氧化铝-二氧化硅-硅橡胶固相微萃取涂层的制备及性能研究

采用溶胶-凝胶技术制备了氧化铝-二氧化硅-硅橡胶固相微萃取涂层。通过SEN和EDS联用仪测试了涂层结构、形貌及组成．采用HS-SPME—GC联用技术萃取分析了水中甲苯、四氯乙烯,以色谱峰高对浓度做外标曲线．甲苯、四氯乙烯的线性相关系数（R^2）分别为0．9952和0．9608．检出限分别为0．18mg／L和0．25mg／L,相对标准偏差（n=6）分别为3．78％和4．25％,平均收率分别95．78％和97．52％。     

顶空气相色谱法测定水中丙烯腈、苯乙烯

应用顶空气相色谱法测定水中微量丙烯腈、苯乙烯，样品在顶空并中90℃温度中气液平衡20min后．吸取顶空气体1mL进行色谱测定，丙烯腈、苯乙烯最低检出浓度分别为0．01mg／L、0．002mg／L变异系数(CV)分别为4．4％、5．7％该方法操作简便、分析速度快、且不受多种挥发性有机物干扰。     

超声辅助萃取-高效液相色谱荧光检测法测定贻贝中的多环芳烃

建立了超声波辅助萃取,高效液相色谱荧光检测法测定贻贝中6种多环芳烃化合物的多残留分析方法。对荧光检测条件、色谱分离条件、萃取方式、净化条件进行了优化。在优化条件下,6种多环芳烃化合物实现良好分离,在0．002～0．5mg／L范围内呈良好线性关系,线性相关系数为0．9985-0．9995,检出限为1．0-2．0μg／kg,回收率为78％-92％,相对标准偏差为2．8％～6．3％（n=6）。结果表明：建立的超声辅助萃取-高效液相色谱荧光检测法样品前处理简单,重现性好,回收率高,适合贻贝中多环芳烃的检测。     

反相高效液相色谱法同时测定4种苯二氮Chuo类药物

提出了一种反相高效液相色谱法同时测定4种苯二氮Chuo类药物的分析方法。考察了4种苯二氮Chuo类药物的保留值与流动相组成、流速、pH及柱温等色谱条件的关系，优化了色谱条件．确定了以ODS Hypersil为色谱柱，甲醇-水(5l：49；V／V，用氨水调pH7．8)为流动相，流速为0．8mL／min，柱温为45℃，检测波长为220nm的最佳色谱条件,甲苯作为内标物，以内标法峰面积定量,硝西泮，地西泮，三唑仑和艾司唑仑线性范围分别是0．1mg／L～320mg／L，0．2mg／L～320mg／L，0．1mg／L～320mg／L和0．08mg／L～320mg／L．检测限分别为0．1mg／L，0．2mg／L，0．1mg／L和0．08mg／L,该方法用于尿液中的苯二氮革类药物的测定,其回收率为97．0％～108．7％，标准偏差为1．7％～3．0％(n=7),该方法简单、快速、精确、灵敏、重复性好。     

溶胶-凝胶二氧化硅/聚酰亚胺固相微萃取涂层的制备及其应用

采用均苯四甲酸酐(PMDA)和4,4-二氨基二苯醚(ODA)共聚得到聚酰胺酸与四乙氧基硅烷水解产生的羟基进行缩合反应,通过硅烷偶联剂KH-550键合在石英纤维表面,经过高温制成聚酰亚胺/二氧化硅复合固相微萃取涂层。通过红外光谱、扫描电子显微镜对涂层的结构、表面形貌进行了分析。采用顶空固相微萃取-气相色谱联用法测定了水中的苯、甲苯、二甲苯,色谱峰面积与浓度的线性相关系数(r)分别为0.9934,0.9967,0.9978,最低检测限分别为0.07mg/L,0.04mg/L,0.06mg/L,相对标准偏差(n=6)分别为4.86%～5.24%,4.03%～4.16%,4.22%～4.65%。     

四种氯代苯化合物对鲫鱼肝脏中超氧化物歧化酶活性的影响

为阐明环境中氯代芳烃污染物对水生生物的危害，选择了我国的重要淡水经济鱼类——鲫鱼，暴露于4种在工业废水中普遍存在的氯代苯化合物（氯苯，1,3-二氯苯，1,4-二氯苯和对氯甲苯），在实验室条件下研究这4种氯代苯化合物对鲫鱼肝脏中超氧化物歧化酶（SOD）活性的影响.实验结果表明，经4种氯代化合物染毒的鲫鱼体内的超氧化物歧化酶活性与空白对照组超氧化物歧化酶活性相比没有显著性变化，表明这4种氯代苯化合物并不通过产生氧化还原循环和活性氧直接对鲫鱼肝组织SOD活性产生影响.鱼体SOD活性作为4种化合物污染环境监测的生物标志物的适用性还需进一步研究.     

苯、氯苯及酚、氯酚对大鳞副泥鳅（ParamisgurnusdabryanusSauvage）鱼苗的急性毒性效应

为扩充水生生物的毒性试验材料，用人工催产的方法在不同的季节获得大鳞副泥鳅鱼苗，并用苯、氯笨、酚、氯酚对其进行静止式急性毒性试验，４８小时苯，氯苯，１．３－二氯苯，１．４－二氯苯及六氮苯的ＬＣ＿（５０）值分别为１５６．７、１２．２７、４．９５及２．０７ｍｇ／Ｌ．酚、３－氯酚，２．４－二氯酚的毒性分别为３６．５、１４．２２．７８及０．１ｍｇ／Ｌ，与其它鱼类现有毒性试验资料比较，其敏感性基本相似，在全年中可代替其它鱼类进行急性毒性试验。     

液-液萃取毛细管柱气相色谱法测定水体中苯系物

采用液-液萃取,选择二硫化碳为萃取剂,Zebron ZB-50毛细管柱分离,测定水中的苯系物,可在10min内有效分离8种苯系物,校准曲线线性好（r〉0．999）,检测限可达0．01mg／L,与二硫化碳萃取填充柱气相色谱法检测限0．05mg／L相比,检测限有较大幅度降低,适用于各种水质中苯系物的监测。     

双氨基硅烷偶联剂用于聚酰亚胺固相微萃取涂层改性的研究

以3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸二酐,4,4′-二氨基二苯醚为原料,用1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷作偶联剂,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,共聚得到含硅聚酰胺酸。把共聚物涂渍到石英纤维上,经过梯度升温、高温脱水环化生成有机硅改性聚酰亚胺固相微萃取涂层。采用顶空固相微萃取-气相色谱联用法分别测定了水中的苯、氯苯、硝基苯,确定了最佳萃取温度和时间,考察了样品分析方法的精密度和最低检测限,色谱峰高与浓度呈良好的线性关系,双氨基硅烷偶联剂改性涂层的R2分别为0.9947,0.991 0,0.996 7;最低检测限较低,双氨基硅烷偶联剂改性涂层分别为0.017,0.021,0.030mg/L;相对标准偏差RSD(n=6)较小,双氨基硅烷偶联剂改性涂层分别为4.62,3.58和2.92%。     

气相色谱测定青虾、草鱼肌肉中五氯苯酚及其钠盐残留总量的方法

研究了青虾、草鱼肌肉中五氯苯酚及其钠盐残留总量气相色谱检测方法．五氯苯酚及其钠盐在酸性介质中用正己烷萃取，再用碳酸钾溶液反萃取，萃取物以乙酸酐衍生，衍生物再用正己烷萃取，用气相色谱(配备微池电子捕获检测器)测定．在0～500μg／L范围内线性关系良好，相关系数r=0．9999．本方法最低检测限为0．5μg／kg．在加标水平为1．0、3．0、5．0、50．0、250．0μg／kg时加标回收率为77％～98％．方法适合水产品中五氯苯酚及其钠盐残留总量的检测     

自制固相微萃取涂层同时测定水中的多环芳烃和酞酸酯

采用自制的固相微萃取涂层, 通过顶空固相微萃取与气相色谱法（HS SPME GC）联用测定水中的多环芳烃(PAHs)和酞酸酯(PAEs), 并优化了固相微
萃取条件. 实验结果表明： 当样品中加入4 g NaCl, 并以一定速度搅拌, 70 ℃顶空萃取50 min, 280 ℃解吸5 min时, 其检测限为0.005～0.1 μg/L, 线性范围为1～100 μg/L. 使用该方法检测武汉市东湖水样的加标回收率为72.0%～116.3%, 相对标准偏差(RSD)为5.2%～8.5%.     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中芳香胺类化合物

建立了顶空固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC)测定水中芳香胺类化合物的方法.采用溶胶-凝胶法,加入自制的离子液体键合固相微萃取涂层,对萃取温度、萃取时间、pH值、离子强度等实验条件进行了优化.方法的检测限为0.5～5μg/L,线性范围在10～1000μg/L,相对标准偏差(RSD)不大于8.6%.对东湖水样进行了测定,未检测到3种芳香胺类化合物,其回收率为87.5%～99.9%.     

蛹虫草菌丝体胞内多糖提取方法的研究

文中以提取温度、料液比、提取时间和提取次数为因素,采用正交试验研究热水浸提的最佳提取条件,并以此为基础研究热水浸提、冷热交替浸提、盐酸溶液浸提和氢氧化钠溶液浸提对蛹虫草菌丝体胞内多糖提取率的影响. 结果表明:热水浸提的最佳提取工艺为:m(料): V(液) = 1: 40,提取温度75 ℃,提取时间2.5 h,提取2次,多糖的提取率为14.74%,其中料液比为影响多糖提取率主要的因素,其他因素依次是提取温度、提取时间和提取次数. 按照此工艺,热冷交替浸提(热水浸提2.5 h + 冷水浸提48 h)多糖提取率最高,为15.92%. 55 g.L-1的氢氧化钠溶液浸提多糖的提取率为6.31%;25 gL-1的盐酸溶液浸提多糖的提取率为9.93%. 因此,冷热交替浸提对蛹虫草菌丝体胞内多糖提取率最高,其次是热水浸提、盐酸溶液浸提和氢氧化钠溶液浸提.     

中心组合设计优化苦菜多酚类物质的提取工艺

对苦菜多酚提取工艺进行优化研究.用单因素试验对提取溶剂进行筛选,结果表明乙醇和一定浓度的盐酸组成的复合体系是理想的提取溶剂,用析因试验、最速上升试验、中心组合实验对提取条件进一步优化.结果发现乙醇浓度、提取温度、提取溶剂的pH、料液比都对苦菜多酚提取产生一定的影响,其中pH和乙醇浓度的影响最为显著.最佳的多酚类化合物提取条件为料液比1∶30,提取溶剂为65%乙醇,其酸度为0.78 mol/L,提取温度60℃,此时苦菜多酚的得率为19.12 mg/g.     

蛹虫草废弃培养残基中虫草素的提取工艺研究

优化并比较了微波辅助和超声波辅助提取蛹虫草培养残基中虫草素的工艺方法.采用L 9(34)正交试验设计,考察了料液比(g:mL)、乙醇含量(%)、微波功率(微波法)或提取温度(超声波法)、提取时间等4个因素对虫草素提取率的影响.结果表明:微波提取以25倍料液比、40%乙醇、240 W下微波提取1.5 min,提取2次为最佳工艺,该条件下浸膏得率为28.33%,虫草素含量为0.378 mg/g;超声波提取在45 kHz功率下,以25倍料液比、40%乙醇、60℃下超声提取30 min,提取2次为最佳工艺,该条件下浸膏得率为38.24%,虫草素含量为0.362 mg/g.比较了超声波提取2次、微波提取2次、微波—超声波联合提取以及超声—微波联合提取等方式对虫草素的提取效率,最终确定微波提取2次为最佳工艺,该工艺适用于蛹虫草培养残基中虫草素的快速高效提取.     

酸提紫苏粕多糖工艺研究

采用酸液提取紫苏粕中多糖,从浸提时间、提取温度、酸浓度3个方面对得率进行了考察;通过正交实验,得出了酸提紫苏饼柏多糖的最佳提取条件为:浸提时间35 min,提取温度60℃,酸浓度0.25moL/L。在此条件下,得率为1.42%。     

微波辅助萃取腺苷技术的研究

研究了微波提取蛹虫草固体培养物中腺苷的条件.用HPLC法测定提取液中的腺苷含量,通过正交试验,确定了微波提取腺苷的最佳条件.结果表明,在提取液用量10 mL,固液比1∶200,微波强度为中火,处理时间2 min,样品中腺苷的测定值达0.50 mg/g时,微波提取时间仅为超声波提取的1/45,且提取率高于超声波提取.     

云南肺衣中活性物质提取工艺与抗氧化性能研究

对云南肺衣活性物质提取工艺与抗氧化活性进行了研究,结果表明,云南肺衣抗氧化活性物质最佳提取工艺为:70%乙醇,料液比为1∶5,温度60℃,提取时间3.0 h,提取液对·OH清除率为96.9%,IC50为14.7 mg/m L.     

丙酮酸(盐)的液体发酵及其产物提取工艺优化的研究

采用TTC-CaCO3复合平板法筛选丙酮酸(盐)高产菌株,并采用正交实验优化丙酮酸(盐)的液体发酵条件及其产物提取工艺,结果表明:丙酮酸(盐)液体发酵培养的最优维生素组合为盐酸硫胺素0.015 mg/L,烟酸9 mg/L,生物素0.020 mg/L,盐酸吡哆醇0.35 mg/L;最优提取条件组合为:萃取剂种类为磷酸三正丁酯,发酵液与萃取液体积比为1:2,提取温度为20℃,其中萃取剂种类、发酵液与萃取液体积比对提取率的影响显著(P<0.05)丙酮酸(盐)发酵产物浓度及提取率均基本达到国内研究水平。