液相空气氧化降解聚对苯二甲酸乙二醇酯研究

研究了废旧聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）塑料高温液相催化氧化降解的工艺条件,以醋酸为溶剂,醋酸钴、醋酸锰为主催化剂,溴化物为助催化剂,对二甲苯（PX）为助氧化剂,在一定温度和压力下用空气氧化降解聚对苯二甲酸乙二醇酯,用气质联用法（GC—MS）检测了降解后的产物成分,尾气中CO和CO2浓度用红外在线分析仪检测。结果表明,PX作为助氧化剂可大幅度强化PET的氧化降解,有机碱类化合物对PET氧化降解反应速率有加速作用,其中吡啶的效果最明显。     

CO偶联合成草酸二丁酯反应研究

以Pd/Al2O3为催化剂,在固定床反应器中对CO偶联合成草酸二丁酯反应进行了研究。对焙烧后的载体进行了表征,考察了载体和反应条件对催化剂性能的影响。实验结果表明,1200℃的高温焙烧对γ-氧化铝载体的晶型、比表面、孔分布和表面酸性有很大的影响,有利于催化剂性能改善。在优化工艺条件下,CO的转化率可达46%,草酸二丁酯选择性可达94%左右,而且催化剂在一定反应时间范围内稳定性能良好。     

乙二醇双硬脂酸酯双磺酸钠的合成及结构表征

运用两步法与正交试验法得出乙二醇双硬脂酸酯双磺酸钠合成的优化反应条件.磺化的工艺条件:n(硬脂酸):n(氯磺酸)=1:1.1,磺化温度90℃,时间7h;酯化反应较佳的工艺条件为:n(中间体):n(乙二醇)=2.5:1.0,酯化温度130℃,时间10h.中间体α-磺酸硬脂酸和目标产物乙二醇双硬脂酸酯双磺酸钠,均由红外光谱印证结构.     

基于Aspen Plus的草酸二甲酯合成工段工艺参数优化

针对CO气相催化偶联制草酸二甲酯（DMO）-草酸酯加氢合成乙二醇（EG）的生产新工艺,应用Aspen Plus软件,在物性常数估算、模型建立的基础上,考察进料板位置、回流比等对CO制DMO工段主要工艺单元装置甲醇吸收精馏塔T-101的产品分布及能耗的影响,并进一步进行了羰化全流程模拟。结果表明,T-101的气体进料板数、摩尔回流比和吸收剂甲醇用量的最佳值分别为10、0.2和6 000 kg/h。全流程模拟显示,888 kmol/h的CO、100.65 kmol/h的O2和841.07 kmol/h的CH3OH可生产189.79 kmol/h的草酸二甲酯,同时反应放出的热量得以有效利用。     

2,6-萘二甲酸二甲酯合成聚萘二甲酸乙二醇酯的研究

通过2,6-萘二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换反应合成中间体2,6-萘二甲酸乙二醇酯(BHEN), 探讨了BHEN缩聚反应合成聚萘二甲酸乙二醇酯的影响因素, 筛选出醋酸锌为催化剂、 位阻酚1010为抗氧剂, 采用正交实验设计方法, 确定了酯交换反应和缩聚反应的较优工艺条件.     

负载型TiO2催化剂的制备及其酯交换反应性能

采用水解法制备负载型TiO2／SiO2催化剂,用于苯酚和草酸二甲酯酯交换反应．通过考察催化剂焙烧温 度、载体粒径、催化剂用量、活性组分负载量和反应时间等因素对该酯交换反应的影响,确定出较佳的催化剂制备 工艺及反应条件．负载型氧化钛催化剂在该酯交换反应中表现出活性好、选择性高、催化剂易分离回收等优点．以 550℃焙烧的TiO2／SiO2为酯交换催化剂,TiO2负载量为13％,反应时间2h,反应温度180℃,草酸二甲酯的转化 率、甲基苯基草酸酯和草酸二苯酯的选择性分别为53．1％、72．1％和27．3％．     

电石炉气制聚酯级乙二醇生产技术的研究及应用

介绍了电石炉气制乙二醇过程中,通过对乙二醇精馏技术、提高乙二醇紫外透光率技术和乙二醇脱醛技术进行研发及工业化应用,解决微量杂质和醛的净化问题,实现非石油路线生产出聚酯级乙二醇产品。     

乙烯氧化制取乙二醇醋酸酯的研究 Ⅰ.Pd-Cu催化体系的研究

乙二醇是重要的化工产品。目前乙二醇主要是由环氧乙烷法合成的,因其原料利用率还不够高,故本文采用乙烯催化转化成乙二醇醋酸酯的方法,经水解制取乙二醇,乙烯利用率比环氧乙烷法高。本文研究了Pd-Cu催化体系。其组成为:醋酸(溶剂)量3.5～4.0摩尔;PdCl_2 0.0006～0.001摩尔;铜化合物0.6～0.7摩尔,其中CuCl_2/Cu(OAc)_2摩尔比近于2;水含量小于0.4摩尔。在本研究考察了乙烯反应的压力,温度。得到乙烯反应压力为5～6 kg/cm~2,反应温度为65℃左右,在电磁搅拌高压釜中反应到不再吸收乙烯为止,有效酯得率在90%左右,总酯得率在95%左右。     

硬脂酸乙二醇酯的合成及其性能

本文以硬脂酸、乙二醇为原料，合成了硬脂酸乙二醇酯，讨论了合成反应条件对产品性能的影响以及作为化妆品珠光剂所用乳化剂的种类，确定了较佳的合成工艺条件和珠光浆的配伍比例。     

基于Aspen Plus的草酸二甲酯加氢工段工艺参数优化

针对CO气相催化偶联制草酸二甲酯（DMO）-草酸酯加氢合成乙二醇（EG）的生产新工艺,应用Aspen Plus软件,在物性常数估算、模型建立的基础上,考察理论板数、进料板位置和回流比等对DMO加氢工段主要工艺单元装置EG精制塔T-204的分离效果的影响,并一步进行了加氢工段全流程模拟.结果表明,T-204优化后的总理论板数、进料板位置、塔顶蒸发速率和回流比分别为25、7、40.95 kmol/h和3.1.全流程模拟显示,15 183.36 kmol/h的H2、189.79 kmol/h的DMO可生产9 980.27 kg/h EG,同时反应放出的热量得以有效利用.     

脱氢枞酸乙二醇双酯的合成

以歧化松香为原料,经过胺化法提纯得到脱氢枞酸,继而与乙二醇进行双酯化反应,制备了脱氢枞酸乙二醇双酯．在单因素实验的基础上,利用正交实验、响应面软件对合成工艺条件进行研究,探讨了反应温度、反应时间、酸醇比、催化剂种类及用量,带水剂二甲苯用量等诸因素对反应酯化率的影响,得出最佳反应条件：n（脱氢枞酸）：n（乙二醇）=2．37：1,对甲苯磺酸5％,二甲苯20ml,反应温度250℃,反应时间8．0h,酯化率达到99％左右．     

铬取代磷钒杂多酸催化合成苹果酯

以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料,环己烷为带水剂,用自制的Bi-capped Keggin型铬钒磷杂多酸为催化剂,合成了苹果酯.探讨了催化剂用量、原料配比、带水剂用量和反应时间对产品收率的影响,并用多种手段对产品做了检测分析.得到合成该酯的最佳工艺条件为:n(乙酰乙酸乙酯)/n(乙二醇)=1∶2,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,环己烷做带水剂,在反应温度80～104　℃回流反应60　min,酯收率可达98.54%.在此条件下,酯收率可达98.54%.     

CO气相偶联制草酸模拟放大研究

CO气相偶联制草酸为多步反应循环系统。在评选出最佳催化剂及理论研究的基础上，利用模拟计算、催化剂工程研究和模试运转对CO气相偶联合成草酸二乙酯的工程问题进行了研究，解决了偶联反应和再生反应速率匹配的关键技术。在反应动力学和反应参数敏感性分析的基础上，经模试1000小时连续运转，解决了复杂反应的非线性多步循环的速率匹配，并建立了零排放洁净工艺过程；研制的催化剂适用于CO偶联反应工业放大工程，为工业生产提供了一条绿色化学工艺路线。     

NDC与EG酯交换反应工艺优化

聚萘二甲酸乙二醇酯是一种热塑性聚酯材料,文中研究 2,6 萘二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换反应,筛选出适宜的反应催化剂、N2 流量,采用正交实验,确定了 NDC与 EG酯交换反应较优的工艺条件:反应温度为210 ℃,EG/NDC摩尔比为2.8,催化剂用量为8×10-4 mol /(mol NDC)左右,反应时间为240 min。     

乙二醇与苯甲酸的酯化反应

为了探索合成fullerene二酯,特选用乙二醇与苯甲酸反应制取双酯作为模式获得成功。对酯化反应产物用核磁共振(NMR)、化学电离质谱(CI-MS)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)法进行了鉴定。     

固体非酸催化合成硬脂酸乙二醇酯

在固体非酸催化剂作用下,使硬脂酸和乙二醇反应制取硬脂酸乙二醇酯。考察了反应原料配比、催化剂用量、反应时间等因素对酯化的影响。在酸酶摩尔比为1：1．1,催化剂用量为1％的条件下,硬脂酸乙二醇酯的产率较高。     

用硫酸铁和阳离子树脂复合催化剂合成草酸二丁酯

以草酸和正丁醇为原料,用硫酸铁和强酸型阳离子交换树脂复合催化剂合成草酸二丁酯,考察了影响反应的因素．实验结果表明,酯化反应最佳条件为草酸和正丁醇摩尔比为1：3、催化剂的用量为1．1g／O．1mol草酸、反应时间60min、带水剂环己烷22mL,此条件下草酸二丁酯收率可达94．1％．     

反应精馏法合成聚酯单体的工艺模拟

研究了将反应精馏法用于聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET聚酯)生产的直接酯化反应和酯交换反应,并采用过程模拟软件ASPEN PLUS模拟了整个反应精馏过程.结果表明,与传统的酯化反应过程相比较,采用反应精馏法可以简化酯化流程,节省大量能量和开支.     

乙烯直接氧化制取乙二醇酯的研究 Ⅱ.反应—萃取过程的探讨

为节约石油资源,提高乙烯加工效率,世界各国近十年来都纷纷对乙二醇合成方法予以探讨。其中受到重视的方法之一是乙烯直接制备乙二醇酯法,我们对此法进行了研究。由于直接法回收催化剂和溶剂循环要求大量能耗,本文主要是探索新的反应—萃取系统,从而使能耗降低。     

电荷转移聚合法合成聚去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯

从歧化松香中提取的去氢枞酸(DHA)出发,将其酰氯化后与丙烯酸(2-羟基)乙酯(HEA)反应,合成去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯(DHAAGE).并以DHAAGE为单体,苯胺/二苯甲酮络合物为引发剂,THF为溶剂,在紫外光照射下,通过电荷转移聚合(CTP)法合成具有苯亚胺基链端的聚去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯(PDHAAGE).利用...