纳米纤维素载体的超声辅助酶解法制备及表征

以微晶纤维素 (MCC)为原料， 采用超声辅助酶解法制备纳米纤维素载体（NCC），  并通过扫描电子显微镜(SEM)、 粒度分析、 Fourier变换红外(FT-IR)光谱和热重分析（TGA）NCC的形貌结构、 热稳定性和粒度大小进行表征. 结果表明： 利用MCC酶解法制备NCC的直径为10.10~18.17 nm， 长度为531.20~1 106.00 nm, 热性能更稳定.      

超声波协同作用对纤维素选择性酸水解的影响

利用超声波协同金属离子催化纤维素酸水解,探讨了超声波协同对酸水解选择性的促进作用.以酸浓、金属铁离子用量、水解时间和水解温度作为变量,通过四因素三水平正交实验优化实验参数,研究超声协同作用对水解纤维素产品性能的影响.通过激光粒度分析仪、X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）、傅里叶红外光谱（FT-IR）和热重分析（TG）对水解纤维素纤维长度、晶型结构、化学组分及形态特征变化进行了表征比较.结果表明：当Fe3＋ 浓度为0.3mol/L,HCl浓度为2.5mol/L,温度80℃,反应时间50min时,超声协同作用下的水解纤维素结晶度为79.58%,与未处理试样相比增加了9.89%,水解纤维素平均长度由47μm降为29μm,纤维素化学结构和晶型均未发生改变.     

双重乳液法制备环氧树脂中空微球及其性能

利用W_1/O/W_2双重乳液法制备环氧树脂中空微球。研究了内水相(W_1)质量分数、外水相(W_2)温度及环氧预聚合时间等重要工艺参数对环氧树脂中空微球形貌的影响。通过扫描电子显微镜、激光粒度测试、红外光谱和热失重分析对环氧树脂中空微球进行了表征。结果表明:制备的环氧树脂中空微球具有较好的中空结构,其粒径约20μm,壁厚约5μm;粒径分布范围为10～100μm,体积加权平均粒径为35. 7μm;红外光谱结果表明所制备的环氧树脂中空微球固化较完全;热失重结果表明环氧树脂中空微球的热分解起始温度为316℃,质量保存率为15%。     

纤维素在炭化和活化过程中的结构变化

以纤维素为原料,通过在氮气氛下炭化和水蒸气活化得到纤维素基炭.采用热分析、傅里叶红外光谱、X射线衍射及低温N2吸附测试手段研究了纤维素的炭化和活化过程以及过程中炭微晶结构和比表面积的变化.纤维素分子结构中的C—OH、C—O—C、C—H等基团在280~380℃之间大量分解,380℃后少量裂解产生的小分子碎片或基团持续分解,同时碳元素发生结构重排,形成石墨微晶.炭化温度是影响纤维素基活性炭微晶结构及孔结构的关键因素,随炭化温度的升高,石墨微晶尺寸变大,孔结构得到发育,但活性炭的比表面积则呈先增加后下降趋势,当炭化温度为600℃时所得活性炭比表面积最大;炭化时间对炭微晶结构及比表面积的影响不显著;随着活化时间的延长,先是炭结构中的非微晶碳被氧化,比表面积及总孔容积变大,然后微晶碳被氧化,微晶结构被破坏,炭中部分微孔变成中孔或大孔,导致比表面积及总孔容积变小,当微晶间的非微晶碳被充分氧化而又不破坏原微晶结构时得到的炭孔隙最丰富.     

纳米微晶纤维素的制备与表征

本文用硫酸水解微晶纤维素来制备纳米纤维素(nanocrystalline cellulose,以下简称为NCC).通过正交试验方法确定了硫酸水解法制备纳米纤维素的最佳反应条件,并通过粒径分析、XRD(X-ray diffraction)衍射、红外光谱(infrared spectroscopy,简称为IR)分析和扫描电镜分析对所制备的纳米纤维素进行了表征.对纳米纤维素粒径大小的影响因素中最主要的是硫酸浓度,其次是水解时间,最后是反应温度,最佳反应条件为硫酸浓度60%,反应时间2.5 h,反应温度45℃;纳米纤维素的平均粒径为187 nm,粒径分布系数PDI为0.394;通过XRD衍射和红外光谱分析,可以看出纤维素的特征和晶体结构未发生明显变化.     

脲醛树脂包覆双环戊二烯微胶囊的制备

以双环戊二烯为芯材,脲醛树脂为壁材,采用原位聚合法制备了脲醛树脂微胶囊。通过扫描电子显微镜（SEM）、热失重分析（TGA）、光学显微镜（OM）和傅里叶变换红外光谱（FT-IR）等对微胶囊进行了测试和表征。结果表明,所制备的微胶囊平均粒径为150μm,脲醛树脂囊壁的厚度为10μm,微胶囊分解温度为150℃,囊芯质量分数可达65%左右,且囊壁有良好的密封性。     

再生竹纤维球形介孔气凝胶的表征

为获得均一稳定的纤维素气凝胶,以再生竹纤维为原料,采用滴定悬浮和真空冷冻干燥的方法制备球形纤维素气凝胶。傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)分析结果表明,球形纤维素气凝胶为纤维素II型结构,内部为疏松多孔的网络状结构。球形纤维素气凝胶的比表面积均在240 m2/g以上,且孔径均在15 nm以下,最小密度可达37 mg/cm3,这表明球形纤维素气凝胶具有较高的比表面积、较小的孔径。热重分析(TG)结果表明,纤维素气凝胶大球的最大热失重温度为364.4℃,纤维素气凝胶中球的最大热失重温度为357.3℃,纤维素气凝胶小球的最大热失重温度为354.2℃,而再生竹纤维的最大热失重温度为354.0℃。球形纤维素气凝胶在污水处理、海水除油、重金属离子吸附等领域具有开发价值。     

包覆对2,4,6-三氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物性能的影响

采用溶液-水悬浮-蒸馏法,以氟橡胶F2311和丁腈橡胶(NBR)包覆2,4,6-三氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(TNPyO),利用傅里叶变换红外(FTIR)光谱、扫描电子显微镜、差示扫描量热法、热重分析法、激光粒度测试仪和感度试验表征包覆前后TNPyO的结构和性能。试验结果表明,用F2311和NBR包覆后,TNPyO的热分解峰值温度分别下降7.5℃和7.1℃,分解热分别提高了66.4 J/g和19.8 J/g,分解深度减小。包覆后颗粒平均粒径增至5.244μm和5.883μm。在FTIR红外光谱中N-H特征峰分别蓝移3.8 cm-1和2.1cm-1,氮杂原子的特征峰蓝移13.5 cm-1。撞击感度由36%分别下降到20%和18%,摩擦感度由30%分别下降到12%和10%。     

聚苯乙烯改性纤维素纳米晶体对聚甲基丙烯酸甲酯热稳定性的增强作用

采用原子转移自由基聚合(SI-ATRP)在纤维素纳米晶体(CNC)表面接枝聚苯乙烯,并利用傅里叶红外光谱(FTIR)、热重分析仪(TGA)对改性前后的纤维素纳米晶体的化学结构和热稳定性进行了研究。测试结果表明,聚苯乙烯可成功地接枝到纤维素纳米晶体的表面; 纤维素纳米晶体的热分解温度由150 ℃上升到220 ℃,改性后纤维素纳米晶体的热稳定性得到提高。采用溶液浇铸法制备聚甲基丙烯酸甲酯/纤维素纳米晶体复合材料(PMMA/CNC),并利用TGA、透光率测试对复合材料热稳定性和透光率进行了研究。结果表明,当温度达到350 ℃时,PMMA/CNC的热分解温度比纯PMMA提高了近150 ℃, CNC的加入量为1%时,复合材料的透光率为89%,接近纯PMMA的透光率(91%)。聚苯乙烯改性纤维素纳米晶体可用于在保持PMMA透明性的前提下更好地改善PMMA复合材料的热稳定性。     

高过滤性纳米纤维素/聚丙烯腈复合空气滤膜制备研究

以聚丙烯腈(polyacrylonitrile,PAN)和纳米纤维素晶体(cellulose nanocrystal,CNC)为原料,采用静电纺丝法制备纳米纤维素/聚丙烯腈复合空气滤膜.利用扫描电子显微镜,接触角,热重分析仪等测试方法对所制备的样品进行表征.静电纺薄膜的纤维直径平均(119±12)nm,具有多孔结构. CNC的添加提高了薄膜的亲水性能.红外分析证明了体系中CNC的存在,热重分析证明了薄膜具有一定的热稳定性.过滤性能测试结果表明该空气滤膜具有高过滤效率和低压降.添加纳米纤维素能够有效地改善聚丙烯腈空气滤膜的疏水性能.此外,纳米纤维素具有高强度和弹性模量,能够有效地提高空气滤膜的强度,从而增加空气滤膜的使用寿命.     

溶剂热法制备ZnS纳米线束

采用单一前驱体溶剂热法,在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作表面活性剂条件下,成功合成了ZnS纳米线束.利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外变换吸收光谱及光致发光测试对样品的结构、形貌及物理性能进行了分析与表征.结果表明,所得产物为纯的六面体纤维锌矿ZnS纳米线束,直径在20~30 nm,长度为1.5~2.0μm,并对ZnS纳米线束的形成机理进行了探讨.     

噻二唑合锌配合物热分解过程的研究

利用热重分析和红外光谱技术对噻二唑锌配合物的热分解过程进行了分析表征,研究结果表明,配合物的热分解分三个阶段进行.第一阶段分解在205.9~209.7℃之间,对应于噻二唑的开环分解,是配合物主要分解阶段.第二阶段分解在209.7~366℃范围内,此为醋酸根的分解阶段.第三阶段分解温度大于366℃,此为有机碎片的分解、碳化过程并伴随Zn(CN)2的生成.红外光谱分析表明在配合物分解阶段,噻二唑开环并产生了H2[Zn(NCS)2(Ac)2].     

苎麻骨纤维素提取及微晶纤维素制备工艺研究

为了系统分离苎麻麻骨中的纤维素,并对其分离的纤维素制备微晶纤维素从而提高苎麻资源化利用率,采用蒸汽爆破-碱法提取分离苎麻麻骨纤维素,探讨了反应温度、反应时间、NaOH浓度三个因素对纤维素提取效果的影响,同时研究了Na2SO3浓度、HCl浓度、水解温度和水解时间对苎麻骨微晶纤维素制备工艺的影响,并对纤维素和微晶纤维素进行了红外分析。结果表明,苎麻骨纤维素的最优提取分离工艺条件为反应温度90℃、NaOH浓度10%、反应时间8h;微晶纤维素制备的最优工艺条件为HCl浓度4%、水解时间60min、Na2SO3浓度6%、水解温度80℃。本研究结果为苎麻资源综合开发利用提供技术支持,也为其他植物生物质资源利用提供了理论参考。     

均苯三甲酸银配合物的水热合成与表征

采用均苯三甲酸配体与AgNO3进行水热配位反应,合成了[Ag4(μ-Hbtc)(μ-H2btc)]n(H3btc=1,3,5-均苯三甲酸)配合物,并通过元素分析、红外分析、热分析、荧光光谱分析以及X射线单晶衍射等手段对其结构、组成与性质进行了表征。X-射线单晶衍射结果表明,配合物属于正交晶系,Fddd空间群,通过不同类型相互作用的Ag-Ag键以及氢键形成具有三维结构的配合物。热重分析表明配合物在394℃开始发生分解。室温固态荧光测试显示,配合物在498nm处具有强的荧光发射。     

PbO系玻璃的改进及Bi2O3系封接玻璃的研制

以氧化铅或氧化铋、氧化钙、硼酸、硫酸锌、二氧化硅和氧化镁为原料,通过高温熔融和微晶化,成功地制备出具有低熔点高膨胀系数的PbO系统微晶封接玻璃和Bi2O3系统微晶封接玻璃.分别用X射线衍射分析(XRD)、光学显微镜、热膨胀系数分析(DIL)和差热曲线分析(DTA)等方法对样品或原料混合物进行表征,分别讨论了PbO系统和Bi2O3系统微晶封接玻璃在制备工艺过程中对样品性能产生影响的主要因素.结果表明:Bi2O3系统和PbO系统都能形成玻璃;都可微晶化;PbO系微晶封接玻璃的熔化温度为365℃,最佳微晶化温度和时间分别为350~400℃和2 h,膨胀系数为12.68×10-6/℃;Bi2O3系微晶封接玻璃的熔化温度为460℃,最佳微晶化温度和时间分别为440~500℃和2 h,膨胀系数为12.06×10-6/℃.     

退火温度对20MnSi钢ECAP变形组织的影响

采用C方式等径弯曲通道变形(ECAP)法制备了平均晶粒尺寸～0.20 μm的亚微晶20MnSi钢,研究了退火温度对ECAP变形组织的影响.结果表明,随退火温度升高,ECAP变形获得的亚微晶铁素体变形组织在原位逐渐演变为再结晶组织,300～500℃退火1 h后,亚微晶铁素体组织稳定,晶粒无明显长大.退火温度高于500℃后,铁素体晶粒开始明显长大,650℃退火后的铁素体平均晶粒尺寸～8μm.经ECAP变形的珠光体组织在较低温度退火时,渗碳体具有较强的球化能力.     

粉末冶金法制得的白口铸铁的超塑性研究

通过快速结晶法制得了2.875％C+1.3％Cr的白口铸铁粉末。然后用热等静压方法在温度720℃,压力150MPa将粉末压3h得到了高密度的粉末压块。压块经63％的变形后,显微组织由晶粒尺寸为1～3μm的铁素体和直径小于3.5μm的渗碳体颗粒组成。在670～770℃的温度区间和3×10~(-4)～1~(s-1)的应变速率范围,对材料在热等静压后和热等静压+63％的墩粗变形后的超塑性行为进行了研究。研究结果表明:材料在720℃和3×10~(-3)～3×10~(-2s-1)的应变速率下显示出低的流动应力和高的应变速率敏感性(m=0.42)。     

一株热纤梭菌的分离及其纤维素分解活性的初步研究

从牛粪中分离到一株能分解纤维素的高温厌氧梭状芽孢杆菌。该菌接触酶阴性,革兰氐染色阴性。细胞杆状或稍弯(5～10×0.6～0.8μm)。芽孢卵圆形,端生,直径为1.0～1.3μm。极生丛鞭毛,运动。老龄时菌体常呈长丝状(15～30×0.4～0.6μm)。以断裂方式繁殖。最适生长温度为60～65℃,最适pH为6.5～7.0。发酵产物有H_2、CO_2,乙酸、甲酸、乳酸和乙醇等。发酵液中无色素。在纤维素琼脂滚管中形成透明、直径为5～l5mm的圆形分解圈。该菌株在以蛋白胨为唯一碳源和氮源时不生长,能迅速利用葡萄糖或纤维二糖生长。在纤维素上生长时产生孢外纤维素酶,在纤维二糖或葡萄糖上生长时不产生纤维素酶。将在纤维二糖或葡萄糖上旺盛生长的菌接入纤维素培养基中时,需经过10天以上的延迟期才能恢复纤维素分解能力,说明该菌株的纤维素酶是诱导酶。酶的最适温度为65℃,pH为7.2。该菌株的形态、生理生化及酶学性质与Clostridium thermocgllum十分相似,鉴定为同一个种。     

生物基聚醚胺型苯并噁嗪树脂的制备与性能研究

以生物质原料双酚酸甲酯(MDP)和双酚A(BA)为酚源,以聚醚胺D230为胺源与多聚甲醛经Mannich反应制得不同比例BA与MDP的苯并噁嗪前驱体.利用核磁共振(~1H NMR)和红外光谱(FTIR)对苯并噁嗪前驱体的化学结构进行了表征,结果表明制备得到的产物与所设计的结构相符.利用差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimeter,DSC)对得到产物的热性能进行表征,结果表明所得前驱体的固化起始温度(T_(onset))为208.0～225.9℃,固化峰值温度(T_(peak))为240.0～246.6℃,与石油基纯BA制备得到的前驱体样品比较,两者固化温度相当.通过热重分析(Thermogravimetric Analysis,TGA)和拉伸试验对聚苯并噁嗪的力学性能进行了测试,结果表明,制得的聚苯并噁嗪具有较好的热稳定性和力学性能,得到的产物中MDP所占比例最高的聚苯并噁嗪PBA/MDP010-D230具有最佳综合性能.热重分析结果表明,PBA/MDP010-D230在氮气氛围下的5%热失重温度和10%热失重温度分别为356.3℃和373.0℃,且其在氮气氛围中800℃下的残炭率可达38.3%.PBA/MDP010-D230的力学性能测试显示其拉伸强度高达68.9 MPa,同时具有6.6%的断裂伸长率,这一结果表明了其具有较好的力学性能.     

基于TDTR法测量单晶硅的声子平均自由程

基于时域抽运探测热反射法(TDTR),通过改变抽运光光斑直径和调制频率的方式控制被测样品单元体,探究不同温度下被测样品单元体内能量传递的声子弹道输运现象,进而间接获得单晶硅不同温度下的声子平均自由程(MFP)信息。结果表明:室温下单晶硅声子平均自由程可达1.5μm;低温下单晶硅声子平均自由程增大,被测样品单元体传热尺寸效应增强,声子弹道输运的传热贡献增大,温度在80 K时MFP可达40μm。对于采用TDTR法表征薄膜材料及其界面热阻时,要选择尽量大的抽运光光斑直径和尽量小的抽运光调制频率,以避免传热尺寸效应,减小声子弹道输运对测试值的影响。