3-(4-硝基苯基)氨基-1H-吲哚-4(5H)-酮的简便合成及结构表征

以对甲氧基乙二醛一水合物、3-苯氨基-5,5-二甲基-2-环己烯-1-酮和4-硝基苯胺为原料,对甲苯磺酸为催化剂,在乙醇溶剂中,微波辐射下多组分一步法合成标题化合物C29H27N3O4.其结构通过单晶X射线衍射法确定,晶体属三斜晶系,空间群P1,Mr=481.54,晶胞参数:a=0.617 80(5)nm,b=1.291 04(11)nm,c=1.606 78(13)nm,V=1.237 45(18)nm3,Z=2,Dc=1.292 Mg·m-3,μ=0.087mm-1,F(000)=508.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子R=0.059 3,Rw=0.134 8.在晶体结构中新形成的吡咯环为芳构化的共平面结构.     

三苄基吗啉荒酸基锡的合成及晶体结构研究

以三苄基氯化锡和吗啉荒酸钠为原料,合成了三苄吗啉荒酸基锡.通过X-射线单晶衍射测定了它们的晶体结构.晶体结构为:三斜晶系,空间群P-1,a=0.984 17（16）nm,b=1.081 63（19）nm,c=1.378 8（2）nm,a=72.850（3）°,β=88.895（3）°,γ=64.231（3）°,Z=2,V=1.252 8（4）nm3,Dx=1.469 g/cm3,μ=1.204 mm-1,F（000）=564,R=0.032 8,wR=0.099 5（I≥2σ（I））,对配位中心锡原子而言,属于五配位的扭曲三角双锥结构.     

3,4,5-三羟基苯甲酸苯胺加合物的合成与晶体结构表征

合成了3,4,5-三羟基苯甲酸苯胺晶体,用X-射线单晶衍射试验方法测定了3,4,5-三羟基苯甲酸苯胺加合物的晶体结构,晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞系数a=6.365（3）,b=8.327（4）,c=12.237（5）,α=105.850（6）,β=92.248（6）,γ=100.495（6）,v=610.7（4）nm3,z=2,Dr=1.431Mg/cm3,F（000）=276,μ（Mo Kα）=0.111mm-1,结构由直接法解出,最终偏离因子为R1=0.0714,R2=0.0521,wR1=0.1332,wR2=0.1215,加合物通过分子间氢键形成层状结构.并用红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱进行了表征.加合物中两个分子之间靠弱的π-π作用形成超分子结构.     

4,4-二甲基-2-对甲苯基-4,5-二氢-2H-吡咯并[2,3,4-kl]吖啶-1-酮的简便合成和结构表征

在醋酸溶剂中,以靛红和5,5-二甲基-3-对-甲苯基氨基-环己-2-烯酮为原料,110℃微波辐射下较高产率地合成吡咯并[2,3,4-kl]吖啶-1-酮类化合物.其结构通过单晶X射线衍射法确定,晶体属三斜晶系,空间群P1,Mr=340.41,晶胞参数a=0.978 43(14)nm,b=1.002 76(15)nm,c=1.029 60(16)nm,V=0.881 7(2)nm3,Z=2,晶胞密度Dc=1.282Mg·m-3,吸收系数μ=0.079mm-1,单胞中电子的数目F(000)=360.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子R=0.048 2,Rw=0.101 6.在晶体结构中新形成的吡咯与吡啶杂环近似于平面结构.     

苯甲酸3-羟基-4-（3-羟基-3-苯基丙烯酰）-苯酯合锌（Ⅱ）配合物的微波固相合成及晶体结构

以苯甲酸3-羟基-4-（3-羟基-3-苯基丙烯酰）-苯酯和醋酸锌为原料,在微波辅助作用下固相合成了苯甲酸3-羟基-4-（3-羟基-3-苯基丙烯酰）-苯酯合锌（Ⅱ）配合物.利用红外光谱及单晶X射线法对目标化合物进行了表征.结果显示,该配合物为三斜晶系,空间群为P-1,晶体学参数：a=0.716 9（7）nm,b=0.939 8（2）nm,c=1.645 6（5）nm;α=106.584（2）°,β=95.591 0（10）°,γ=90.988 0（10）°;F（000）=456,Z=1,V=1.056 5（3）nm3,Dc=1.377g.cm^-3,Mr=876.19.最终结构偏离因子R=0.040 3,Rw=0.094 1,S=1.022.最终差值电子密度的最大值和最小值分别为282nm-3和-334nm-3.     

3-吡啶4-苯甲酸构筑的-维链状钴（Ⅱ）配合物

以3-吡啶-4-苯甲酸（HL）和Co（NO3）2·6H2O为原料,利用水热法合成了一雏链状钴配合物{[Co（L）2（HL）（H2O）]·H2O}n（1）。通过x-射线单晶衍射技术测定其晶体结构,并利用元素分析、热重分析等技术对其进行了表征。晶体结构分析表明：配合物1属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数为：a=1．1362（2）nm,b=1．1688（2）nm,c=1．4104（3）nm,α=93．93（3）°,β=104．25（3）°,γ=116．81（3）°,Z=2,V=1．593（3）nm3,Mr=690．56,Dc=1．658／g·cm-3,μ=0．745mm-1,最终偏离因子R1=0．0969,wR2=0．1616。配合物1呈现出一维分子钩双链结构,相邻链间通过O—H…O氢键相互作用组装成二维超分子结构。     

水介质中7-(4-溴苯基)-7,14-二氢化色烯并[4,3-b]苯并[f]喹啉-6-酮的合成及其晶体结构

以水为介质,氯化三乙基苄基铵（TEBAC）为相转移催化剂,在回流条件下,N-（4-溴苯亚甲基）-2-萘胺与4-羟基香豆素反应,合成了标题化合物C26H16BrNO2,其结构通过IR,^1HNMR,元素分析及单晶X射线衍射分析确定．结果表明：晶体属于单斜晶系,空间群P21／c,a=0．73681（8）nm,b=1．35483（14）nm,c=1．9662（3）nm,β=100．372（4）°,Mr=454．31,V=1．9307（4）nm^3,Dc=1．563g／cm^3,Z=4,μ（Mo Ks）=0．2153 cm^-1,F（000）=920．晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子R1=0．0446,Rw=0．0968．     

10,11-二氢化-7-（4-羟基苯基）-10,10-二甲基苯并[b][1,7]菲咯啉-8（7H,9H,12H）-酮的合成和晶体结构

标题化合物C24H22N2O2是由N-（4-羟基苯亚甲基）喹啉-5-胺和5,5-二甲基-1,3-环己二酮在氯化三乙基苄基铵（TEBAC）催化下以水作溶剂反应而得.结构通过单晶X射线衍射分析确定,其晶体属于正交晶系,空间群c2221,a=1.6558（2）,b=1.6547（2）,c=2.8975（3）nm,Mr=370.44,V=7.9387（16）nm^3,Dc=1.240g/cm^3,Z=16,μ（MoKα）=0.7900cm-1,F（000）=3136.晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最后的偏离因子R=0.0380,Rw=0.0862.     

5-（2-呋喃基）-3，4，4a，5，6，10b-六氢-2H-吡喃并[3，2-c]喹啉顺反异构体的合成及其表征

利用GdCl3／KI催化的aza-Diels—Alder反应合成了5-（2-呋喃基）-3,4,40,5,6,10b-六氢-2H-吡喃并[3,2-c]喹啉的一对顺反异构产物并进行了表征．采用X射线衍射方法首次测定了顺式产物的晶体结构．晶体属于单斜晶系,P21／c空间群,晶胞常数a=0．9595（2）nm,b=0．9558（2）nm,c=1．4164（3）nm,β=95．692（4）°,V=1．2926（5）nm^3,Z=4,F（000）=544,M=255．31,D=1．312g／cm^3,p（MoKa）=0．086mm^-1．最终偏离因子R=0．0560。wR=0．1134．     

螺[吲哚-3,3'-吡咯嗪]-2-酮骨架构建及结构表征

 以查尔酮、5-甲基靛红和脯氨酸为原料,微量的甲醇作溶剂,多组分一步合成得到螺[吲哚-3,3'-吡咯嗪]-2-酮化合物C₂₇H₂₄ClN₃O₂。其结构通过单晶X射线衍射法确定,晶体属单斜晶系,空间群P₂（1）/c,分子量M_r=504.01,晶胞参数a=0.84907（6）nm,b=1.07072（9）nm,c=2.9121（4）nm,V=2.6415（5）nm³,Z=4,晶胞密度D_c=1.267 mg/m³,吸收系数μ=0.180 mm^-1,单胞中电子的数目F（000）=1064。晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子为R=0.0657,ω_R=0.1376。在晶体结构中新形成的四氢吡咯环为信封式构象。     

3-(2-氯苯基)-1,2-二氢环丁基并[c]苯并[f]喹啉的合成和晶体结构

标题化合物3-(2-氯苯基)-1,2-二氢环丁基并[c]苯并[f]喹啉是由邻氯苯甲醛、2-萘胺、环丁酮在碘催化下,以四氢呋喃(THF)作溶剂反应而得.结构通过单晶X射线衍射分析确定,其晶体属于正交晶系,空间群Pna2(1),a=0.758 4(2)nm,b=2.765 8(9)nm,c=0.730 5(2)nm,Mr=315.78,V=1.532 4(8)nm3,Dc=1.369g/cm3,Z=4,μ(Mo Kα)=0.247mm-1,F(000)=656.晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最后的偏离因子R1=0.037 3,wR2=0.082 7.     

N-（二茂铁甲酰基）-N’-苯基脲的合成及晶体结构

报道了N-（二茂铁甲酰基）-N＇-苯基脲（3,C18H16FeN2O2,Mr=348.18）的合成及晶体结构.晶体属于单斜晶系,空间群P21/c,晶胞常数：a=1.0146（5）nm,b=1.1272（6）nm,c=2.6558（3）nm,α=90°,β=93.909（3）°,γ=90°,Z=8,V=3.0305（7）nm3,Dc=1.526g/cm^3,μ（MoKα）=1.006mm^-1,F（000）=1440,4656个可观察衍射点（I〉2σ（I））,R=0.0674,ωR=0.1245.X衍射分析表明标题化合物为N-（二茂铁甲酰基）-N＇-苯基脲.     

氧桥联双核铁(Ⅲ)配合物[Fe_2(μ-O)(salphen)_2]·3H_2O的合成和晶体结构

合成了铁与配体双水杨醛缩邻苯二胺的配合物[Fe2(μ-O)(salphen)2].3H2O。该配合物晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=1.3257(5)nm,b=1.3311(8)nm,c=1.3921(5)nm,α=114.175(8)°,β=118.393(5)°,γ=91.537(8)°,V=1.8949(15)nm3,Dc=1.420 Mg.m-3,Z=2,F(000)=836,最终GooF=0.931,偏离因子R1=0.0967,ωR2=0.2464。分子中氧原子桥联两个铁(Ⅲ)原子,salphen上的2个氮原子和2个氧原子分别占据铁(Ⅲ)原子的其余4个配位位置,形成5配位变形四方锥结构。     

配合物[Cu（phen）_2（H_2O）]（NO_3）_2的合成及晶体结构

在乙醇水溶液中以4-氯苯氧乙酸、邻菲啉、Cu（NO3）2.3H2O为反应物合成了配合物[Cu（phen）2（H2O）]（NO3）2,并通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射法进行表征.该晶体属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为：a=2.264 2（5）nm,b=0.728 10（15）nm,c=1.661 4（3）nm,β=123.76（3）°,V=2.277 1（8）nm3,Mr=566,Dc=1.648 g/cm3,F（000）=1 152,Z=4,最终偏离因子R1=0.052 6,ωR2=0.143 1.配合物中Cu离子与分属于2个邻菲啉配体的4个N原子以及来自水分子的1个O原子配位.     

一维链状锌配合物的合成与结构表征

在乙醇溶剂中,在马尿酸和4,4＇-联吡啶2种配体共存的情况下,合成了一个未见文献报道的具有一维链状结构的锌（Ⅱ）配合物,用元素分析、红外光谱对其进行了表征。并用X-射线单晶衍射方法对其进行了晶体结构解析。结果表明,该化合物为单斜晶系,晶胞为Pc,晶胞参数：a=1.39761（14）nm,b=2.3998（2）nm,c=1.12395（12）nm,V=3.5007（6）nm3,Z=2,Mr=1552.18,Dc=1.473 g/cm3,T=298（2）K,F（000）=1620,μ（Mo Kα）=0.772cm-1,R=0.1734 andωR=0.0409,化合物分子通过分子间氢键和吡啶环的π-π堆积作用形成了一维链状结构。     

[（DMPZM）HgI2]的合成与晶体结构（DMPZM=双（3，5-二甲基吡唑）甲烷）

在乙腈中,双（3,5-二甲基吡唑）甲烷（DMPZM）与HgI2反应得到化合物[（DMPZM）HgI2]（1）,该化合物通过熔点、元素分析、核磁、红外光谱等表征．X射线衍射法测得该晶体属于单斜晶系,空间群为D2 1／c,晶胞参数：a=1．2219（3）nm,b=1．4756（4）nm,c=0．9540（2）nm,β=100．309（5）°,V=1．6924（6）nm3,C11H16HgI2N4,Mr=658．67,Dc=2．585g／cm3,Z=4,F（000）=1184,R1=0．0474,ωR2=0．0991,S=0．0474．汞原子与DMPZM中的2个氮原子和2个碘原子配位,形成扭曲的四面体结构．Hg—N、Hg-I平均键长分别为0．2047nm、0．2670nm．     

含均三嗪结构苯并噻唑类化合物的合成和晶体结构

以三聚氯氰等为原料合成了一种含均三嗪结构苯并噻唑类化合物（HY），并通过X射线单晶衍射对其结构进行了表征。结果表明：HY属于单斜晶体，空间群为P2（1）／”。晶胞参数为：Z=4，a=1．4278（17）nm，b=1．6690（2）nm，c=1．44842（17）nm，α=90°，β=102．707（2）°，），γ=90°，V=3．3655（7）nm^3；R1=0．0755；wR2=0．2161。