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相似文献
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1.
唑来膦酸的合成方法改进   总被引:2,自引:0,他引:2  
通过两步反应合成得到唑来膦酸:咪唑和溴乙酸乙酯在相转移催化剂四丁基碘化铵作用下合成1H-咪唑-1-乙酸乙酯,直接水解制得1H-咪唑-卜乙酸;1H-咪唑-1-乙酸和三氯化磷、磷酸反应后再水解制得唑来膦酸,该方法操作简便,适用于工业化生产,通过元素分析、红外光谱、质谱和核磁共振谱对唑来膦酸进行了确认。  相似文献   

2.
分别以2-异丙基咪唑和2-丁基咪唑为原料,经过3步反应,合成了两种未见报道的唑来膦酸衍生物.目标产物和重要中间体用元素分析,IR,MS和1HNMR测试技术对其结构进行了表征.根据目标产物的不同,合成方法比文献报道的类似物质的合成方法稍有改进,反应后处理更简单,收率更高,条件温和,环境友好.  相似文献   

3.
研究了利用烃基膦酸硝与三甲茎硅烷、碘化钠在乙腈中反应,可以极方便合成烃基单膦酸;对反应产物进行了IR和HNMR谱签定.  相似文献   

4.
比较唑来膦酸与阿仑膦酸钠在骨质疏松症(Osteoporosis,OP)治疗中的应用情况。2017年9月—2019年9月,选择95例兰州市中医医院收治的OP病例作为本次研究对象,按照用药方案不同分组,阿仑膦酸钠组:47例,常规治疗+口服阿仑膦酸钠;唑来膦酸组:48例,常规治疗+静脉滴注唑来膦酸。对比2组骨密度测定结果、骨代谢指标表达水平、不良反应发生率。治疗后,2组腰椎正位L2-L4、股骨颈、Ward’s三角、大转子区骨密度测定结果均高于治疗前(P<0.05),且治疗后唑来膦酸组以上骨密度测定结果均高于阿仑膦酸钠组(P<0.05)。治疗后,2组血清BALP、TRACP-5b、CTX、BGP表达水平均低于治疗前(P<0.05),且治疗后唑来膦酸组以上骨代谢指标表达水平均低于阿仑膦酸钠组(P<0.05)。唑来膦酸组不良反应发生率14.58%,低于阿仑膦酸钠组25.53%(c2=1.779,P=0.182)。与阿仑膦酸钠相较,唑来膦酸能更显著改善OP病例的骨密度、骨代谢指标表达水平,组间不良反应发生率比较无显著差异。  相似文献   

5.
阿德福韦酯是开环膦酸核苷酐类抗病毒药物,是阿德福韦的酯类前体药物,具有广谱的抗病毒活性.阿德福韦酯合成工艺中的酯化反应,质量不稳定,收率较低.在现有合成工艺路线文献报道的基础上,通过对反应温度、 反应时间、 投料比等因素的研究,重新优化合成工艺,并进行质量控制.采用正交设计法,重点考察反应温度(A)、 投料比(B)、 ...  相似文献   

6.
以对甲基苯甲腈和亚磷酸三乙酯为原料合成了(对氰基苄基)膦酸二甲酯,研究了反应温度对氰基氯苄及(对氰基苄基)膦酸二甲酯的收率的影响。实验结果表明对氰基氯苄的反应温度在145℃;(对氰基苄基)膦酸二甲酯的反应温度150℃收率较高。  相似文献   

7.
以帕米膦酸和2-氯甲基吡啶为原料,在碱性条件下以水为溶剂,成功合成了吡啶胺帕米膦酸。通过制备型高效液相分离提纯,反应收率达85%,纯度达99%。通过红外光谱、元素分析、质谱、核磁共振谱确证吡啶胺帕米膦酸的结构,并对合成条件和分离提纯条件进行探讨。  相似文献   

8.
以羧乙基苯基次膦酸、乙二胺为原料,二甲苯为溶剂,合成膨胀型阻燃剂N,N′-双(羧乙基苯基次膦酰)乙二胺铝盐,其最适宜的工艺条件为羧乙基苯基次膦酸与乙二胺的摩尔比为2︰1,在140℃下回流反应8 h,再与硫酸铝成盐,产品收率为93%,通过红外、元素分析、热分析等对产品结构和性能进行了表征.  相似文献   

9.
用二芳基錪盐代替卤代烃与亚磷酸三乙酯或苯基亚膦酸二甲酯起Arbuzov反应,合成了五种芳基膦酸和四种二芳基膦酸,其中包括三种不对称的二芳基膦酸。  相似文献   

10.
W/O/W法制备甲基膦酸二甲酯微胶囊   总被引:4,自引:0,他引:4  
以水溶性有机膦甲基膦酸二甲酯作为芯材,以聚乙烯醇与戊二醛反应所得缩醛为壁材,应用相中相乳化法合成DMMP微胶囊。并对影响微胶囊合成的因素进行了讨论。通过DSC热分析、红外光谱分析、囊芯物磷的定性检测等测试方法表征了甲基膦酸二甲酯微胶囊的壁材与囊芯物。  相似文献   

11.
通过改进广谱驱虫药阿苯达唑的合成工艺,提高产品质量和收率,降低生产成本,简化操作.以价廉易得的农药多茵灵为原料,经氯磺化、铁粉还原、碱催化条件下硫醚化合成了阿苯达唑,并对氯磺化、还原和硫醚化工艺进行改进.产品总收率由文献报道的50.7%提高到60.4%,新工艺反应步骤简便、生产成本低,易于进行工业化生产.  相似文献   

12.
对亚磷酸烷酯与丁烯二酸二烷酯的加成反应,以及膦酸丁二酸四烷酯与丙烯酸烷酯的加成反应的机理进行了讨论。提出了由亚磷酸二乙酯、反丁烯二酸二乙酯、丙烯酸乙酯等为反应原料,在碱性催化剂作用下经三步反应得到2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸(PBTCA)的合成途径,产品得率为76%。采用谱学方法等初步证实了合成产物及其中间体的分子结构。并且对PBTCA的物化性质进行了探讨。  相似文献   

13.
新型低膦系列水质稳定剂--膦酸基羟乙酸的研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
以二烷基亚磷酸酯与乙醛酸为原料,经一步反应得到膦酸基羟乙酸(HPA),产率为70%. 采用红外光谱、31P-NMR及液相色谱分析证实了合成产物的分子结构. 此合成路线克服了欧洲专利报道的剧毒、苛刻的反应条件和复杂的工艺路线等缺点. 对HPA的耐蚀性进行了探讨,得到了理想的结果.  相似文献   

14.
用一锅法合成了溴乙基膦酸,再与十二烷左二甲基胺反应合成了新化合物β-十二烷基二甲基铵乙基膦酸内盐C12H25N^ (CH3)2-CH2CH2PO3H^-,用IR,1HNMR,MS,元素分析对其进行了结构表征,并对合成方法进行了讨论。  相似文献   

15.
α-氨基膦酸作为氨基酸的含磷类似物,具有多种生物活性,近年来有关它的合成方法引起了化学家的浓厚兴趣,本文就参与反应磷试剂的不同,评述了类Mannich反应在α-氨基膦酸合成中的应用。  相似文献   

16.
双(4-氯甲酰苯基)苯基氧化膦的合成与表征   总被引:2,自引:0,他引:2  
苯基硫代膦酰二氯与甲苯通过Fdedel-Crafts反应形成双(对甲苯基)苯基硫化膦(BMPPS),继而用KMnO4作氧化剂分别在吡啶、KOH的水溶液中经两步氧化制得关键中间体双(对羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO),再将BCPPO和氯化亚砜反应以较高产率合成了聚合单体双(4-氯甲酰苯基)苯基氧化膦。该方法具有原料价廉、反应温和、毒性不强、操作简单等优点,有利于工业化生产。  相似文献   

17.
提出了合成(+)-4-(2-甲基丁基)-4′氰基联苯(CB15)的新方法。从丁醇、对氯苯胺、苯、左旋戊醇、三苯基膦、三溴化磷、1,3-二氯丙烷、金属锂、氯化镍等原料出发,合成了所需的中间体及膦镍催化剂,并应用此法进行了光活性戊基与联苯环的偶联反应,继而合成了CB15。总产率为18%。由于反应条件简单,步骤较少,原料立足国内,因此适合于工业化生产。还对影响反应的各种因素作了讨论,并提出了膦镍络合物催化对氯联苯与格氏试剂偶联可能的过程。  相似文献   

18.
目的比较帕米磷酸二钠与唑来膦酸治疗恶性肿瘤骨转移性疼痛近期疗效及不良反应.方法将150例恶性肿瘤骨转移患者随机分为两组,帕米磷酸二钠组70例,唑来磷酸组80例.给药方法 :帕米磷酸二钠注射液60 mg,加入500 mL生理盐水内,静脉滴注4 h;唑来膦酸注射液4 mg,加入100 mL生理盐水内,静脉滴注20 min.两组均每4周给药1次,共3次.结果帕米磷酸二钠、唑来膦酸组临床受益率分别为84.3%,87.5%;生活质量改善率分别为45.7%,48.8%.两者疗效及不良反应差异无统计学意义(P0.05).结论两组药物疗效及不良反应相似,但唑来膦酸使用更为方便,帕米磷酸二钠价格则较为低廉.  相似文献   

19.
头孢美唑合成方法研究   总被引:3,自引:1,他引:2       下载免费PDF全文
以7-ACA(7-氨基头孢烷酸)、对甲苯磺酰氯为主要原料合成了头孢美唑,反应分4步进行,4步反应总收率约为57%,与传统合成方法相比,该方法具有反应步骤少,反应总产率高,中间体稳定,反应原料价格低廉等优点,具有广泛的应用前景,因此,该合成路线和工艺在工业生产上具有一定的实用价值。  相似文献   

20.
唑来膦酸是一种治疗恶性高钙血症的新一代双膦酸类药物,疗效优于同类治疗药帕米膦酸二钠,并具有同等耐受性,与帕米膦酸二钠相比,本品能更快、更持久地使血钙水平恢复正常,有望在临床上替代帕米膦酸二钠,其市 场前景广阔,能为恶性高钙血症患者带来福音.  相似文献   

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