多菌灵在加工番茄农田土壤中的残留动态

为评价多菌灵在新疆干旱区农田土壤中的残留动态和安全性,在加工番茄农田进行了多菌灵施用的田间试验,采用高效液相色谱法测定了多菌灵在土壤中的残留降解动态。结果表明:高效液相色谱法具有较高的检测精度,添加回收率为87.3%～94.5%,最低检测浓度为0.03mg/kg,符合农药残留分析的要求。多菌灵施用后7d,其在土壤中的残留率为30%～46%,28d时残留率低于10%,60d后多菌灵残留量均低于最低检测限(≤0.03mg/kg)。多菌灵在土壤中的残留量随着多菌灵浓度增加而增加,半衰期却随着多菌灵浓度的增加而减小,多菌灵在加工番茄农田土壤中的半衰期为6.48～10.27d。     

阔草清除草剂在玉米及土壤中残留动态研究

采用zorbaxSIL色谱柱、以二氯甲烷-甲醇为流动相的高效液相色谱法测定了阔草清除草剂在玉米田土壤、玉米籽粒和植株上的残留动态，建立了样品前处理方法和分析方法。阔草清在土壤、玉米籽粒、植株的添加回收率分别为88.00%～96.80%,90.30%～93.50%和84.20%～94.20%,阔草清在土壤中的半衰期（t1/2)吉林为12.1d。山东为20d，山东为20d，降解速度较慢；在植株中半衰期（t1/2)吉林为4.3h,山东为5.5h，降解较快。但在收获的土壤、玉米和植株中均未检出。说明其残留污染性很小，可以在玉米田安全使用。     

甲维盐在小青菜中残留消解动态研究

文章建立了小青菜中甲维盐的高效液相色谱荧光分析方法。小青菜样品用乙酸乙酯提取,提取液旋转浓缩近干后用少量乙酸乙酯溶解,经氮气吹干后用氮甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生,衍生物用高效液相色谱分析。采用外标法定量,在添加质量比0.01～0.10mg/kg范围内,平均添加回收率为80.43%～87.53%,变异系数为8.48%～10.91%,甲维盐在安徽(合肥)和重庆两地残留消解符合一级动力学方程,其消解半衰期分别为1.75、1.76d,消解速率较快。     

高效液相色谱测定棉田不同土壤深度二甲戊灵残留量

为了研究二甲戊灵在棉田不同深度土壤中的残留动态,明确不同土壤深度对二甲戊灵消解的影响,本研究采用HPLC法检测不同土壤深度的二甲戊灵在不同时间的残留量。结果表明:目标峰的分离效果好,最低检测浓度为0.005-10 mg/L时,相关系数为0.9981;二甲戊灵回收率为92.97%-94.33%,相对偏差(RSD)为3.79-4.57,最小检出量为0.05 mg/L。二甲戊灵在棉田的耗散遵循一级动力学方程;二甲戊灵在棉田半衰期为7.8-15.1d;土壤深度对二甲戊灵半衰期有影响。0、900、1350、1800 g/hm2(a.i.)二甲戊灵在不同深度0-5、5-10、10-15、15-20 cm土壤中,残留动态不同,土壤深度越深,二甲戊灵耗散越快。     

啶虫脒在宁夏甘草和根际土壤中的残留及消解动态

为制定甘草规范化种植中农药啶虫脒在甘草上的安全使用技术标准,采用田间试验方法和高效液相色谱法,测定了啶虫脒在甘草和根际土壤中的残留及消解动态.甘草样品经乙腈提取,土样经丙酮提取,均采用柱层析法净化和DAD检测器检测.结果表明:在本文设定的色谱条件下,样品的最小检出量为2 ng,最小检出质量分数为0.01×10~(-6).在0.1～10.0μg/mL的范围内,啶虫脒峰面积与进样量之间有良好的线性关系.甘草中啶虫脒的添加回收率为85.4%～97.4%,相对标准差为4.76%～6.40%;甘草对应根际土壤中啶虫脒的添加回收率为89.9%～99.1%,相对标准差为2.98%～5.56%,符合农药残留分析要求.药后甘草根及土壤中啶虫脒的消解动态完全符合一级反应动力学方程式,残留消解速率较快,半衰期分别为6.82,8.13天.参照韩国规定的啶虫脒在中药材黄芪上的最大残留限量(0.1×10~(-6)),建议3%啶虫脒乳油依推荐剂量一次施药后在甘草中的安全间隔期不得少于39天.     

丁硫克百威对棉花根际土壤酶活的影响及其在土壤中残留降解的规律

为了评价丁硫克百威在土壤中的安全性,采用室内盆栽法研究了丁硫克百威2、8、20和50 mg/kg 4个浓度处理对棉花根际土壤酶活性的影响及其在土壤中的残留降解规律。结果表明:(1)低浓度丁硫克百威残留对土壤蔗糖酶的影响主要表现为"抑制-恢复"的变化趋势,50 mg/kg处理以抑制作用为主;对土壤脲酶表现为"抑制-促进-恢复"的变化趋势;各浓度残留在整个试验期内对碱性磷酸酶有轻微抑制作用,但差异不显著;8 mg/kg处理浓度对过氧化氢酶活性表现为先促进后抑制的变化趋势,2、20和50 mg/kg处理浓度对过氧化氢酶活性以抑制作用为主。(2)高效液相色谱法测定丁硫克百威在土壤中的残留,添加回收率为84.6%-87.4%,最低检测浓度为0.01 mg/kg,符合农残分析的要求,结果可靠。7 d测得降解率达到50%左右,30 d时降解率达到90%以上,丁硫克百威在土壤中的残留量随着浓度的增大而增加,但是半衰期却随之减小,为6.05-8.53 d。本研究结果说明不同浓度丁硫克百威残留会影响棉花根际土壤酶的活性,但是这种影响是暂时的,随着施药时间延长有些会恢复至对照水平。在土壤环境中丁硫克百威会被降解,降解半衰期较短。     

80%敌敌畏EC在头花蓼上的残留研究

本文建立了气相色谱仪检测敌敌畏在头花蓼、土壤中的残留分析方法, 并利用该方法测定80%敌敌畏在头花蓼和土壤上的消解动态及最终残留. 回收率为90.0%～110.5%, 相对标准偏差为2.1%～9.5%之间. 满足了农药残留检测的需要, 按照推荐剂量使用安.     

噻虫嗪在水稻中的消解动态及风险评估

为评价20%噻虫嗪悬浮剂在水稻上使用的安全性,于安徽、吉林两地进行田间试验,采用高效液相色谱-紫外分析法研究噻虫嗪在水稻植株、稻秆、稻壳和糙米中的消解动态和最终残留.结果表明:所建立的甲醇-二氯甲烷(1∶1,v∶v)混合液具有良好的洗脱效果;噻虫嗪在植株中的消解规律符合一级动力学模型,其在安徽、吉林两地间水稻植株中的半衰期分别为2.1 d和5.6 d;按推荐剂量施药,糙米中噻虫嗪的最终残留量最高为1.0 mg.kg-1;推算每人经水稻摄入噻虫嗪日均仅为0.4 mg,风险商值(RQ)为0.32,处于安全水平.     

噻虫嗪在水稻中的消解动态及风险评估

为评价20%噻虫嗪悬浮剂在水稻上使用的安全性,于安徽、吉林两地进行田间试验,采用高效液相色谱-紫外分析法研究噻虫嗪在水稻植株、稻秆、稻壳和糙米中的消解动态和最终残留.结果表明:所建立的甲醇-二氯甲烷(1∶1,v∶v)混合液具有良好的洗脱效果;噻虫嗪在植株中的消解规律符合一级动力学模型,其在安徽、吉林两地间水稻植株中的半衰期分别为2.1 d和5.6 d;按推荐剂量施药,糙米中噻虫嗪的最终残留量最高为1.0 mg.kg-1;推算每人经水稻摄入噻虫嗪日均仅为0.4 mg,风险商值(RQ)为0.32,处于安全水平.     

广西甘蔗种植区土壤钾素肥力分级研究

统计分析1991年至2001年在广西来宾、合浦、贵港、博白等县的红壤、赤红壤和砖红壤上进行的82个施钾肥增产效应田间试验资料,分砂土、壤土、粘土质地对广西甘蔗种植区土壤钾素肥力进行分级.结果表明,甘蔗种植区土壤速效钾肥的临界值为砂土46.2 mg/kg,壤土51.4 mg/kg,粘土60 mg/kg.砂土、壤土和粘土土壤速效钾肥分级指标分别为低＜46 mg/kg、＜52 mg/kg和＜60 mg/kg,中46～90 mg/kg、52～110 mg/kg和60～120 mg/kg,高＞90 mg/kg、＞110 mg/kg和＞1 20 mg/kg.     

高效液相色谱同时测定果园土壤中的乐果、甲基托布津和联苯菊酯残留

采用高效液相色谱法(HPLC),建立了果园土壤中乐果、甲基托布津和联苯菊酯残留的同时测定方法.用甲醇提取果园土壤中的农药残留,C18液相色谱柱分离,紫外检测器检测,在12 min内实现了3种农药的分离和测定.乐果、甲基托布津和联苯菊酯的加标回收率为75.82％～97.49％,相对标准偏差(RSD,n=8)为1.49％～4.92％,检测限分别为0.080,0.038和0.032mg/kg.本方法快速、灵敏、可靠,能够用于果园土壤中3种农药残留的同时检测.     

炔螨特在桑树及土壤中的残留特性

为科学指导安全用药,确定炔螨特在桑树上的安全用药准则,研究了农药炔螨特在桑树不同部位的降解动态和最终残留特性。采用液质联用检测技术,研究炔螨特施用后不同时间的残留量,以及不同施药方式处理下炔螨特的最终残留特性。结果表明,炔螨特在桑树不同部位的残留规律均符合一级反应动力学方程C=C0e-kt。由该方程求出炔螨特在桑叶、土壤和桑葚中的半衰期分别为6.78～10.42、9.21～12.46和7.91～10.85 d。最终残留结果显示,桑叶、桑葚和土壤施药后10 d残留量分别下降到施药后3 d的16.7%～30.40%、29.0%～31.1%和37.1%～34.7%。距最后一次施药10 d后,桑叶和桑葚部位炔螨特最终残留量检测结果低于10.0mg/kg。因此,建议炔螨特在桑树上最大残留限量(maximum residue limit,MRL)值暂定为10.0mg/kg,最多使用2次,安全间隔期为10 d。     

络氨铜在烟草及土壤中的消解动态

应用火焰原子吸收对烟草和土壤中络氨铜的消解动态进行了测定,方法的最低检出量为2.7×10~(-10)g,最低检出质量分数为0.03 mg/kg,在0.03、5.0、10.0 mg/kg三种添加水平下,烟草的添加回收率范围为88.65%~101.2%,变异系数范围为2.3%~4.0%,络氨铜在烟草和土壤上的半衰期分别为3.2 d和1.3 d.     

高效液相色谱-串联质谱法检验毛发中两种合成大麻素

建立了同时分析毛发中AM-2201和JWH-073两种合成大麻素的高效液相色谱-串联质谱方法。分别考察了球形研磨酸性甲醇超声提取、碱消解和酸消解3种毛发的前处理方法,通过回收率和基质效应,总结了3种前处理方法的优缺点。球形研磨甲醇超声提取,将毛发研磨成粉末后,使用酸化后的甲醇超声提取4 h,离心,过膜,进样;碱消解,70℃下1 mol/L的Na OH溶液水浴30 min,乙酸乙酯提取,添加少量Na Cl使溶液饱和,振荡,离心,取有机层氮气吹干,甲醇复溶,过膜,进样;酸消解,40℃下0. 1%HCl溶液水浴过夜,乙酸乙酯提取,添加少量Na Cl使溶液饱和,振荡,离心,取有机层氮气吹干,甲醇复溶,过膜,进样。选用ZORBAX Ecilpse Pluse C18色谱柱,以A相0. 1%甲酸-水(5 mmol/L乙酸铵)和B相甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离,正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测毛发中的AM-2201和JWH-073。AM-2201和JWH-073在0. 5～500 pg/mg范围内线性关系良好(R2≥0. 999 7); 3个添加水平(5 pg/mg、50 pg/mg、500 pg/mg)下,球形研磨酸性甲醇超声提取的回收率在89. 4%～92. 8%,碱消解的回收率在80. 9%～94. 8%,酸消解的回收率在62. 3%～78. 0%;检出限(信噪比为3)分别为0. 05 pg/mg (AM-2201)和0. 01 pg/mg (JWH-073),定量限(信噪比为10)分别为0. 1 pg/mg (AM-2201)和0. 06 pg/mg(JWH-073)。     

高效液相色谱法分离饮料中的糖精钠

采用高效液相色谱法测定不同饮料中的糖精钠,对色谱柱的类型及色谱分离条件进行了优化。结果表明：当色谱柱为氰基柱,流动相为乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液(15∶85,V∶V),流速为0.6 mL/min,柱温为25℃,检测波长为230 nm时,糖精钠的分离效果最佳。该方法的线性方程为Y=0.80X+0.33,线性范围是0.01～20 mg/L,线性相关系数r=0.999 79,检出限为0.003 3 mg/L。建立的分析方法能够有效检出饮料样品中的糖精钠,目标分析物不受干扰物质的影响,检出浓度在1.68～20.25 mg/L之间,加标回收率在70.37%～124.10%之间,相对标准偏差在0.17%～9.39%之间。     

反相高效液相色谱法同时测定4种苯二氮类药物

提出了一种反相高效液相色谱法同时测定4种苯二氮卓艹类药物的分析方法.考察了4种苯二氮卓艹类药物的保留值与流动相组成、流速、pH及柱温等色谱条件的关系,优化了色谱条件.确定了以ODSHypersil为色谱柱,甲醇-水(51∶49;V/V,用氨水调pH7.8)为流动相,流速为0.8mL/min,柱温为45℃,检测波长为220nm的最佳色谱条件.甲苯作为内标物,以内标法峰面积定量.硝西泮,地西泮,三唑仑和艾司唑仑线性范围分别是0.1mg/L～320mg/L,0.2mg/L～320mg/L,0.1mg/L～320mg/L和0.08mg/L～320mg/L;检测限分别为0.1mg/L,0.2mg/L,0.1mg/L和0.08mg/L.该方法用于尿液中的苯二氮卓艹类药物的测定.其回收率为97.0%～108.7%,标准偏差为1.7%～3.0%(n=7).该方法简单、快速、精确、灵敏、重复性好.     

硫丹在棉花及土壤中的残留动态研究

测定了硫丹在棉花和土壤中的残留动态,应用气相色谱法和弗罗里硅土固相萃取柱净化样品测定了硫丹在棉叶、棉籽和土壤中的残留量。结果表明,硫丹在棉叶和土壤中的半衰期分别是5.92d和19.92d,在棉籽中未检出硫丹。     

气相色谱法(NPD)测定水和土壤中精喹禾灵的残留量

建立了气相色谱法氮磷检测器(GC-NPD)测定水和土壤中的精喹禾灵残留的分析方法,方法的线性范围为0.04~1mg/kg,线性相关系数为0.9994,最低检出限为0.008mg/kg.在水样和土壤中进行添加回收试验,添加浓度在0.04~4mg/kg间,测得其回收率分别在88.7~105.9%和80.2~109.5%之间,变异系数分别为2.18~3.10%和2.06~3.32%.     

反相高效液相色谱仪测定水中的F-

采用IC柱反相高效液相色谱法测定了水中的F-.方法的线性范围为0-5 00 mg/L,进样量为25 μL时,最低检出限为0.1 mg/L.测定实验室合成样品,相对标准偏差为2.86%;测定已知F-标准溶液,相对误差为1.30%,结果良好.方法的重复性和稳定性好.     

高效液相色谱法测定土壤中甲醛的含量

建立衍生化—高效液相色谱法（HPLC）测定土壤中甲醛含量的方法。方法：样品中甲醛经超声波水浴提取,与2,4-二硝基苯肼衍生反应后,用高效液相色谱法进行分离,在360 nm紫外波长下检测,外标法定量。该方法在1.0-100.0mg/L浓度范围内线性良好（r=0.999 8）,样品中甲醛最小检测浓度为0.2 mg/kg,添加回收率在90%-102%之间,日内与日间的相对标准偏差分别为4.70%和5.08%。结论：衍生化—高效液相色谱法适用于对土壤中甲醛含量的快速分离,并进行定性定量检测。