氯乙酸样品酯化预处理对其气相色谱分析的影响

研究了气相色谱法分析氯乙酸样品时酯化过程对分析结果的影响.研究表明,采用阳离子交换树脂作酯化反应催化剂,无水硫酸镁作脱水剂,氯乙酸样品和过量甲醇在368K下能快速酯化,酯化后的样品仅需简单过滤便可进行色谱分析,该方法操作简便,数据可靠,能快速测定氯乙酸样品,可用于氯乙酸生产的中控分析.     

过氧化氢异丙苯分解制苯酚的反应精馏工艺

以未经浓缩处理的过氧化氢异丙苯(CHP)为原料,通过动力学实验考察了不同类型的阳离子交换树脂催化CHP分解制苯酚的催化活性,实验表明,干型树脂比湿型树脂具有更高的催化活性.为了该工艺的小试实验,搭建了反应精馏塔,其操作在57kPa的真空度下,并采用干型树脂作为催化剂.小试实验结果表明,CHP和二甲基苄醇(DMBA)的转化率均达到100%,且在塔内可实现苯酚和丙酮的分离.通过实验证明了CHP分解制苯酚的反应精馏工艺具有技术可行性.本研究所得结论可为进一步的过程开发,如过程模拟和优化提供重要帮助.     

催化合成二元酸酯的研究

对于催化合成Ｃ４～Ｃ６混合二元酸二甲酯，本文考察了不同种类的催化剂及其用量、反应时间、醇酸比对反应的影响，并确定了最适宜合成条件     

硅橡胶栓对气相色谱分析的影响

岛津系列的气相色谱仪,仪器注入口采用的硅橡胶栓,有时会对分析产生严重干扰,现将笔者的观察介绍如下:     

预处理对β沸石丙烯水合反应性能的影响

对β沸石进行水热处理和不同粘合剂改性，能提高其丙烯水合反应活性；氧化硅的引入能明显提高催化剂的活性和水热稳定性。     

模拟大气氮沉降及短期氮沉降恢复对森林土壤酸化及养分的影响

通过野外模拟试验,研究氮沉降增加以及短期氮沉降恢复对杉木人工林土壤物理性质、pH值、NH4+-N、NO3--N、交换性钙、镁的影响。试验设计为5种处理,分别为N0(0kg·hm-2·a-1)、N1(60kg·hm-2·a-1)、N2(120kg·hm-2·a-1)、N3(240kg·hm-2·a-1)、Nr(氮沉降恢复),每个处理重复3次。以尿素[CO(NH2)2]作为氮源,每月以溶液方式对林地进行喷施。通过3年的处理后发现,氮沉降使土壤容重降低;0-20cm土层pH值出现短期的突增,而20-60cm则随氮沉降量的增大其酸化程度也越大;0-40cm土层中土壤NH4+-N含量从高到低的顺序比较为:N3>N2>N0>N1;40-60cm土层为:N3>N2>N1>N0,;土层中NO3--N含量从高到低的顺序为:N3>N2>N0>N1。氮沉降促进了土壤交换性钙和镁的增加。短期的氮沉降恢复过程中,土壤NH4+-N和NO3—N出现了显著的恢复特征;而土壤容重、pH值、交换性钙、镁也出现了一些恢复现象,但其特征并不显著。     

Al掺杂TiO2的制备及酸化处理对其光催化活性的影响

锐钛矿相TiO2的光催化活性高于金红石相。采用化学溶液分解法制备了舢掺杂锐钛矿TiO2,并用硝酸对其进行酸化处理。利用TG—DTA、XRD、FTIR、BET和UV-vis等手段对样品进行了表征,通过对甲基橙的降解分析了酸化处理对Al掺杂TiO2光催化活性的影响。结果表明：掺杂Al能有效抑制TiO2由锐钛矿向金红石转变。酸化处理因能增大Al掺杂TiO2的比表面积而使其光催化活性提高。Al／Ti掺杂比为1：4的样品在酸化处理后具有的光催化活性最高,60min后对甲基橙的降解达到100％。     

Al掺杂TiO_2的制备及酸化处理对其光催化活性的影响

锐钛矿相TiO2的光催化活性高于金红石相。采用化学溶液分解法制备了Al掺杂锐钛矿TiO2,并用硝酸对其进行酸化处理。利用TG-DTA、XRD、FTIR、BET和UV-vis等手段对样品进行了表征,通过对甲基橙的降解分析了酸化处理对Al掺杂TiO2光催化活性的影响。结果表明:掺杂Al能有效抑制TiO2由锐钛矿向金红石转变。酸化处理因能增大Al掺杂TiO2的比表面积而使其光催化活性提高。Al/Ti掺杂比为1∶4的样品在酸化处理后具有的光催化活性最高,60min后对甲基橙的降解达到100%。     

不同预处理方法对检测食醋中丁酸含量的影响

以米醋、陈醋、香醋、小米醋和白醋为食醋样品,分别用乙醚萃取法、甲酯化-正己烷法、甲酯化-二氯甲烷法等3种不同的方法进行预处理,采用气相色谱法(GC)分析加标醋样中的丁酸含量.从保留时间、峰型、准确度、精密度、线性、检出限和检测限等方面对结果进行分析,比较不同方法对丁酸定量分析的影响,并确定最适合的丁酸含量检测方法.通过...     

气氛对煤热解过程中气相产物释放的影响

利用固定床热解装置对西部弱还原性宁夏灵武煤(LW煤)及对比煤样山西平朔煤(PS煤)进行研究,考察了以N2、N2(80%)/CO2(20%)以及N2(98%)/O2(2%)(体积分数)为热解气氛时,热解气相产物的生成规律。实验结果表明,相同气氛下,LW煤受热分解生成的H2、CO和CO2的累积产率均比PS煤高,而CH4的累积产率比PS煤低。相对于N2气氛,在200~600℃范围内,CO2气氛中LW煤的H2累积产率降低,CH4的累积产率增加,PS煤CH4的累积产率显著下降;O2气氛降低了两种煤的初始热解温度,改变了气相产物的组成,从而使气相产物累积产率均大幅度增加。气氛对煤热解活性的影响与其还原程度有关,CO2对PS煤的影响作用明显,对LW煤的影响较小;而O2对弱还原性LW煤具有更强的影响作用。为我国西部弱还原性煤炭资源的综合利用提供基础理论依据。     

气相色谱法快速测定一氯乙酸

将乙酸及氯化乙酸在适当条件下酯化为相应的乙酯，经氯仿萃取后用气相色谱法测定。其特声、是色谱柱制备简单，分析重现性好，能准确快速地测定乙酸及氯化乙酸的混合物。     

醋酸甲酯水解液的气相色谱分析法

醋酸甲酯水解产物为甲醇 -水 -醋酸甲酯 -醋酸 ,用气相色谱法分析此体系存在着甲醇、水不易分离 ,甲醇、醋酸甲酯、醋酸拖尾严重的现象 .通过大量的实验和分析 ,提出以不对称因子τ作为固定相的选择依据 .以癸二酸∶硅油∶GDX10 2 =8∶7∶85为固定相的色谱柱已成功地应用在醋酸甲酯水解动力学研究中 .     

焦炉煤气组分气相色谱法分析实验研究

为了找到焦炉煤气组分气相色谱法分析最优的分析条件,使用自装柱,通过正交实验设计,研究了分析条件对分析结果的影响。结果表明:最优分析条件为:载气流速:43ML/min;柱箱温度:室温;检测器桥电流:120mA;检测器温度:100℃。通过分析可得出如下结论:柱箱温度是影响分析的主要条件,而载气的流速、检测器温度和检测器桥电流的影响并不显著。     

焦炉煤气组分气相色谱分析法分析条件

通过正交实验设计,结合其他参数的测定,得出气相色谱法分析焦炉煤气详细的实验数据,对分析条件的影响作了讨论。实验结果表明,柱箱温度是影响分析的主要条件,载气的流速、检测器温度和检测器桥电流的影响并不显著。经实验确定的最佳分析条件:载气流速为56 mL/min;柱箱温度为室温;检测器桥电流为120 mA;检测器温度为100℃。     

提高气相色谱实验教学效果的探索

该文建立了气相色谱内标法测量苯含量的实验方法,介绍了色谱仪部件工作原理和选择实验条件的理论依据;以医用和微量注射器为例,规范操作方法,灵活应用多种教学手段提高教学效果。     

气相色谱法测定乌洛托品含量的研究

使用邻苯二甲酸二甲酯作为内标,建立毛细管气相色谱法测定原料药中乌洛托品的含量。色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),FID检测器,内标法定量。结果表明:在确定的色谱条件下,乌洛托品浓度在8.42~538.80μg/mL范围内,线性关系良好,线性回归方程A=0.177 0c+0.353 7(c:μg/mL),r2=0.999 7;加标回收率在96.83%~101.24%之间,相对标准偏差度为3.84%(n=6),最低检出限为1.54ng,最低定量限为4.98ng。该方法灵敏度和准确度均符合要求,方法可靠,可用于乌洛托品含量的测定。     

异氰酸异丙酯的气相色谱分析

用聚乙二醇 2 0 0 0 0为固定液 ,醋酸丁酯为内标物 ,用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪对异氰酸异丙酯进行定量分析 ,方法标准偏差为 0 .1 0 % ,平均回收率为 1 0 0 .3 % .     

腐竹中乌洛托品的高效气相色谱检测技术

为了探讨研究腐竹等食品中乌洛托品的高效气相色谱检测方法,粉碎样品腐竹后,利用微波萃取仪以三氯甲烷为萃取剂充分萃取乌洛托品,然后浓缩移入离心管混匀离心,取其上清液进样.色谱条件:HP-5MS型毛细管柱30m×0.32mm,0.32μm;柱温条件为200℃;汽化室温度控制为200℃;进样方式:分流(分流体积比为30∶1),进样量为1.0μL;柱温程序:初始温度80℃,保持2min,以10℃/min的速率升温至185℃,保持10min;以体积分数99.995%的氮气为载气,流速控制为1.0mL/min.该种方法对乌洛托品的检出限为1mg/L,在线性范围内其线性相关系数为0.997 7.乌洛托品的回收率为104.02%,变异度为5.00%.该方法灵敏度高,选择性好,效能高,准确性好,所需试样少,应用范围广,快速方便,可以满足对腐竹中乌洛托品的分析要求.     

利用酸性末端产物气相色谱分析判定产氢细菌

利用气相色谱分析液相末端产物，对于区分细菌类型和指导制氢反应器的启动运行都具有十分重要的意义．采用实验室配制的专用于分离厌氧发酵细菌的HPB-LR培养基，利用改进后的Hungate厌氧滚管技术和培养瓶平板法，从生物制氢反应器厌氧活性污泥中分离出3株具有代表性的产氢细菌，即R3、R120、RL37；还有一株非产氢细菌fuLl6．同时以乙醇型发酵混合茵作对比．对它们的酸性末端产物进行了气相色谱分析，结果表明，厌氧发酵反应器中的微生物发酵产物主要有乙醇、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸和乳酸．发现3株产氢细菌的酸性末端产物中的乙醇、乙酸的分布占挥发酸总量比例可达99．0％～100．0％，为典型的乙醇型发酵；而分离到的1株非产氢菌RL16，其酸性末端产物的乙醇、乙酸之和的质量分数几乎相当于丙酸的质量分数，为丙酸型发酵；尽管产氢细菌和混合污泥存在着生理代谢上的差异，主导代谢类型没有发生改变，仍然为乙醇型代谢．可以得出结论，利用气相色谱分析从制氢反应器分离出的细菌培养物的液相末端产物，可以初步判断细菌的代谢类型．如果乙醇和乙酸占液相末端产物质量分数的95．0％～99．0％，可以认为该细菌是发酵产氢细菌。