高效液相色谱法测定土壤中醛、酮类化合物的方法验证

本研究对《土壤和沉积物醛、酮类化合物的测定高效液相色谱法》(HJ 997—2018)中的土壤醛、酮类化合物测定方法进行了验证。结果表明,各项目在0～1.50μg/mL内线性关系良好,相关系数均≥0.999。实验室测定土壤醛、酮类化合物的检出限满足该方法要求;相对偏差为4.9%～16.7%,均小于标准要求的45%;加标回收率在68.4%～85.8%(丙酮为43.2%),满足标准规定的醛类化合物回收率范围45%～120%,丙酮回收率范围40%～100%的要求。结果确认实验室具备开展此方法检测土壤醛、酮类化合物的能力。     

过氧化氢存在下甲基橙光化学反应产物的鉴定

使用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)技术对甲基橙在过氧化氢存在下光化学反应的产物进行了鉴定，确定了3种可能的产物。     

GC-MS法对葡萄籽中脂肪酸的分析

用混合溶剂抽提葡萄籽中的脂肪酸，BF3-CH3OH酯化，GC-MS法测定了葡萄籽中脂肪酸组成、分布，鉴定出42种脂肪酸，其中不饱和脂肪酸占全部脂肪酸的73．28％，亚油酸的含量高达62．38％，油酸含量为7．88％。     

径向分布函数法对液相色谱保留值方程的研究

从统计热力学观点出发,采用径向分布函数法推导出液相色谱保留值方程的一般形式．在不同的条件下,此一般形式可演化为根据另外几种处理方法得到的保留值方程．上述方程均已采用实验数据予以验证．     

分散固相萃取-UHPLC-APCI-MS/MS测定猪肉中阿维菌素药物残留量

建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-大气压电离串联质谱(UHPLC-APCI-MS/MS)法测定猪肉中阿维菌素残留量的检测方法.样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)分散固相萃取吸附剂净化,优化了流动相比例、柱温、流速、碎裂电压、碰撞能及吸附剂用量、吸附剂种类对结果的影响,采用多反应监测(MRM)模式进行分析.结果表明,阿维菌素在5～500μg·L-1范围内保持良好线性关系,线性相关系数为0.9995,在2,5,10μg kg~(-1)加标水平下,平均回收率在89.6%～98.4%,RSD为5.3%～8.4%;检出限为1.2μg·kg~(-1),定量限为4.2μg·kg~(-1).该方法操作简单,结果准确,有机试剂使用量小,可满足肉制品中阿维菌素药物残留检测的需要.     

尿样保存条件对异黄酮测定结果的影响

探讨人尿样标本保存方法对异黄酮测定结果的影响．利用高效液相色谱法对比分析人尿在不同解冻温度、不同冻融次数、不同放置时间对异黄酮（大豆苷原、染料木黄酮、黄豆黄素、雌马酚）测定结果的影响．检测分析结果表明,人尿在4℃、室温（25℃）和37℃条件下解冻对异黄酮组分的测定结果的影响不明显（P〉0．05）;室温条件下一次冻融或多次冻融,各项检测结果仍比较稳定;尿液标本在4℃或室温放置24h内以及-20℃放置3周内对异黄酮测定结果影响不大．     

高效液相色谱法测定跌打止痛涂膜剂中蛇床子素的含量

为控制跌打止痛涂膜剂中蛇床子素的含量,采用高效液相色谱方法,以Symmetry C18为色谱柱,甲醇-水(65:35)为流动相,检测波长:322 nm,测得跌打止痛涂膜剂中蛇床子素的含量为1.2mg/mL,平均回收率为97.86%,RSD为1.73%。结果表明:该方法简便、准确、重现性好,可用于跌打止痛涂膜剂的质量控制。     

薄层分离-分光光度法测定夹竹桃枝中三萜类化合物的质量分数

为测定夹竹桃中总三萜的质量分数,以齐墩果酸为对照品,5％的香草醛-冰醋酸溶液和高氯酸为显色剂,采用薄层色谱分离-分光光度法在550 nm波长处测定样品吸光度.用正交试验法优化了显色反应条件,适宜的展开剂组成为氯仿∶丙酮=10∶3,对照品在10～200μL/mL范围呈良好线性关系,其回归方程为Y=0.007 0C+0.0...     

HPLC方法测定亚康宁胶囊中丁香苷的含量

为控制亚康宁胶囊中丁香苷的含量,采用高效液相色谱方法,以C_(18)—ODS为色谱柱,甲醇-0.2％冰醋酸水溶液(30∶20)为流动相,检测波长:270nm,测得亚康宁胶囊中丁香苷的含量为1.19mg·g~(-1),平均回收率为97.11％,结果表明:该方法简便、准确、重现性好,可用于亚康宁胶囊的质量控制。     

高效液相色谱测定人尿中异硫氰酸酯方法的优化

优化了反相高效液相色谱法测定人尿液中异硫氰酸酯含量的方法。本法适合大批样品测定人尿液中异硫氰酸酯．     

甲胺磷原油中硫酸二甲酯的正相高效液相色谱分析

采用 Ｃ１８ 柱,示差折光检测器,以７０３０（ 体积比） 正己烷 异丙醇为流动相的正相高效液相色谱对甲胺磷原油中的硫酸二甲酯进行了分析,方法准确,快速,其平均回收率为９８ ．４ ％ ,相对标准偏差小于０ ．５ ％ ．     

3种捕鸟蛛粗毒的HPLC和MALDI-TOF质谱分析

对我国南方3种个体大小形态相似，颜色分别为黑色，棕褐色及金黄色的捕鸟蛛的粗毒进行了反相高效液相色谱（HPLC）及基质辅助激光解吸电离飞行时间（MALDI-TOF）质谱分析，测定了由反相高效液相色谱分离的每一个肽峰的质量，分析了3种蜘蛛粗毒反相色谱行为的相似与不同之处以及分离肽片段的质量分布范围，讨论了由反相高效液相色谱结合MALDI-TOF质谱进行捕鸟蛛化学分类与种属鉴定的可能性。     

HPLC测定人工蛹虫草及其培养基中虫草素和腺苷含量

目的:测定人工蛹虫草和其培养基中虫草素和腺苷含量.方法:以YWG C18(4.0 mm×300 mm,10μm)为色谱柱,以甲醇.水为流动相,梯度洗脱.流速1 mL/min,检测波长259 nm,柱温25℃.结果:人工蛹虫草中虫草素和腺苷质量分数分别为1 089.57 μg/g和2 350.00 μg/g,其培养基中虫草素和腺苷质量分数分别为216.21μg/g和117.87 μg/g.结论:表明蛹虫草培养基中含有一定量的虫草素和腺苷含量,具有利用价值.     

一羟鬼笔毒肽(PHN)的制备及其毒理研究

利用反相高效液相色谱技术对灰花纹鹅膏菌(Amanita fuliginea)的肽类毒素进行分离,并对保留时间为60.807 min的成分进行了纯化,纯度达到99%.通过环肽检测、紫外光谱和质谱鉴定为一羟鬼笔毒肽(PHN),其相对分子质量为772.36 Da.一羟鬼笔毒肽(PHN)能引起植物细胞坏死,对小白鼠的LD50为1 414μg.kg-1,能引起小白鼠肝脏充血,血液循环衰竭.     

离子液体双水相萃取-HPLC法测定环境水样中痕量DEP的研究

建立了离子液体双水相联用HPLC法萃取测定环境水样中痕量DEP的新方法．实验结果表明：以2mL离子液体[Bmim]BF4为萃取剂,0．5mg／LNaH2PO4为分相剂,在pH=7,萃取时间为5min,DEP的萃取分离效率最高;该方法所得标准曲线方程为Y=2．731＋21．900x,相关系数为0．9998,线性范围为1～100mg／L．采用标准加入法实际测定自来水、湖水和工业废水中DEP测定,回收率在92．8％～101．2％之间,相对标准偏差为1．61％～4．73％．     

高效液相色谱法测定人参组织培养物中2，4－D的含量

本文报导了用反相高效液相色谱法测定人参培养物中２，４－Ｄ的含量。采用外标法计算其含量，方法准确，重现性好，相对偏差小。     

季戊四醇及其单聚和双聚产物的高效液相色谱分析

季戊四醇是一种重要化工原料，广泛应用于油漆等工业中，它的聚合物──新产品单聚和双聚季戊四醇具有广阔的开发应用前景．本文采用日本ＳｈｉｍａｄｚｕＬＣ－６Ａ液相色谱仪，Ｃ１８柱和ＲＩＤ示差折光检测器，选用能消除系统峰存在的０．００６ｍｏｌ／ＬＮ（Ｃ２Ｈ５）４ＢｒＣＨ３ＯＨ／Ｈ２Ｏ（１０／９０，Ｖ／Ｖ）溶液作流动相对样品进行分离，并应用阿克玛数据处理方法定量，该方法回收率９９．０％～１００．６％，标准偏差０．７６％～６．３７％     

扎龙湿地水环境中内分泌干扰物辛基酚的测定

采用静态液相微萃取-气相色谱-质谱联用的方法来测定扎龙湿地水环境中内分泌干扰物辛基酚.该方法的精密度为4.2%,检测限为0.01μg/L.结果表明,该方法测定水样中的辛基酚具有装置简单,富集倍数高,易操作,选择性高,检测限低,灵敏度高等优点.     

高效液相色谱法同时测定百尾参中两种酰胺类化合物的含量

建立了同时测定百尾参中obtucarbamate A和obtucarbamate B两种酰胺类化合物含量的高效液相色谱分析方法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.2%乙酸水(30∶70)为流动相,检测波长256nm,流速1mL·min-1,柱温30℃.结果表明:obtucarbamate A和obtucarbamate B分别在3~96μg·mL-1和1~32μg·mL-1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,其平均回收率分别为99.23%和98.94%,RSD分别为1.11%和1.57%.该方法操作简单,专属性强,灵敏度高,适用于百尾参中酰胺类化合物的含量测定.     

不同类型和焦油量的卷烟主流烟气中羰基化合物释放量的研究

为了对卷烟消费者抽吸卷烟的相对安全性提供选择的参考,应用ISO规定的抽吸方式对不同焦油量或不同类型卷烟,采用高效液相色谱法测定其主流烟气中的主要羰基化合物,比较其释放量的差别。结果表明:羰基化合物释放量随着焦油量的升高而升高;焦油量相同时羰基化合物释放量烤烟型卷烟大于混合型卷烟。因此,建议消费者在抽吸卷烟时尽量选择盒标焦油量低的混合型卷烟。