8-羟基喹啉合十钒酸钙(铯)的合成、性质与结构

在文献[1～5]的基础上,合成了8-羟基喹啉合十钒酸钙和铯盐。 1 合成方法 称取2g CaCO_3和4g V_2O_5,加于10mL水中,加热并搅拌至无气泡逸出,过滤并冷却。滴加入HO_x-CH_3COCH_3溶液(10g HO_x/100mL Soln.)100mL。过滤出大量浅黄色沉淀,相继用水和丙酮洗涤。抽干放置真空干燥器中。     

光谱法研究7-[(8-喹啉)偶氮]-8-羟基喹啉-5-磺酸与蛋白质相互作用

应用紫外吸收光谱法和荧光光谱法研究了7-[(8-喹啉)偶氮]-8-羟基喹啉-5-磺酸(简称主体)与蛋白质的相互作用.在p H=7.40的Tris-HCl缓冲溶液中,主体分子在400 nm处发射弱荧光,其荧光强度随白蛋白的加入明显增强.据此建立测定微量蛋白质的新方法.在相同的实验条件下,测定牛血清白蛋白和人血清白蛋白,线性范围分别为1.0×10-6~2.7×10-5mol/L和2.5×10-7~9.5×10-6mol/L,检测限分别为8.09×10-7mol/L、1.05×10-7mol/L.同时讨论7-[(8-喹啉)偶氮]-8-羟基喹啉-5-磺酸对白蛋白内源荧光的猝灭机理,测定牛血清白蛋白和人血清白蛋白结合常数分别为3.38×105和7.28×106,结合位点数分别为1.218和1.412.依据Forster非辐射能量转移理论,确定了主体-受体间的结合距离rBSA=3.98 nm,rHSA=3.04 nm及能量转移效率EBSA=0.038,EHSA=0.161,用同步荧光技术考察主体对蛋白质构象的影响.1     

Mo(Ⅵ)-8-羟基喹啉-5-磺酸-氯酸钠体系络合吸附催化波

提出了 Mo(VI)-HQSA(8-羟基喹啉-5-磺酸)-ClO_3~-的络合吸附催化体系,灵敏度较高,Mo(VI)的测定下限为2×10~(-10)mol/L,并应用于水中痕量 Mo(VI)的测定.用多种电化学测试手段研究体系的性质和反应机理.实验表明为络合吸附催化波.恒电解法证明,电极反应电子数为1,是络合物中 Mo(VI)还原为 Mo(V).在经典极谱仪上,测得催化反应的速率常数 k_(25℃)为7.9×10~2mol~(-1)·L·s~(-1).     

8-羟基喹啉类试剂在光度分析中的应用

综述了8-羟基喹啉及其衍生物自1992年以来在光度分析中的应用。     

新显色剂5-(8-喹啉侧氮)-2,3一二羟基吡啶分光光度法测定微量钴

用作者合成的新试剂 5 - (8-喹啉偶氮 ) - 2 ,3-二羟基吡啶作显色剂 ,以分光光度法测定微量钴 ,在 pH9 3的硼砂缓冲溶液中 ,配合物的最大吸收波长位于 6 2 4nm ,钴量在 0～ 2 0 μg/ 2 5ml范围内符合比尔定律 ,摩尔吸光系数为 9 0×1 0 4C·mol-1·cm-1.方法简便 ,快速 ,应用于维生素B12 和镍盐中钴的测定 ,获得满意结果     

基于8-羟基喹啉荧光敏感化合物的铝合金腐蚀监测技术

利用8-羟基喹啉(8HQ)与铝离子鳌合后形成的鳌合物——8-羟基喹啉铝(AlQ3)能发出强荧光的特性,开发了一种有效地铝合金涂层下腐蚀的监测技术.研究了铝离子浓度及pH对8-羟基喹啉铝(AlQ3)的吸光度及荧光特性的影响.发现了8HQ与Al3+鳌合生成的AlQ3荧光强度随Al3+浓度的变化规律.成功地将8-羟基喹啉加载在LY12铝合金表面,并以透明环氧树脂涂层覆盖.所制备的试样经盐雾腐蚀后表面出现明显的荧光斑点,荧光斑点处用光学显微镜观测可见腐蚀现象,而在可见光下观测并未有明显变化.研究表明:随着腐蚀时间延长,腐蚀程度加深,试样表面荧光现象增强.     

4种8-羟基喹啉-7-醛缩芳香酰肼Schiff碱的合成及表征

目的 合成4种8-羟基喹啉-7-醛-芳香酰腙新试剂.方法 取以Reimer-Tiemann反应原理制备的8-羟基喹啉-7-醛0.519 g(3 mmol)溶于30 mL 95%CH3CH2OH,在70～80℃条件下分别与等摩尔量异烟肼、苯甲酰肼、对羟基苯甲酰肼和邻羟基苯甲酰肼的10 mL 95%的CH3CH2OH溶液加热回流反应8 h后出现沉淀,冷却到室温后过滤分离,以80%甲醇水溶液重结晶,真空干燥24 h.结果 和结论元素分析、熔点、1H NMR、MS以及IR谱的数据结果表明合成得到了8-羟基喹啉-7-醛-异烟酰腙、8-羟基喹啉-7-醛-苯甲酰腙、8-羟基喹啉-7-醛-对羟基苯甲酰腙和8-羟基喹啉-7-醛-邻羟基苯甲酰腙,分别为黄色、淡黄色、淡橙红色和淡橙红色粉末样品,产率分别为72.3%、73.4%、83.8%和83.2%.     

新显色剂5-(4-磺基-1-萘偶氮)-8-羟基喹啉与铜显色反应的研究与应用

本文研究了显色剂5-(4-磺基-1-萘偶氮)-8-羟基喹啉与铜显色反应的条件,结果表明:在pH=12.5的介质中,显色剂与铜生成了3:1黄色稳定配合物,利用褪色光度法,529nm=3.7×10~4L mol~(-1)cm~(-1),铜量在0—35μg/50mL范围内遵循比耳定律,方法选择性好,可用于铅合金中铜含量的测定。     

3-氨甲酰基-10-氨基苯并[g]异喹啉的合成

2,5-二氰基吡啶与苯乙酸和过硫酸盐,在酸性介质中银盐催化下,经自由基型亲核取代反应引入苄基,生成2,5-二氰基-4-苄基吡啶(Ⅲ)。Ⅲ以多聚磷酸为缩合剂,发生分子内环化反应,生成了文题化合物(Ⅳ)。Ⅲ和Ⅳ的结构以质谱、核磁共振谱、红外光谱等手段予以确定。     

聚二茂铁-双(8-羟基喹啉)金属(Co,Ni,Cu)配合物的研究

以1,1′-二甲酰氯二茂铁与双(8-羟基喹啉)联苯胺席夫碱为原料,通过缩聚反应得到了二茂铁-8-羟基喹啉型缩聚物,再与不同金属离子(Co,Ni,Cu)配位,获得了一类新型的聚二茂铁-双(8-羟基喹啉)金属配合物.用红外光谱(IR)、元素分析、差热分析(DSC-TGA)、X射线衍射(XRD)及荧光光谱对金属配合物的结构与性能进行了研究.结果表明,配位金属参与后,提高了缩聚物的热性能.XRD研究表明配体与金属配合物均呈现短程有序的微晶态.配体和配聚物的荧光性能分析表明,化合物的发射谱出现在425-550 nm之间,并且呈现三重荧光性质,在配体与金属离子配合后,其荧光强度增强.     

营养条件对菌株N1产纳豆激酶的影响

分析了影响N1菌株产纳豆激酶的营养条件,结果表明,半乳糖和酵母膏为最佳碳源和最佳氮源. 据此,采用响应曲面法,优化了营养条件,由回归方程,找出了适合菌株 N1 生长的最佳配方——半乳糖 12.51g/L、酵母膏 4.82 g/L、磷酸二氢钾 1.67 g/L、硫酸镁 0.76 g/L,此时纳豆激酶酶活理论值为 179.08 U/mL.     

磷酸盐水泥对137Cs的固化性能

以含95％MgO的重烧镁砂、磷酸盐和硼砂为原料,制备了磷酸盐水泥,研究其对137Cs的固化性能。通过XRD衍射分析、SEM电镜扫描等手段对固化体物相组成及显微结构进行分析,参照国家标准“放射性废物固化体长期浸出试验”（GB7023—86）对固化体进行抗浸出性能试验。结果表明,当以磷酸氢二铵为原料时,137Cs的加入会降低磷酸盐水泥固化体的抗压强度,137Cs的含量越多,强度损失越小;当以磷酸二氢铵为原料时,随着137Cs的加入,强度先减小后增大,掺量为1．6％时强度甚至超过了空白体系;以磷酸二氢钾为原料时,137Cs的加入会使强度减小,减小程度和掺量关系的规律性不明显。以磷酸二氢铵、磷酸二氢钾为原料的固化体抗压强度明显优于以磷酸氢二铵为原料的固化体。以磷酸二氢铵为原料的固化体,137Cs的42d浸出率和累计浸出分数低至2．1×10-4（em·d11）和7．74×10^-3cm,强度值和浸出率均优于国家标准相关要求,表明了磷酸盐水泥对137Cs有良好的固化效果。     

解磷钾胶质芽孢杆菌培养基的优化研究

通过优化单因子及正交实验对影响胶质芽孢杆菌生物量的主要因子碳源、氮源的种类及添加量,分析出菌体生物量的最大影响因子和培养基组分的最优组合。结果表明:由单因子实验可知以葡萄糖为碳源,硫酸铵为氮源时菌体生物量较高。正交实验结果可知葡萄糖是菌体生物量主要的影响因子;比较理想的培养基优化配方为(g/L):葡萄糖24,硫酸铵1,豆饼9,碳酸钙2,硫酸镁2,磷酸二氢钾4,氯化铁0.1。在此条件下活菌数可达8×108cfu/mL。     

磷酸酯化反应残留物对淀粉浆料上浆性能的影响

以磷酸酯淀粉浆料的粘度、热浆粘度稳定性、粘附性能、浆膜性能为指标,研究了淀粉磷酸酯化反应残留物的种类及其含量对浆料基本性能的影响;并以磷酸二氢钠残留物为例,探讨了它对磷酸酯淀粉与PVA1799及PVA1788混合浆性能的影响.实验结果表明,磷酸酯淀粉中所存在的这些残留物,都会在一定程度上降低磷酸酯淀粉浆料的性能,并随着残留物含量的增加而降低;此外,残留物还会在一定程度上降低淀粉与PVA混合浆的性能.     

分光光度法测定磷酸硅铝类化合物中的铝

用固相合成的方法合成磷酸硅铝(S iA lPO4)类化合物,所得化合物在聚乙二醇辛基苯基醚及聚乙烯醇存在下铝(III)与铬天青S的显色反应.在pH 5.3的HAc-NaAc缓冲介质中,体系最大吸收波长λm ax=612nm,用分光光度法测定磷酸硅铝类化合物中铝,实验结果与理论计算结果基本一致.     

霜霉病高效生防菌株BCJB01发酵培养基的优化

为提高霜霉病高效生防菌株Bacillus cereus BCJB01的发酵水平,通过正交试验、综合优选及糖分流加试验,优化BCJB01的发酵培养基。优化出的培养基配方的质量分数为：玉米粉2.00%、豆粕粉1.00%、四水氯化锰0.003 0%、十二水磷酸氢二钠0.30%、二水磷酸二氢钠0.15%、七水硫酸镁0.035%、氯化钙0.10%和酵母提取物0.30%,接菌后6～12 h流加质量分数0.2%糖。本研究优化的培养基配方在接种量为3%（V/V）,转速为180 r /min,温度为 30 ℃的摇床振荡培养至66 h时,芽孢率近90%,菌体数量达100×108 cfu/mL以上。     

红霉素菌渣生物改性研究

以白地霉、地衣芽胞杆菌、假丝酵母、乳酸菌、光合菌制备的复合微生物菌剂,以红霉素菌渣为主要原料,进行固态发酵.结果表明,红霉素菌渣:棉籽饼粉为8∶2、硫酸铵0.4%、尿素0.2%、磷酸二氢钾0.3%、硫酸镁0.1%,原料∶水1∶1,接种量10%,32℃,培养周期为4 d.经发酵后的红霉素菌渣去除了特殊异味和药分残留,改变了红霉素菌渣的生物化学特性,其蛋白质含量达到39.43%.经改性的红霉素菌渣可代替部分黄豆饼粉用于红霉素的发酵生产,是优质的蛋白饲料资源.     

碳氮源对不同菌种产纤维素酶影响的研究

以里氏木霉、绿色木霉及康氏木霉作菌种,分别用微晶纤维素、玉米芯粉、稻草粉、麸皮作碳源,用豆饼粉、蛋白胨、硫酸胺、硝酸胺、尿素作氮源进行摇瓶发酵培养,并对其摇瓶发酵条件进行了研究,结果显示：不同菌种对碳氮源的要求不同,三种木霉培养基的最佳组成分别为：里氏木霉,微晶纤维素1%,磷酸二氢钾0.1%,硝酸铵0.3%,微量元素液0.1%,吐温-801000ppm,装量70ml/500mlΔ;康氏木霉,微晶纤维素1%,磷酸二氢钾0.1%,硫酸铵0.5%,微量元素液0.1%,吐温-80 1500ppm,装量50ml/500mlΔ;绿色木霉,粗玉米芯粉4.5%,豆饼粉4.0%,麸皮0.5%,蛋白胨0.1%,kH2PO40.1%,（NH4）2SO40.1%,MgSO40.05%,装量50ml/500mlΔ。培养温度均为28±1℃。     

甲基丙烯酸二甲氨基乙酯季铵盐与苯乙烯两亲共聚物的共聚活性

以甲基丙烯酸二甲氨基乙酯季胺盐(QASDMAEMA)-溴代乙烷(MAEB)、溴代丁烷(MABB)、硫酸二甲酯(MADMS)及磷酸三甲酯(MATMP)季胺盐和苯乙烯(St)为单体,采用溶液自由基共聚合方法,合成了一类新型阳离子两亲共聚物.用元素分析确定两亲共聚物的组成,详细地研究了两类单体的共聚活性,比较了Finemann-Ross法和线性化(YBR)法,并得出四对共聚单体(MAEB/St、MABB/St、MADMS/St及MATMP/St)的竞聚率,其分别为:rMABB=0.44, rSt=0.15; rMAEB=0.66, rSt=0.36; rMADMS=0.66, rSt=0.27; rMATMP=0.34, rSt=0.49.最后,用Price-Alfrey的Q-e关系式研究了单体的共轭性和极性因子.     

磷酸二氢钾催化合成乙酸异戊酯的研究

在磷酸二氢钾催化剂存在下，由冰乙酸和异戊醇合成了乙酸异戊酯，当冰乙酸，异戊醇和磷酸二氢钾的物质的量之比为1：：1．5：：0．096，回流时间为120分钟，酯的收率达91．2％，磷酸二氢钾重复使用多次，催化活性没有下降．