方面的文章。我们在研究锡的极谱测定时,发现在四丁基溴化铵—溴化钾—硫酸体系中,铅锡的波能够分开。铅的峰电位为-0.46伏(对SCE,以下同);锡的峰电位为-0.51伏。又根据文献在高酸度下,EDTA能掩蔽锡而不影响铅(当加入EDTA时,铅峰稍往负移)的测定,从而提出在四丁基溴化铵—溴化钾—盐酸体系中,进     

玻璃碳电极同位镀汞阳极溶出伏安法同时测定铜、铅、镉、锌的可能性

本文用线性扫描阳极溶出伏安法(ASV)和微分脉冲阳极溶出伏安法(DPS)研究了在同位镀汞玻璃碳电极上同时测定铜、铅、镉、锌的可能性。实验证明同时测定这些离子的困难在于汞齐中形成金属间的化合物;干扰主要取决于铜和辞在汞齐中的相互作用;对一般未污染的环境样品用ASV或DPS同时测定铜、铅、镉或锌、铅、镉不会产生固难;用ASV同时测定铜、铅、镉、锌时在铜的溶出峰前出现一个铜辞化合物中辞的溶出峰,按本文所提出的测量峰电流的方法可以同时测定上述四种离子;用DPS可以用较短的富集时间同时测定这些离子。所制定的方法应用于鉴定蒸馏水及饮用水质量发现,由电加热蒸馏水器得到的蒸馏水会带来铜、铅的污染;济南地区各自来水厂水源中上述离子的含量大大低于国家规定的生活饮用水质标准。     

极谱催化法连续测定镁,锌,铁

提出了在铬黑Ｔ、乙二胺、三乙酸胺体系中连续测定镁、锌、铁的极话催化波．三元素在—０．９４Ｖ、—１．４４Ｖ、—１．６７Ｖ（对ＳＣＥ、下同）产生灵敏的极谱波．各元素在０～０．８μｇ／ｍＬ范围内浓度和导数峰高里线性关系．提出的方法用于同时测定头发和水中的痕量镁、锌、铁，结果满意．     

测定生物材料中痕量砷的催化极谱法

本文提出了以H_2SO_4-NH_4I-Te体系为底液的测定生物材料中痕量砷的催化极谱法,对人发、桃叶及茶叶样品进行测定并获得了满意的结果,且与某些参考物质(82301)的对照结果一致。