2-(2′-噻唑偶氮)-5-二乙胺基酚与铜反应的分光光度研究

杂环偶氮类化合物是一类被广泛应用的光度试剂。由于噻唑偶氮类试剂具有较强的酸性,故其与金属离子反应的选择性较高。在偶氮基的对位引入最强的助色团二乙胺基,得到的2-(2′-噻唑偶氮)-5-二乙胺基酚(简称TAE)是测定钴、锆、铌的优良试剂,也是较好的络合滴定指示剂。TAE及其与铜的1:1络合物的晶体结构已被测定。TAE的结构式如下:     

2-(5-溴-2′-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸合成及其与镍的分光光度研究

本文合成了2-(5-溴-2′-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸、研究了它的性能及其与Ni(Ⅱ)的反应条件,在pH4.0～4.8范围,Ni(Ⅱ)与试剂形成蓝色络合物,组成比为1:1,表观摩尔吸光系数为8.7×10~4Lmol~(-1)cm~(-1),用拟定的方法测定了合金钢中微量镍,所得结果与标准样相符。     

2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙基氨基酚与钴反应的分光光度研究

钴的测定通常利用Co(Ⅲ)与一些有机试剂形成惰性络合物的性质以提高方法的选择性。如吡啶偶氮化合物PAN、PAR与5-Cl-PADAP等已用于钴的分光光度测定。但噻唑偶氮化合物与钴的反应研究较少。本文研究了噻唑偶氮二乙基氨基酚(简称TADAP)在Triton X-100存在下与钴的显色反应。实验证明:钴(Ⅱ)与TADAP形成的络合物经加热煮沸后也具有惰性,不被EDTA或强酸分解。因此,反应的选择性较高,也是测定钴的灵敏试剂。并用于天然水中微量钴的测,获得较研结果。     

5—(2′—噻唑偶氮)—2,4—二羟基苯甲酸的合成及其分析性能的研究

本文合成了噻唑偶氮2,4—二羟基苯甲酸(TADBA),研究了试剂的分析性能。实验结果表明,对于测定Fe(Ⅱ),TADBA具有较好的选择性和较高的灵敏度。     

2-噻唑偶氮-5-二甲氨基苯甲酸合成及其与Cu(Ⅱ)显色反应的研究

合成了噻唑偶氮二甲氨基苯甲酸,测定了试剂纯度和酸度常数,研究了试剂与金属离子的反应,确定了试剂与Cu(Ⅱ)显色反应条件、络合物组成、摩尔吸光系数和生成常数,应用拟定的方法测定天然水中的微量铜。     

4-(2-吡啶偶氮)-邻苯二酚与Co(Ⅱ)、Co(Ⅲ)显色反应的分光光度研究

合成了新显色剂4-(2-吡啶偶氮)-邻苯二酚(PAPC)，并研究该试剂与Co(Ⅱ)、Co(Ⅲ)的显色反应。在pH=10.5缓冲溶液中，该试剂分别与Co(Ⅱ)、Co(Ⅲ)反应都能生成稳定的红色配合物，其最大吸收波长分别为518 nm和514 nm ,表观摩尔吸光系数分别为5.04×10     

2-[2′-(6′-甲氧基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸与Fe(Ⅱ)显色反应研究

报道了 2 [2′ (6′ 甲氧基 苯并噻唑 )偶氮 ] 5 二甲氨基苯甲酸 (简称MOBTAB)合成方法 ,并研究了其在乙醇介质中与Fe(Ⅱ )的显色反应 ,试验表明 ,在pH为 5 .0 6 .5时 ,Fe(Ⅱ )与MOBTAB形成 1:2的蓝色络合物。其最大吸收波长为 6 5 0nm ,表观摩尔吸光系数为 8.5 0× 10 4 ,Fe(Ⅱ )浓度在 0 11μg·2 5ml-1范围内符合比耳定律。本法操作简便 ,可直接测定铸铝中的微量铁 ,结果满意。     

杂环偶氮苯甲酸类化合物作为分析试剂的研究──(IV)2-(4 5-二甲基噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸与钯的显色反应

研究了Ｐｄ－ＤＭＴＡＭＢ－ＣＴＭＡＢ体系的显色条件及性质。在ｐＨ３～６时，形成稳定的配合物。λｍａｘ为６９５ｎｍ，对比度为１７５ｎｍ；ε＝６．６５×１０４，该显色体系不为ＥＤＴＡ所破坏，而其他金属离子的配合物会被ＥＤＴＡ所破坏而褪色，方法的选择性好。     

2-(2′-噻唑偶氮)-1.8-二羟基萘-3.6-二磺酸的衍生物与元素离子的络合反应

噻唑偶氮类衍生物作为一系列元素的分光光度法测定的显色剂已被多次描述.最有效和最常用的是4—(2-噻唑偶氮)一间苯二酚,1—(2-噻唑偶氮)—萘酚,2—(2-噻唑偶氮一对甲苯酚等试剂.我们曾合成了一系列在变色酸的基础上,噻唑环上有不同取代基的噻唑偶氮化合物.     

苯并噻唑偶氮-5-二甲氨基苯甲酸及其衍生物作为分析试剂的研究Ⅱ.——2-[2-(6-溴-苯并噻唑偶氮)]-5-二甲氨基苯甲酸和2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸与镍反应的研究

研究了2-〔2-(6-溴-苯并噻唑偶氮)〕-5-二甲氨基苯甲酸(Br-BTAMB)和2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(BTAMB)作为显色剂与镍的反应。在Triton X-100存在时,Br-BTAMB与镍反应生成1:3的蓝色络合物。在654nm时其表观摩尔吸光系数高达1.6×10~5。镍含量在从0到10μg/25ml范围中符合比尔定律。对反应动力学进行了研究。     

2-(4,5-二甲基噻唑-2-偶氮)-5-二乙氨基酚用于微量钒的光度测定

本文提出了一个用高灵敏度、高选择性试剂 DMTAE 测定废水中微量钒的方法.钒(V)与 DMTA 正反应形成兰色可溶性络合物,其最大吸收波长为620nm.在 PH3.8—4.5范围内,选用钒(V)∶DMTAE 的摩尔比1∶10至1∶2的不同溶液,测得的最大吸收波长固定不变,这说明仅形成了一种络合物.用连续变化法、等克分子比法和斜率比法测得钒(V)∶DMTAE=1∶1.在本法选定的条件下,可允许200μg 铁,50μg 锌、汞和铅,300μg 镉,40μg 铋,500μg 钼,100μg 铝存在.铜和钴干扰严重.用本法测定食盐和废水中微量钒,结果满意.     

2-(4,5二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基酚分光光度法测定微量镍

本文研究了新合成试剂2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基酚(简称DMTAM)与镍的显色反应.发现 Ni(Ⅱ)与 DMTAM 形成稳定的红紫色配合物.配合物的最大吸收波长为578nm,其组成为 Ni(Ⅱ):DMTAM=1∶2,表观摩尔消光系数ε_(578)=6.7×10~4,Ni(Ⅱ)浓度在0～15μg/25mL 内遵守比耳定律.此法选择性好,灵敏度较高,操作简单,可不经分离,直接测定铝合金及矿样中的镍,结果满意.     

卡尔曼滤波分光光度法同时测定钴和镍-2-(2-苯骈噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸-NaLS体系

用分光光度法研究了Co-2-（2- 苯骈噻唑偶氮）-5-二甲氨基苯甲酸（BTAMB）-十二烷基硫酸钠（NaLS）体系的显色条件和性质．在pH5.2～7.7内，有还原剂硫脲存在下，形成 Co（Ⅱ）的酸合物λmax=640nm，ε640=1.12×105；在氧化剂（NH4）2S2O8存在下，形成 Co（Ⅲ）的配合物，λmax=690nm，ε690=9．7× 104. Co（Ⅱ）和 Co（Ⅲ）的配合物的组成比均为 Co：BTAM=1 ：2，0～6μg Co／10ml符合比耳定律．用卡尔曼滤波分光光度法同时测定了钴和镍，合成试样的分析结果良好．     

2-(2′-苯并噻唑偶氮)-邻苯二酚合成及其与Fe(Ⅱ)显色反应的研究

本文合成了试剂BTAPC,研究了试剂的性能,测定了试剂的离解常数以及与Fe(Ⅱ)的显色反应。确定了络合物组成为1:3,摩尔吸光系数为1.22×10~5,稳定常数β_3=2.44×10~(22)。在确定的实验条件下 ,测定样品中微量铁,结果令人满意。     

3-(6-溴苯并噻唑-2-偶氮)-2,6-二羟基苯甲酸的合成及其显色性能的初步研究

报道了新显色剂3-(6-溴苯并噻唑-2-偶氮)-2,6-二羟基苯甲酸的合成方法,并对其显色性能进行了初步的探讨和研究.结果表明,该显色剂和一些金属离子(尤其是镍离子)有明显的络合反应,是一种优良的络合剂.     

2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸与锰的显色反应的研究

用2 (6 甲基 2 苯并噻唑偶氮) 5 二甲氨基苯甲酸(MBTAMB)分光光度法测定微量锰。配合物的表观摩尔吸光系数为7.12×104L·mol-1·cm-1。配合物的最大吸收波长为684nm,Mn2+浓度在0-18μg/25mL范围内符合比尔定律。方法用于茶叶和食品中微量锰的测定,结果满意。     

钯(Ⅱ) -二溴硝基偶氮氯膦显色反应及用于微量钯的分光光度测定

钯(Ⅱ) -二溴硝基偶氮氯膦在硫酸介质中加热时可形成蓝色络合物.本文研究了络合物形成的最佳条件及用于微量钯的测定方法.摩尔吸光系数ε592=1.6×104 L· mol-1·cm-1; 钯含量在0.10～1.0mg·L-1范围内符合比耳定律.该方法已成功用于废钯催化剂回收液中钯含量的测定.