糠酸酯类香料合成的研究

本文对糠酸甲酯、糠酸丙酯糠、糠酸丁酯、糠酸戊酯的合成进行了研究,并通过IR、~1H-NMR、GC等分析方法证实了它们的结构.     

微波辐射合成糠酸甲酯的研究

以糠酸和甲醇为原料用微波辐射的方法合成糠酸甲酯.其最佳反应条件为:微波辐射功率320 W,醇酸物质的量比为5∶1,催化剂盐酸用量为糠酸用量的21%,微波辐射时间12 min.结果表明,此法反应时间短,产率达87.4%.     

糠酸正丁酯香料催化合成的新方法

以糠酸和正丁醇为原料,改性钼镍粉作催化剂取代以往常用的硫酸作催化剂,合成糠酸正丁酯香料.实验结果是：在优化务件下,合成的糠酸正丁酯产率达到85.9%,比其他合成的糠酸正丁酯产率提高了十几个百分点.结论为改性钼镍粉作催化剂催化合成糠酸酯类香料,催化剂原料广且价廉,制作催化剂方便,制备好的催化剂能反复使用,催化活性高,不腐蚀设备,不污染环境,工艺简单,酯化产率高,在工业上制取糠酸酯类有推广和应用价值.     

糠酸正丁酯香料催化合成的新方法

以糠酸和正丁醇为原料,改性钼镍粉作催化剂取代以往常用的硫酸作催化剂,合成糠酸正丁酯香料.实验结果是:在优化条件下,合成的糠酸正丁酯产率达到85.9%,比其他合成的糠酸正丁酯产率提高了十几个百分点.结论为改性钼镍粉作催化剂催化合成糠酸酯类香料,催化剂原料广且价廉,制作催化剂方便,制备好的催化剂能反复使用,催化活性高,不腐蚀设备,不污染环境,工艺简单,酯化产率高,在工业上制取糠酸酯类有推广和应用价值.     

溶剂法合成1,2,4-酸的研究

研究了在有机溶剂异丙醇存在下由 β 萘酚合成 1,2 ,4 酸的工艺 此工艺不需消耗大量多余反应物便可获得收率和纯度高的产品 ,且可使废水负荷极大降低     

唑来膦酸的工业合成

以咪唑为起始原料,和氯乙酸乙酯经N-烷基化、水解、成盐得2-(1-咪唑基)乙酸盐酸盐(4),4再与磷酸、三氯化磷反应,然后精制得唑来膦酸(1),总收率为30.4%.合成的目标化合1,其结构经核磁共振氢谱、红外光谱、质谱及元素分析确证.与文献相比,改进后的路线操作简便,易于工业化,制得的产品纯度高.     

乙酯酸合成法改进

对乙酸酯(乙酸乙催、乙酸丁酯)的合成方法从酯化剂,加入吸水剂及反应装置等方面进行了研究。取得了较好效果。     

SbOCl阻燃剂的酸法合成

SbOCl是一种性能优良的无机锑系阻燃剂．作者以湿法锑白工艺中的中间产物Sb     

相转移法合成扁桃酸的动力学研究

本文用紫外分光光度法对反应液中扁桃酸浓度的变化进行了测定,获得了有关动力学参数,确定相转移法合成扁桃酸的反应是个二级反应;并求得该反应的速率常数 k=2. 15×10~(-4) mol~(-1) dm~3s~(-1) ,从其反应速率常数值上看,该反应属于慢反应之列。     

糠偶酰的合成

以糠醛为原料，VB1为催化剂，采用安息香缩合反应合成糠偶姻，并利用硫酸铜-吡啶氧化其为糠偶酰．给出较好的实验条件，使合成糠偶酰的产率从37％提高到90％．利用元素分析、GC－Mass联用、IR和UV谱等手段，对所合成的糠偶姻及糠偶酰进行分析表征.     

高纯糠酸晶体的制备及其性能研究

本文以糠醛为原料通过Ｃａｎｎｉｚｚａｒｏ反应以７４．４％的收率制取了糠酸，反应温度为１２～２５℃．再以糠酸粗产物为原料通过升华法制得高纯糠酸晶体，纯度可达９９．９６％（ＧＣ）；升华温度１０５～１１５℃．并且进一步研究了糠酸及其晶体的制备方法、晶体的构象（通过分子力学计算方法）及其热稳定性（通过热重分析法ＴＧＡ和差热分析法ＤＴＡ）．     

一种新的催化法快速合成酯的研究

本文报道使用一种新的复合型催化剂（TsOH-PPDS)，使羧酸和醇快速合成酯的研究结果。使用这种新型催化剂合成了13种酯，其催化效果比较好，回流时间仅15min，最高酯化产率达到92．5％。     

糠酸莫美他松中间体21-羟的合成与结构表征

迄今为止,所报道的糠酸莫美他松的合成方法以起始原料分为两种.方法一:Shapiro[1],Draper[2],和Kwok[3-4]均采用9,β11β-环氧-17,α21-二羟基-16α-甲基-1,4-孕甾二烯-3,20-二酮(简称21-羟)为起始原料,经多步反应进行合成,且收率高达95%.方法二:Shapiro[3]以16α-甲基-1,4,9(1     

以糠醛为原料合成一种新香料—糠酸乙酯

糠酸乙酯是一种新香料。以糠醛为原料，经氧化、酯化即得糠酸乙酯。本实验对酯化反应的条件进行优选，酯产率可达６５％。     

糠偶姻甘氨酸席夫碱的合成

呋喃甲醛是芳香醛,能够发生安息香缩合反应,生成糠偶姻.此化合物与甘氨酸合成了一种新的席夫碱,可作为过渡金属离子的良好配体.     

界面缩聚法合成聚对苯二甲酸乙二胺

1.引言近年来,界面缩聚反应开辟了合成高聚物的新途径,用此反应可以制得一系列已知的及新型的高聚物。1958年 Morgen 等报导了他们的工作以后,关于此方面的文章,连续发表了不少,大部份包括在Фрунзе的综论中。已经工业化的高温熔融缩聚反应,在单体的选择上受到了很大的限制,熔点较高的或高温时不稳定的都不适用,而界面缩聚反应便无此缺点,应用此法可以合成各种类型     

微波辐射法合成聚乙醇酸及其性能研究

目的基于聚乙醇酸(PGA)是一类无毒、生物相容性好及可在生物体内外降解的高分子材料,在成骨细胞种植基质材料方面具有广泛的应用前景。方法分别采用传统油浴加热和微波辐射的方法,以乙醇酸(GA)为原料,乙酸锌为催化剂,通过熔融缩聚开环的方法合成了乙醇酸聚合物(PGA)。通过核磁共振谱(NMR),傅里叶红外光谱(FTIR),差示扫描量热(DSC),X射线衍射(XRD),接触角(CA),扫描电子显微镜(SEM),原子力显微镜(AFM)等手段对PGA的结构和性能进行研究。结果微波辐射法合成的PGA玻璃化转变温度增加,刚性增强;在酸性条件下,降解较为明显;PGA经氧等离子修饰后,表面自由能增加,亲水、亲油性能均增强。结论采用微波辐射可大大提高反应速率,缩短反应时间。     

微波辐射法合成乳酸-乙醇酸共聚物的研究

采用微波辐射的方法,以乳酸(LA)、乙醇酸(GA)为原料,通过熔融缩聚开环的方法合成乳酸-乙醇酸共聚物(PLGA).通过核磁共振谱(NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、差示扫描量热(DSC)、X射线衍射(XRD)、接触角(CA)测定等手段对PLGA的相对分子质量、结构、性能等进行分析.考察了一定实验条件下单体投料比对PLGA共聚物性质的影响.研究结果表明:随着单体投料比中乳酸含量的增加,所得PLGA分子量增大,而对应的Tg则变小.     

2步酯化法合成肉豆蔻酸甲酯的工艺研究

以肉豆蔻酸和甲醇为原料,浓硫酸为催化剂,采用2步酯化法合成肉豆蔻酸甲酯.实验结果表明,其最佳工艺参数为:冷凝回流酯化阶段(第1阶段)甲醇的质量分数为80%,催化剂质量分数为0.5%,反应温度为(65±2)℃,反应时间为90 min,酯化率为90.03%;甲醇连续流加酯化阶段(第2阶段)甲醇流速为1.0 mL/min,反应温度为(100±5)℃,反应时间为30～60 min,最终转化率为98.19%.并采用正交法进行验证,得到的单因素实验工艺参数可靠.本实验具有反应时间短,能耗低,转化率高,工艺简单等优点.