稀土高氯酸盐甘氨酸咪唑三元配合物的热分析

采用TG-DTG，DSC，寸9种稀土高氯酸盐甘氨酸咪唑三元配合物的热分解过程进行了研究。比较了配合物的热稳定性；利用Kissinger公式计算了配合物的表观分解活化能；从DSC分析得到了配合物的脱水焓及分解焓，发现稀土配合物的表观分解活化能、配合物的脱水焓及分解焓呈现一定的规律性。     

稀土甘氨酸硝酸盐固体配合物热分解机理研究

本文对稀土硝酸盐与甘氨酸生成的配合物 RE(NO_3)_3·(Gly)_4Ln=La.Ce.Pr.Nd.Sm.Eu.Gd.Tb;Gly=Gly(cine)进行了 TG—DTG.DSC 分析,确定了配合物的热分解过程,比较了配合物的热稳定性;利用 Kissinger 公式计算了配合物的表现分解活化能;从 DSC 分析得到了配合物的相变焓。     

RE(Ⅲ)与水杨醛-1H-苯并三唑乙酰腙配合物的热化学研究

合成并表征了水杨醛—1H—苯并三唑乙酰腙(C15H13NsO2，简称SBTH)及其与稀土的新配合物RE(HL)2ClO4(RE=Pr，Nd；HL=C15H12N5O2)，通过TG-DTG、DSC研究了配合物的热分解过程，得到了各配合物的分解焓，并利用Kissinger法及Ozawa法计算出各配合物分解的表观活化能，在DMF(N，N—二甲基甲酰胺)中测量了配合物不同浓度时的溶解热，得到了它们的标准摩尔溶解焓，通过恒容燃烧能的测定计算出配合物的标准生成焓。     

氯化稀土与苯并咪唑配合物的热分析

在不同升温速率条件下，对３种新型制备的氯化稀土（Ｌａ，Ｐｒ，Ｎｄ）苯并咪唑配合物作了ＴＧＡ－ＤＴＡ测试，推测了各配合物热分解过程，应用Ｋｉｓｓｉｎｇｅｒ公式计算了配合物中苯并咪唑分解的表观活化能，对题示配合物进行了ＭＤＳＣ分析，并测得了它们的脱水焓和分解焓。     

稀土酪氨酸固体配合物的合成及表征

合成了三种稀土酪氨酸配合物。通过化学分析,元素分析,红外光谱,x射线衍射,热分析等,确定了所得配合物的组成,其通式为Ln(Tyr)mCl_3·nH_2o(Ln=Pr,m=1.5,n=4;Ln=Dy,·m=2,n=5;Ln=Y,m=2,n=6;Tyr=Tyrosine)。研究了它们的分解机理,求得了它们各分解阶段的表观活化能和脱水焓。     

黄芩素与铜(Ⅱ)配合物的合成及表征

合成了黄芩素与铜(Ⅱ)的配合物,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重分析对它进行了表征。应用Kissinger法计算了配合物的脱水表观活化能和分解活化能。     

稀土牛磺酸Schiff 碱配合物的合成和性质研究

为探索新型稀土发光配合物,在甲醇溶液中合成了2-乙酰基苯并咪唑缩牛磺酸Schiff 碱配体(KL)及10个稀土配合物(RE＝La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Y),通过化学分析、元素分析、核磁共振谱、质谱、红外光谱、激光拉曼光谱,对配体和配合物进行了分子组成确证,稀土配合物的组成为RE2L3(NO3)3(L＝C11H12N3O3S).通过三维荧光激发和发射光谱测试,该类配合物在不同激发光的激发下有不同的荧光发射;配合物主要荧光发射是稀土离子微扰的配体发光,Eu、Tb的配合物出现了Eu3＋、Tb3＋的特征谱线;该类配合物均具有上转换荧光.通过DSCⅢ微量热仪测定了9 种目标配合物在283～344 K的连续比热容,计算了配合物在298.15～344.7 K温度区间内的焓变、熵变和298.15 K的吉布斯自由能值;通过常温比热容、298.15～344.7 K的温度区间内的焓变分别对配合物的稀土原子序数作图,得到的图形相似,可推测,15种稀土元素配合物的比热容、焓变对原子序数作图的图形可能会呈现三组分现象.     

硝酸镨水合物热分解机理的研究

本文采用TG-DTG法研究了Pr(NO_3)3·nH_2O(n=6,4,2)的热分解行为,并通过IR对反应物、中间产物和最终产物进行了鉴别.同时,借助不同升温速率下的TG-DTG曲线,用Kissinger法计算了它们脱水的表观活化能,并利用DSC法求得了Pr(NO_3)_3·6H_2O的脱水焓.     

三水合硝酸钇与冠醚18C6配合行为的研究

用改进的半微量相平衡方法研究了Y(NO_3)_3·3H_2O-18C6-CH_3OH三元体系在25℃时的溶解度,测定了饱和溶液的折光率。结果指出,在该体系中只生成一种化学计量的配合物,Y(NO_3)_3·18C6·3H_2O·1.5CH_3OH。考查了相平衡过程中水的行为。系统地比较了三水硝酸化与冠醚18C6在不同溶剂中的配合行为。考查了配合物组成与后处理条件的关系。分离中得了组成为Y(NO_3)_3·18C6·3H_2O的固态配合物,通过化学分析、红外光谱分析、DTG、TG及DSC研究了配合物的组成和性质。测得配合物的脱水和快速热分解过程的焓变值,求得了它们的表观活化能。在常量情况下,考查了配合物的热失重情况。     

新型铕三元配合物的合成、表征、荧光及热分解动力学性质

采用水热法合成了稀土铕、苯甲酸(C7H6O2)和1,2-二(4-吡啶基)乙烯(C12H10N2)的固态新配合物.通过元素分析和化学分析的方法,确定了配合物的组成为Eu(C7H5O2)(3C12H10N2)(H2O)3;用红外光谱和荧光谱等技术对配合物进行了表征,该配合物在室温受激发射红色荧光;用TG-DTG法研究了它的热分解行为;用"非模型等转化率法"研究了热分解脱水过程的动力学,获得其表观活化能和指前因子数值范围、最可机理函数和模型函数.     

稀土配合物[Ln(C3H7NO2)2(C3H4N2)(H2O)](ClO4)3(Ln=Eu,Dy)的合成、表征与热分析

合成了稀土高氯酸盐与咪唑、DL-α-丙氨酸的两种配合物晶体．经傅立叶变换红外光谱(FT—IR)、元素分析和化学分析测定后确定其组成为[Ln(C3H7NO2)2(C3H4N2)(H2O)](ClO4)3(In=Eu，Dy)．用差示扫描量热法(DSC)在高纯流动N2气氛下测定了两种配合物的热分解数据，它们的热分解过程都是由两个放热峰组成，两个配合物开始分解的温度分别为497．2K，491．8K，峰顶温度分别为564．4K和613．2K，544．4K和615．1K，热分解焓值分别为2026kJ／mol和961．2kJ／mol，2596kJ／mol和1097kJ／mol．测定结果表明配合物有较高的热稳定性．     

苯甲酸铝的流变相反应法合成及热分解机理

用流变相反应法合成2种苯甲酸铝配合物,通过元素分析,红外光谱,TG、DTG和DTA确定了配合物的组成,用TG、DTG、DTAI、R、XRD、FABMS表征了热分解产物并研究了配合物在氮气气氛中的热分解过程.苯甲酸铝在氮气气氛中的热分解分2步进行:第一步失去水分子成为苯甲酸内盐;第二步苯甲酸内盐分解生成氧化铝和有机化合物,生成的有机化合物成分比较复杂,主要成分是9,10-蒽醌等.     

钴,镍,铜与磷酰化丙氨酸固体配合物的制备及光谱研究

研究了Ｃｕ（Ｉ）、Ｃｏ（Ｉ）、Ｎｉ（Ｉ）的Ｎ－磷酰化丙氨酸（ＤＩＰＰＡｌａ）固体配合物的制备,并通过元素分析、红外光谱、ＸＰＳ、电子光谱以及热分析等手段对配合物的结构进行了表征．研究表明,Ｃｕ与ＤＩＰＰＡｌａ的羧基形成四配位结构,而Ｃｏ、Ｎｉ则与羧基及水形成六配位结构．热分析实验表明,三种配合物的分解温度相近,但Ｃｕ配合物的分解活化能更高     

邻苯二甲酸镍配合物的流变相法合成及热分析

用流变相反应法合成了四水邻苯二甲酸镍,用TG、DTG、DSC、红外光谱、质谱研究了它在氮气气氛中的热分解机理.邻苯二甲酸镍在氮气气氛中热分解分为三步:第一步四水邻苯二甲酸镍分解为无水盐;第二步无水盐分解为碳酸盐和有机化合物,生成的有机化合物成分比较复杂,主要成分是邻苯二甲酸酐、9,10-蒽醌等;第三步碳酸盐继续分解生成氧化镍和二氧化碳.     

Hydrothermal synthesis and thermal decomposition mechanism of alkaline earth benzoates

Alkaline earth benzoates were synthesized using hydrothermal reaction. The complexes were characterized by elemental analysis, IR, X-ray powder diffraction. All of them are monoclinic and have layered structure. The mechanism of thermal decomposition of alkaline earth benzoates was studied by using TG, DTA, IR and gas chromatography-mass spectrometry. The thermal decomposition of alkaline earth benzoates in nitrogen proceeded in one or two stages: they decomposed to form MCO₃ (M=Ca, Sr, Ba) or MgO and organic compounds, respectively. The organic compounds obtained from decomposition reaction are mainly benzophenone, triphenylmethane and so on. Supported by the National Natural Science Foundation of China Zhang Keli: born in 1944, Associate professor     

稀土钐,铽硝酸盐与天门冬氨酸固体配合物热分解研究

在水相体系中合成了稀土钐、铽硝酸盐与天门冬氨固体配合物，经化学分析、元素分析及红外光谱，确定了配合物组成为ＲＥ（ＮＯ３）３（Ａｓｐ）２·２Ｈ２Ｏ（ＲＥ＝Ｓｍ、Ｔｂ；Ａｓｐ＝Ａｓｐｅｔｔｉｃ），并对配合物进行了ＴＧ—ＤＴＧ分析，确定了配合物的热分解过程。     

聚乳酸/纳米石墨薄片复合材料的热分解动力学

采用溶液浇铸法制得聚乳酸/纳米石墨薄片复合材料.以TG/DTG为手段,研究了该纳米复合材料在氮气气氛中的热分解变化,利用Flynn-Wall-Ozawa(FWO)方程和Friedman方程对其进行了动力学分析.结果表明,纳米石墨薄片对聚乳酸热分解的初期过程影响比较明显,当失重百分率为2%时,聚乳酸热分解温度最高提高16.3℃;当添加纳米石墨薄片含量为5%时,纳米石墨薄片能提高聚乳酸的热分解活化能,两种方程处理的结果具有一致性,对活化能的影响也主要体现在热分解的初始阶段.     

α-环糊精与聚己二酸乙二醇酯包合物的制备与表征

在剧烈搅拌下,将饱和的α-环糊精（α-CD）水溶液滴加到60℃的聚己二酸乙二醇酯（PEA）溶液中,制备了两者的包合物（PEAIC）。利用红外光谱（FTIR）、广角X线衍射分析（WAXS）、差示扫描量热分析（DSC）和热重分析（TGA）分别对包合物的结构和性能进行了表征和测试。研究结果表明,PEA可以和α-CD发生非共价键作用,形成隧道状晶体结构;在α-CD的包裹下,PEAIC的结晶和熔融行为几乎消失;与纯PEA相比,PEAIC的热失重温度提高了68℃。     

头孢硫脒热分解动力学研究

采用TG-DTG(thermal gravity -differential thermal gravity)法研究了头孢硫脒的热分解过程动力学。头孢硫脒热分解为一步完成,开始失重时的温度为430~450 K。运用Flynn-Wall-Ozawa法、Kissinger-Akahira-Sunose法和Starink法计算了头孢硫脒热分解过程中的活化能值,发现活化能均随着热分解转化率的升高而降低。通过Málek 法得到头孢硫脒晶体的热分解动力学三因子分别为E_α=109 kJ/mol、ln A=30.60 s^-1、最概然动力学模型为SB(0.241 7, 0.658 9)。预测头孢硫脒在273.15 K以下时的理论贮存期为3年。     

醋酸乌利司他假多晶型分子热分解机理及动力学

通过冷却结晶实验制备醋酸乌利司他以乙醇为溶剂的假多晶型晶体.热重实验结果表明醋酸乌利司他假多晶型在升温过程中包含溶剂脱除与分子热分解2个过程.利用非等温热重法对醋酸乌利司他假多晶型的分子热分解过程机理及其动力学进行研究.基于不同热分解机理所对应的反应动力学机理函数,结合醋酸乌利司他假多晶型非等温热分解实验数据,计算估测醋酸乌利司他假多晶型分子热分解的机理,并计算得到这一过程所对应的热分解动力学方程.