无膜法电化学合成丁二酸的研究

研究了无膜法电化学合成丁二酸的电解过程，探讨了硫酸浓度、电流密度、初始马来酸浓度、温度对转化率、电流效率、电能的影响，得到了合适的阴极电解条件。虽然无膜法合成丁二酸纯度不太高，但具有设备结构简单，能耗低，阳极消耗小的特点，适用于产品要求不很高的场合，所以仍是一种有价值的合成方法。     

纳米TiO2膜阴极电催化合成丁二酸的研究

采用电化学合成前驱体直接水解法制备纳米TiO2膜修饰电极,通过循环伏安法研究了纳米TiO2膜电极的电化学行为,并使用纳米TiO2膜电极作为阴极在三室离子膜电解槽中电解还原顺丁烯二酸 (cis-butenedioic acid)合成丁二酸(butanedioic acid), 探索了影响电合成丁二酸电流效率的主要因素. 结果表明,纳米TiO2膜电极具有异相电催化行为,纳米膜中的TiⅣ/TiⅢ氧化还原电对作为媒质间接电还原顺丁烯二酸为丁二酸, 电合成丁二酸的一次结晶产品纯度高、电解副反应少、收率和电流效率高,控制阴极电位-0.6 V (vs. SCE), 电流密度6 A/dm2,电解液为1.0 mol/L顺丁烯二酸 1.0 mol/L硫酸溶液, 电流效率达到88%以上.     

离子色谱电导检测法在顺丁烯二酸酐电还原过程中的应用

成功地运用了离子色谱电导检测法实现了对顺丁烯二酸酐恒电流合成丁二酸体系的主要物种丁二酸和顺丁烯二酸的定性和定量分析,以实现对丁二酸的电合成过程进行快捷、准确的实时分析.研究结果表明,离子色谱电导检测法对检测丁二酸和顺丁烯二酸同样具有检测灵敏、快捷和设备简便的优势,而且选择性高.研究结果还表明,表面合金/不锈钢作阴极材料电还原顺丁烯二酸酐时表现出很高的电催化活性和对产物丁二酸的选择性,在电流密度为31.1mA·cm-2的条件下,恒电流1.56h,可获得较高的电流效率和丁二酸产率.     

单室无隔膜电解槽中恒电流电解合成丁二酸的研究

旨在寻找和研制电还原顺丁烯二酸制备丁二酸中高活性、高选择性的电极材料,采用自行研制的不锈钢(Stainlesssteel,SS)载表面合金电催化材料(Surface alloy/SS)作为工作电极,利用CV研究了其在常温常压、不同电流密度和支持电解质等条件下顺丁烯二酸电合成丁二酸中的性能,通过离子色谱电导检测等技术对电合成产物进行检测分析.结果表明:Surface alloy/SS电极对顺丁烯二酸的加氢还原表现出很高的电催化活性;对产物丁二酸的选择性高;优化的电解条件为:电流密度27.68 mA·cm-2,0.1 mol·L-1硫酸作为支持电解质.     

双媒质(H2O2/O2,VO(acac)2OOH/VO(acac)2)间接电合成环氧丁二酸

用H2O2/O2,VO(acac)2OOH/VO(acac)2作氧化还原媒质电合成环氧丁二酸,研究了pH、电流密度、媒质的初始浓度及温度对电合成环氧丁二酸电流效率的影响,其最佳工艺条件是:电流密度1mA/cm2,pH=7,温度30～50℃,VO(acac)2OOH/VO(acac)2的初始浓度0.5mmol/L.在此条件下平均电流效率为61%.     

Pb-Zn多孔电极电还原顺丁烯二酸

在甲磺酸镀液中电沉积Pb-Zn镀层,采用体积分数为10%的H2SO4腐蚀镀层使锌溶出,得到Pb-Zn多孔电极.通过线性扫描伏安法和恒电位阶跃实验分析多孔Pb-Zn电极的电化学性质,表明电极对顺丁烯二酸电还原合成丁二酸具有较好的电催化活性.研究无膜电合成丁二酸,探讨硫酸浓度、电流密度、初始顺丁烯二酸浓度、温度对电流效率的影响,得到合适的阴极电解条件,即在硫酸浓度为1.0mol·L-1,初始顺丁烯二酸浓度为1.0～1.5mol·L-1,电流密度为100mA·cm-2,反应温度为50～60℃时,电流效率超过88%.     

近代氟代苯甲醛合成方法的研究进展

综述了近代有关氟代苯甲醛的化学合成及电化学合成的研究进展,主要阐述了氧化法、氟化法及电氧化法、电还原法和牺牲阳极法.结合本研究所近几年在有机电合成方面的工作,重点介绍了电化学法的研究.     

丁二酸的电解合成

本文应用有机电解合成的方法对丁二酸的合成作了一些探讨,获得了满意的效果.实验摸索了电流效率、电耗、通电时间对合成丁二酸的影响,找了了影响反应的因素.     

多孔铝模板合成纳米材料的研究

模板合成是近几年来人们合成纳米结构材料常用的一种方法．多孔阳极氧化铝凭借其耐高温、绝缘性好、孔洞分布均匀有序且大小可控等优点,成为一种常用的合成纳米材料的模板．该文介绍了多孔阳极氧化铝模板的制备和电沉积制备纳米材料的方法,以及纳米线的应用前景。     

各种金属离子在一些有机酸盐底液中的阳极溶出半微分电分析特性

为了对开拓阳极溶出半微分电分析法的应用领域提供一些可供参考的信息，我们测定了Ｂｉ（Ⅲ） Ｃｄ（Ⅱ），Ｃｕ（Ⅱ），Ｇａ （Ⅲ），Ｉｎ（Ⅲ），Ｐｂ（Ⅱ），Ｓｂ（Ⅲ），Ｓｎ（Ⅱ），Ｔｅ（Ⅳ），Ｔｌ（Ⅰ） 和Ｚｎ（Ⅱ）等离子在０．１Ｍ草酸盐，酒石酸盐，丙二酸盐，丁二酸盐，柠檬酸盐，和醋酸盐缓冲溶 液中的汞膜电极阳极溶出半微分电分析法的负峰电位，峰宽和峰高的数值．本文１９８２年７月２０日收到．     

三苯膦—环戊二烯基铜（Ⅰ）的直接电化学合成与表征

在含１，３－环戊二烯和三苯膦的乙腈溶液中，应用铜阳极的直接电化学氧化法合成了题示化合物．最终产的经元素分析、红外、拉曼光谱及电合成电流效率测定．表征为（Ｃ_５Ｈ_５）Ｃｕ（ｐｐｈ_３），并探讨了电合成条件及机理．     

重铬酸钾电催化合成进程表征研究

采用自制电合成反应器、多层金属氧化物复合阳极、不锈钢阴极、阳离子交换膜,阳极液为铬酸钾水溶液,阴极液为氢氧化钾水溶液,进行重铬酸钾电催化合成实验.从实验结果和电化学反应原理,说明可用宏观测定的工作电压随反应时间的变化来定量表征重铬酸钾电合成反应进程.讨论了工作电压随反应时间的变化关系,建立了工作电压随反应时间变化的数学模型和工作电压变化速率方程,所建模型满意地表征了重铬酸钾电催化合成进程.     

H型电解槽中苯的直接电氧化

在H型电解槽中, 以苯为原料, 硫酸为支持电解质, 二氧化铅为阳极, 石墨 为阴极, 直接电氧化合成对苯醌. 对阳极材料、 阴极材料、 支持电解质、 电流密 度、 pH值、 苯浓度、 电解温度、 电解时间和电极面积等诸多影响电解的因素进行了研究 , 确定了由苯直接电解合成对苯醌的最佳条件.     

高硬度丙烯酸阳极电泳涂料的研制

试验合成了一种新型的高硬度丙烯酸阳极电冰涂料,研究了各种丙烯酸单体的配比,不同的溶剂、中和剂和固化剂对涂层性能的影响,最终得到一种性能优良的阳极电泳涂料.对电泳漆膜的各项性能测试结果表明,漆膜质量优良,外观平整光亮.     

快速电合成法制备多功能复合高铁(铝)酸盐水处理剂

采用两阴极夹-阳极且阳极室较窄的电解池，以铁丝网为阳极、浓氢氧化钠(或含铝)溶液为阳极液、全氟离子膜为隔膜，可快速电合成高浓度的高铁酸钠(0．30—0．48mol/L)复合水处理剂溶液，该溶液也可用于制备高铁酸钾。最佳条件：温度308K，氢氯化钠浓度16mol/L，表观电流密度300A／m^2,阳极室厚度20mm，时间4-6h。实验表明：铝酸盐的存在对高铁酸盐的电合成有较大的抑制作用；由碘化钾、硅酸钠和氯化铜组成的复合添加剂对高铁酸盐的稳定效果明显好于其它几种稳定剂。     

四氯化锡催化合成丁二酸二丁酯

四氯化锡能代替硫酸作为酯化催化剂。在五水四氯化锡催化下,由丁二酸和正丁醇合成了丁二酸二丁酯,研究了反应的影响因素。当丁二酸、正丁醇和四氯化锡的物质的量之比为1∶8∶0.114时,回流分水60min,酯收率可达93.9%。同时利用四氯化锡催化合成了癸二酸二丁酯、己二酸二丁酯和马来酸二丁酯。     

重铬酸钾电合成过程阳极液折光率变化规律研究

在重铬酸钾电合成过程中,实验测得阳极液在不同反应条件下不同反应时间的折光率,建立了阳极波折光率随反应条件变化的数学模型,分析了折光率的影响因素及其变化规律,模型很好地表征了折光率的变化规律,表明折光率变化速率平稳,电解过程中电流效率基本不变.     

电沉积Ni纳米线阵列及其磁学性能研究

为了解决因受阳极氧化铝(AAO)孔道直径限制导致合成的金属纳米线尺寸单一、磁性受限的问题,采用二次阳极氧化法制备了不同孔径的阳极氧化铝(AAO)模板,依据模板辅助电沉积法,在不同孔径AAO模板内生长了Ni纳米线阵列,利用SEM,TEM,XRD和EDS等技术对制备的Ni纳米线阵列形貌、微观结构和成分进行表征,通过物理性能...     

绿色合成丁二酰丁二酸二甲酯工艺研究

采用丁二酸二甲酯与甲醇钠反应,以丁二酸二甲酯做溶剂通过克莱森缩合和狄克曼缩合合成丁二酰丁二酸二甲酯,并通过正交试验得到绿色合成的工艺路线.     

TiO_2／SO~（2－）_4固体超强酸催化合成丁二酸二丁酯的研究

使用自制的固体超强酸ＴｉＯ２／ＳＯ２－４催化合成丁二酸二丁酯，考察了催化剂活化温度等因素对丁二酸二丁酯收率的影响。在最佳反应条件下，丁二酸二丁酯收率为９１．７％