黄毛耳草中乌索酸的分离提纯及RP-HPLC分析

采用“醇提凝析法”从黄毛耳草中分离提纯乌索酸,用IR、MS、NMR等技术对乌索酸结构进行了表征.建立了反相高效液相色谱法测定乌索酸含量的方法,色谱柱为SymmetryShieldRP18柱(3.9mm×150mm,5μm);流动相为甲醇∶水(88∶12,V/V);流速为1.0mL/min;二极管阵列检测器检测,检测波长为210nm;柱温为25℃;线性范围:4.5~22.5μg;线性回归系数大于0.9998.HPLC测定乌索酸纯度为99.82%,得率为3.65‰.该方法具有快速简便、精密度高、重现性好、线性范围宽的特点,可作为控制乌索酸质量的方法.     

伞房花耳草中乌索酸的提取与鉴定

用“醇提凝析”法提取分离伞房花耳草中的乌索酸,光谱鉴定其结构,高效液相色谱分析法测定其含量为99．58％,得率为3．12‰．提取分离方法实用可行,乌索酸纯度高,安全性好．     

乌索酸的一般药理学实验研究

对乌索酸进行一般药理学研究．按药理学研究方法观察乌索酸对动物精神活动、神经系统、心血管系统、呼吸系统的影响．结果表明ig UA22,11,5．5mg/kg对猫的心率、血压、心电图及呼吸均无明显改变;ig UA240,120,60mg/kg对小鼠的精神、神经系统亦无影响．提示：乌索酸对动物无明显毒、副作用。     

反相高效液相色谱法测定治咳枇杷露中乌索酸的含量

建立了反相高效液相色谱法测定枇杷露中乌索酸的含量,同时采用光电二极管阵列检测器检测乌索酸色谱峰的纯度。色谱柱为Nova-Pak C18(3.9×150 mm,4μm),流动相为甲醇-水(88∶12),流速1.0 mL/m in,检测波长210 nm,柱温25℃。乌索酸在0.039 5~0.237μg范围内线性关系良好(r=0.999 1),检出限为0.2 mg/L(3σ),平均回收率为98.7%。该法适于对含有乌索酸的药物进行质量评价。     

陆英提取物乌索酸的紫外和红外光谱研究

采用高效液相色谱二极管矩阵检测器测定了乌索酸的紫外光谱,建立了分析色谱峰纯度的方法.采用傅立叶红外变换光谱仪测定了乌索酸的红外光谱,得到乌索酸的特征 IR光谱结构,解析了乌索酸的 IR光谱与其结构特征的关系,确定了乌索酸 IR光谱的结构特征和官能团归属.IR光谱的谱峰形态清晰可辨,使乌索酸的主要结构和官能团均能得到准确的分析和指认,与质谱联用,推定了乌索酸的分子骨架、官能团位置和结构.     

乌索酸滴丸剂的制备工艺及其质量评价

采用滴制法制备乌索酸滴丸,以滴丸的圆整度、质量差异及硬度等作为综合评定指标,优选出滴丸的最佳工艺为乌索酸与基质配比为1∶5,滴制温度为90℃,滴距为10 cm,冷凝剂的温度为15℃.同时采用RP-HPLC法测定滴丸中乌索酸含量为(5±6.1%)mg,乌索酸滴丸的体外溶出度75 min内比片剂提高232.8%,比乌索酸胶囊提高12.5%.     

乌索酸固体分散体的制备与分析

采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP-K30)作为载体,用溶剂法制备乌索酸(UA)固体分散体,以提高制剂中UA的溶出度;建立高效液相色谱(HPLC)法测定固体分散体的体外溶出度,并进行红外和紫外光谱分析,鉴别药物在载体中的存在状态.研究结果表明,HPLC法测定UA的溶出度准确可靠、稳定、无载体的干扰;选择PVP-K30作为载体制备成固体分散体,能显著地提高UA的体外溶出速度.     

乌索酸与齐墩果酸对小鼠实验性肝损伤保护作用的比较

为了研究乌索酸的保肝作用及其特色,分别建立四氯化碳(CCl4)、D-氨基半乳糖胺(D—GaIN)、卡介苗加脂多糖(BCG—LPS)及异硫氰酸-1-萘酯(ANT)诱导小鼠肝脏损伤模型,以测定血清谷丙氨酸转换酶(ALT)、谷草氨基酸转换酶(AST)、总胆红素(113)和肝组织丙二醛(MDA)含量为指标,观察乌索酸对肝脏损伤的保护作用,并与抗肝炎药物齐墩果酸进行比较,结果表明：30mg／kg乌索酸均能显著降低CCl4、D—GalN、BCG—LPS、ANIT致肝损伤小鼠血清ALT和肝MDA值,而30mg,／kg齐墩果酸对CCl4、BCG—LPS肝损伤小鼠降ALT效果不及乌索酸;30mg／kg乌索酸能非常显著地降低ANIT致肝损伤小鼠血清TBLL含量,而30mg／kg齐墩果酸与联苯双酯降血清TB作用不明显,提示：乌索酸具有明显的降酶、退黄保肝作用。     

接骨草染色体核型分析

以接骨草为实验材料,按常规制片方法,观察中期分裂相并进行显微摄影。染色体类型按Levan方法分类,其核型为k(2n)=34=18m 16 sm。根据Sebb ins的染色体核型的不对称类型,接骨草染色体属于“2B”型。     

喜旱莲子草和接骨草光合色素含量测定方法研究

为了筛选适合喜旱莲子草及其伴生植物接骨草光合色素含量测定的方法,本文比较了研磨法和浸提法以及两种紫外可见分光光度计测定的结果,并比较了两种植物之间光合色素含量的差异．研究表明,研磨法和APL-754N型紫外可见分光光度计更适合叶绿素含量的测定,而浸提法和GBC-916型紫外可见分光光度计更适合类胡萝卜素含量的测定．接骨草叶绿素卜含量显著高于喜旱莲子草,而叶绿素a／b则相反,叶绿素a含量、总叶绿素含量、类胡萝卜素含量以及叶绿素与类胡萝卜素含量的比值在两种植物间差异不显著．     

RP-HPLC法测定苦丁茶中熊果酸和齐墩果酸的含量

研究建立反相高效液相色谱法测定苦丁茶中熊果酸和齐墩果酸的含量。采用甲醇溶剂超声提取法,色谱条件:EclipseXDB-C18柱(5μm,4.6×150mm)、流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(88:12)、检测波长为220nm、流速为0.8ml/min、柱温为35℃、进样量20μl。在此色谱条件下,熊果酸和齐墩果酸与其它成分达到了基线分离,且分别在0.204～2.04μg、0.0717～1.342μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系,二者加标回收率分别为97.65%、97.42%,RSD分别为1.96%、1.5%。本方法简便,灵敏,重现性好,结果准确可靠。     

薄层扫描法测定夏桑菊颗粒中熊果酸的含量

采用薄层扫描法测定夏桑菊颗粒中熊果酸的含量.以环己烷—氯仿—醋酸乙酯—冰醋酸(20∶5∶8∶0.5)为展开剂,检测波长为520 nm,参比波长为700 nm,SX=3,标准曲线Y=1291.28X 34.12,R=0.998 2,熊果酸在1.017-2.373μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率100.82%,RSD=1.94%.     

湘西桐叶药材熊果酸及齐墩果酸的HPLC法测定

建立一种高效、准确、稳定的桐叶熊果酸和齐墩果酸测定方法,测定湖南省湘西地区桐叶药材中熊果酸和齐墩果酸含量.采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱条件依次为,色谱柱：TADE-PAKAF-C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵溶液（体积比61∶18∶21）;流速：1 mL/min;检测波长：210 nm;柱温：35 ℃;进样量：10 μL.结果表明：齐墩果酸与熊果酸分离度为1.73,均符合要求;熊果酸和齐墩果酸对照品分别在0.497 6～9.952 0 μg/mL和0.126 1～2.523 0 μg/mL范围内线性关系良好（r均为0.999 9）;熊果酸、齐墩果酸平均加样回收率分别为99.93%,98.97%;湘西产桐叶含熊果酸4.54～7.07 mg/g,含齐墩果酸2.50～3.20 mg/g.HPLC法分离效果好、灵敏度高、准确度高,是检测桐叶中熊果酸、齐墩果酸含量的科学有效手段.     

夏枯草果穗熊果酸超临界萃取的研究

采用超临界二氧化碳流体萃取技术,提取夏枯草果穗中的熊果酸,并用高效液相色谱法测定萃取物中熊果酸含量.通过正交实验[L9(34)]对萃取条件进行优化,确定适宜的工艺参数.结果表明,夏枯草果穗熊果酸超临界CO2萃取的各因素影响程度为萃取温度萃取时间携带剂萃取压力.最佳参数为萃取温度30℃,萃取压力15Mpa,携带剂甲醇:乙醇=1:1,萃取时间90min.     

枇杷叶膏中齐墩果酸和熊果酸的含量测定

目的:建立枇杷叶膏中齐墩果酸和熊果酸的反相高效液相色谱测定方法。方法:色谱柱:Agela venusil XBP-C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.05 mol/L醋酸铵溶液(88∶12);流速为0.8 mL/min;检测波长为215 nm;柱温25℃。结果:齐墩果酸在2.6~26μg范围内与峰面积有良好的线性关系r,=0.999 1;熊果酸在0.825~8.24μg范围内与峰面积有良好的线性关系r,=0.999 5;平均回收率分别为99.53%和99.37%,RSD分别为0.28%和0.53%。结论:所用方法简单快速,专属性强,重现性好,可用于枇杷叶膏中齐墩果酸与熊果酸的含量测定。     

正交试验优化HPLC测定齐墩果酸与熊果酸的色谱条件

为建立简单、快速的分离测定齐墩果酸与熊果酸的HPLC方法,实验采用L16(44)的正交试验设计表,对HPLC分离测定齐墩果酸与熊果酸的主要影响因素(甲醇与水相的体积比、水相中乙酸和三乙胺的体积分数以及流动相流速)进行了优化.结果表明,以体积比为90∶10的甲醇与含有0.5%乙酸及0.01%三乙胺的水相混合溶液为流动相,流速为0.8 mL/min,齐墩果酸和熊果酸可以在16 min内得到有效分离,其工作曲线的线性范围对于齐墩果酸为2.5～340.0μg/mL,对于熊果酸为5.0～340.0μg/mL.将方法应用于女贞子和山楂中齐墩果酸和熊果酸含量的测定,相对标准偏差均小于2.0%,加样回收率均在95%～105%之间.     

微波-超声波协同辅助夏枯草中熊果酸的提取工艺研究

文章采用微波-超声波协同辅助夏枯草中熊果酸的提取,对乙醇浓度、液固比、提取温度和提取时间进行了研究。结果表明,熊果酸提取的最佳工艺条件是:乙醇的体积分数为95%、液固比为12∶1、提取温度为70℃、提取时间为240 s,此条件下的提取率为98.84%。