恒沸蒸馏超细SiO2凝胶的二甲基二氯硅烷表面改性研究

利用恒沸蒸馏快速置换出SiO2湿凝胶中的物理吸附水,并用二甲基二氯硅烷（DMDCS）进行湿法改性。通过透射电子显微镜（TEM）、红外光谱（FT-IR）、热重-差热（TG-DTA）、激光粒度分析仪和接触角测定仪等表征方法研究了DMDCS的改性效果。结果表明,将恒沸蒸馏用于SiO2湿凝胶的表面改性,能得到疏水性能极佳的改性SiO2,水在改性SiO2粉体表面的接触角大于130°,改性产品蓬松,吸油值增大2~2.8,孔容增大3.5倍,孔道结构没有发生显著改变。优化了的改性工艺为：改性溶剂为体积比3∶2的丙酮、乙醇混合物,改性时间2h,改性剂用量为SiO2绝干粉质量的12.5%。     

KH550改性膨润土对苯酚的吸附性能

为了提高膨润土对苯酚的吸附性能,以硅烷偶联剂KH550为改性剂,采用共沉淀法制备KH550改性膨润土。采用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X线衍射仪(XRD)、N_2吸附-脱附仪和热分析仪(TG)对样品性能进行表征,利用静态批处理方式研究KH550改性膨润土对苯酚的吸附作用。结果表明:改性后的土层片大小均匀,片层有褶皱、堆叠,可增加苯酚在单位体积吸附剂中的吸附位点;KH550接枝到膨润土的表面和层间,可增加层间距;改性膨润土具有微孔和介孔结构,KH550进入膨润土层间,可增大孔容,为苯酚进入膨润土层间提供空间;改性膨润土具有较好的热稳定性,为吸附剂热脱附再生提供有利条件。在苯酚初始质量浓度为200 mg/L、改性膨润土投加量为3 g/L、pH=7、温度为30℃、吸附时间为60 min时,改性膨润土的吸附量达到25.0 mg/g。改性膨润土对苯酚的吸附符合拟二级动力学模型和Langmuir等温吸附模型,改性膨润土吸附苯酚为放热、熵减过程。     

纳米SiO2的改性及其分散性研究

未经改性的纳米SiO2,由于其表面强烈的亲水性,使其不能均匀地分散在有机介质中,限制了纳米SiO2的进一步应用,因此必须对其改性.为此,该文用甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)和低级醇对其进行改性,用TG、IR、透水速度、活化指数等手段对其进行了表征,并考察了其在不同介质中的分散稳定性.结果表明:改性纳米SiO2的表面结构发生了有机化转变,表现为较强的疏水亲油性,其在有机介质中的分散稳定性得到显著改善.     

纳米SiO2粉末的共沸蒸馏法制备及机理

采用正丁醇共沸蒸馏法制备了粒径为20－40nm的无团聚SiO2粉末。运用TEM，FTIR，TG－DTA和搂气物理吸附等实验手段研究了共沸蒸馏和直接干燥对粉末性能的影响，并对粉末的基本性能进行了测试和表征。结果表明，正丁醇共沸蒸馏嗵有效脱除SiO2凝胶中的水，防止干燥过程中颗 粒间硬团聚的形成，其作用机理是正丁醇取代凝胶中的水并发生丁氧基取代SiO2颗粒表面的部分羟基，从而降低了干燥时的毛细管力，消除了颗粒间的氢键桥接，阻止了颗粒间化学键的形成。     

SiO_2干凝胶制备及其煅烧特性的研究

采用溶胶-凝胶法结合共沸蒸馏干燥工艺制备了SiO2干凝胶.探讨了共沸蒸馏过程对在常压干燥下凝胶多孔网络结构形成的影响,研究了煅烧过程中干凝胶物相及孔结构的变化.结果表明:采用共沸蒸馏干燥工艺可以同时完成颗粒表面疏水改性及凝胶中溶剂的替换过程;300℃煅烧后,SiO2干凝胶的比表面积为924.62m2·g-1,孔体积为0.754cm3·g-1,孔径主要分布在10nm以下,其微观结构与气凝胶相似;高温是导致颗粒烧结和孔结构变化的直接因素.     

白炭黑的表面改性和性能研究

为提高白炭黑对有机高分子的亲和性,利用偶联剂同时拥有亲油基和亲水基的结构特性,对白炭黑颗粒表面进行改性.考察了改性时间、温度、pH和偶联剂与白炭黑的质量比对白炭黑表面改性情况的影响.通过红外光谱、热失重、氮气吸脱附、接触角、活化度及沉降体积测试等手段对改性前后白炭黑结构及改性效果进行表征.结果表明,γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)的改性效果明显优于γ-巯丙基乙氧基双(丙烷基-六乙氧基-硅氧烷)(Si747)和双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物(Si69).以无水乙醇为改性剂,当KH570与白炭黑的质量比为14%、改性温度为50℃、pH为7、改性反应6 h时,活化度达到最大.改性后偶联剂接枝在白炭黑表面,亲水性降低、分散性提高,表面浸润性得到明显改善,拓宽了白炭黑在工业中的应用范围.     

SiO2气凝胶的溶胶-凝胶/共沸蒸馏法制备及表征

以工业水玻璃为硅源,采用溶胶-凝胶和共沸蒸馏的方法在常压下制备SiO2气凝胶,研究制备条件对SiO2气凝胶性能的影响.结果表明,当溶液体系的pH值为4.5,添加2 mL甲酰胺作为干燥控制化学添加剂(DCCA),并以正丁醇与凝胶中的水为共沸蒸发介质时,所制备的SiO2气凝胶具有典型的气凝胶结构特征,经分析SiO2气凝胶的...     

表面改性Mg(OH)_2纳米晶的制备和性能

为减少Mg(OH)2纳米晶在制备干燥过程中发生颗粒团聚现象,并使其表面性质由亲水性变为亲油性,首次将硬脂酸作为表面修饰剂直接引入共沸蒸馏干燥体系,成功制备得到硬脂酸表面改性Mg(OH)2纳米晶.并用透射电镜(TEM),X射线粉末衍射仪(XRD),红外光谱(FT-IR),扫描电镜(SEM),对表面改性Mg(OH)2纳米晶形貌、结构进行表征.将其加入到ABS塑料中,相对商品微米量级产品表现出较好的分散性,阻燃和力学性能也得到较大程度提高.     

沉淀-共沸蒸馏法制备超细α-Al2O3粉体的研究

以Al2(SO4)3为铝源,(NH4)2CO3为沉淀剂,利用沉淀-共沸蒸馏法制备出前驱物碳酸铝铵(AACH),并煅烧得到超细α-Al2O3粉末.研究了加料方式、表面活性剂、干燥方式等因素对产物分散性能的影响,分析了超细氧化铝粉末在热处理过程中的结构和性能变化.采用热重/差示扫描法(DTA/TGA)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)以及ICP等现代分析检测技术对样品性能进行了表征.结果表明,只有将Al2(SO4)3溶液雾化加入到(NH4)2CO3溶液中,添加适量PEG1000做为分散剂,同时采用正丁醇共沸蒸馏才能制备出粒度分布均匀、分散性能优异的超细α-Al2O3粉末.煅烧过程中,氧化铝的相变过程为:Al2O3(无定型)→γ-Al2O3→θ-Al2O3→α-Al2O3,且随着煅烧温度的提高,产物的晶粒尺寸不断增大,密度不断得到提高.在优化条件下合成的前驱物AACH于1 200 ℃煅烧2 h,能得到粒度分布均匀、分散性良好、形貌为类球形且纯度为99.97%以上的α-Al2O3粉体.图9,表1,参15.     

超细SiO2颗粒废料的表面改性

以通信光纤生产中产生的超细二氧化硅颗粒废料为原料,经水纯化处理后,用硅烷类偶联剂对其表面进行化学改性.傅立叶红外光谱和热重分析结果表明,改性后的超细二氧化硅颗粒表面的硅羟基吸收峰明显减小,热失重增加,表明其与硅烷类偶联剂发生了化学键合;激光光散射和扫描电字显微镜的测定结果发现,改性后的超细二氧化硅颗粒粒径减小,颗粒分散性大大提高,在电镜照片中无明显的大团聚体,表明超细二氧化硅颗粒表面键合了疏水性有机分子链,疏水性增强,达到了改性目的,为超细二氧化硅废料的回收利用提供了广阔的市场.     

多孔SiO2表面水合技术研究

通过化学方法,微波照射以及空气等离子体处理多孔SiO2表面进行了激活,再将激活了的SiO2进行表面水合,用红外,热分析等测试方法研究了SiO2的表面羟基含量及经过微波,等离子体处理后表面羟基含量的变化以及亲和水能力的变化,结果表明,微波和等离子体对硅胶有激活作用,使多孔硅胶表面水合进行得更彻底,让硅胶表面有更多的极性基团羟基。     

超细二氧化硅的制备与改性

采用Na₂O·nSiO₂与CO₂为原料,加入丙三醇,用非离子表面活性剂聚乙二醇作为分散剂,制备出了和气相法接近的高分散超细二氧化硅粉末。用三甲基一氯硅烷(CTMS),二甲基二氯硅烷(DCDMS)改性沉淀二氧化硅,并对改性后样品的密度、吸油值、硅羟基含量进行了测定,用TEM、激光粒度分析仪、红外以及BET法对其进行了表征。     

溶胶SiO2改性高度支化水性聚氨酯的研究

以甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)、聚碳酸酯二醇(PCDL)、二羟甲基丙酸(DMPA)和聚醚胺(ATA)为原料,采用A2+B3法合成了具有高度支化结构的水性聚氨酯(HBAPU),然后分别加入质量分数(下同)为0.5%,1.5%,2%,3%的SiO<,2>溶胶制成溶胶SiO<,2>改性高度支化水性聚氨酯.用红外光谱(F...     

超微Fe_2O_3粒子的制备

以Fe(CO)_5为原料,采用溶剂蒸发法制备了Fe_2O_3超微粒子。初步探讨了溶剂性能对超微粒子性能及形态的影响,并与激光气相法、真空蒸发法及超微Fe粉氧化法制备的Fe_2O_3粒子进行了比较。     

硅胶整体柱的研磨与表面修饰制备新型高效液相色谱固定相

研究以聚乙二醇(PEG)为致孔剂,以四甲氧基硅烷(TMOS)为硅源,在醋酸和尿素的催化作用下水解缩合成硅胶整体柱;将此整体柱研磨、煅烧和浮选,制备了不定型介孔硅胶颗粒。控制反应时间为48 h、反应温度为先40℃再120℃、研磨速度为150 r/min、研磨时间为1 h,可得到孔径为16 nm左右、粒径范围在4～6μm的支架型硅胶颗粒。在此基础之上,通过不同的表面修饰方法,制备了表面键合的含双键C8反相色谱固定相,通过巯基-烯点击反应和表面聚合反应进一步制备了2种新型反相色谱固定相,以及通过巯基-环氧反应制备了限进介质色谱固定相。进行了针对塑化剂和牛血清中药物的色谱分离测试,结果显示,基于上述方法得到的高效液相色谱填料具有一定的实际应用潜力。     

工业硅灰在高流变环氧粘钢胶中的改性应用研究

通过试验考察掺硅灰三元复合填料对环氧树脂流变性能及力学性能影响,研究硅灰对环氧粘钢胶的综合性能改性情况。结果表明:硅灰在环氧粘钢胶中性能发挥与基础填料的掺量关系密切。当三元复合填料体系中硅灰∶石英砂∶滑石粉=5:140:35时,硅灰的掺入使得复合填料级配达到最优化。树脂黏度适中,通过硅灰改性制备出的粘钢胶流变性能优异,整体性能远远超出GB 50367中对A级粘钢胶的性能要求;而基础填料过多过少均在一定程度上限制硅灰对环氧粘钢胶触变及力学性能增强增韧效果。     

溶胶凝胶法制备超细二氧化硅的研究

以Na2SiO3·9H2O为原料、乙酸乙酯为潜伏酸试剂,并辅以超声波振荡,采用溶胶-凝胶法制备了高比表面积超细SiO2粉体.考察了Na2SiO3浓度、酸试剂、表面活性剂、超声波等因素对SiO2粉体粒径的影响,并用TEM、BET、低温液氮吸附和XRD等分析手段对SiO2粉体颗粒进行了表征.结果表明,所制得的SiO2粉体呈无定形,粒径为40～60 nm,比表面积可达400 m2/g以上.