Co（II）和Ni（II）2-乙酰吡啶乙醇胺配合物合成与结构

目的以Co（II）,Ni（II）的氯化物和2-乙酰吡啶、乙醇胺为原料合成新型Schiff碱配合物,并对其结构进行测定。方法采用＂一锅煮＂法合成得到了两个新的配合物[C23H22N4OCoCl2].（CH3CH2OH）（1）和[C23H22N4ONiCl2].（CH3CH2OH）（2）。结果根据结构分析推测,2-乙酰吡啶、乙醇胺在金属离子模板作用下,发生复杂的反应,形成了新的Schiff碱配体。结论配合物的结构测定表明,新的N4配体与中心金属离子形成1：1的配合物,其中有3个N原子与金属配位,另有2个抗衡阴离子Cl^-参与配位,配位单元呈畸变的三角双锥构型[MN3Cl2]。     

吡啶-2-甲酸铜(Ⅱ)的合成及其晶体结构

以吡啶-2-甲醛缩N,N＇-二甲基乙二胺和CuCl2·6H2O为原料反应制得配合物[Cu（pic）2]·2CH3OH·2H2O（pic-H,吡啶-2-甲酸）,并通过X-射线衍射法测定其晶体结构.该化合物属于单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数：a=1.2260（5）nm,b=1.4126（6）nm,c=0.8789（4）nm,β=99.761（7）°.配合物为四配位的平面四边形构型,铜离子与甲醇分子中的氧原子存在着弱相互作用,因此Cu（Ⅱ）离子的配位环境也可以描述为拉长的八面体构型.配合物通过π-π堆积作用形成一维链状结构.     

锰的吡啶-2-磺酸配合物的合成和晶体结构

合成锰的吡啶-2-磺酸配合物Mn(C5H4NSO3)2.(H2O)2.研究结果表明,化合物属单斜晶系,空间群为C2/c,其晶胞参数:a=1.371 75(7)nm,b=0.720 44(4)nm,c=1.611 41(9)nm,β=106.855(1)°,V=1.524 1(1)nm3,Z=4,Dc=1.775 g.cm-3,μ=1.183 mm-1,F(000)=828,R=0.022 7,wR=0.060 3.共收集到1 740个独立衍射点,其中I≥2σ(I)的可观测点为1 627个.在标题化合物中,Mn2 离子由2个吡啶-2-磺酸中的2个氮,2个氧,以及2个水分子中的2个氧配位形成畸变的N2O4八面体配位构型.配合物分子具有晶体学2次旋转轴对称性,分子之间通过许多O-H(配位水分子)…O(未配位磺酸根)氢键联结成二维结构网络.     

2-乙酰吡啶缩羟乙基乙二胺锌配合物的合成及晶体结构研究

目的合成一种新Schiff碱锌配合物。方法以2-乙酰吡啶,羟乙基乙二胺和金属Zn(II)离子为原料合成一种新的Schiff碱金属锌配合物,用X-射线单晶衍射法对其结构进行表征。结果标题化合物属于三斜晶系,空间群P1,晶胞参数a=0.814 3(10)nm,b=0.917 91(12)nm,c=1.267 69(14)nm,α=74.256 0(10)°,β=75.117(2)°,γ=71.838 0(10)°,V=0.851 0(18)nm3,Dc=1.517 g/cm3,Z=2,μ=1.695 mm-1,F(000)=400,R=0.030 9,wR=0.069 4。结论该化合物结构中锌原子分别与5个N原子配位,呈正方锥体构型。化合物分子通过N1-H1…O1和O1-H1A…S1分子间氢键及π…π堆积作用自组装成二维网络结构。这些分子间作用力对晶体的组成、稳定性及结晶起了重要的作用。其结果为进一步研究该类化合物的结构及结构与性质等方面的关系提供基础数据。     

2-乙酰吡啶缩水杨酰腙的合成与结构表征

在乙醇溶剂中合成了2-乙酰吡啶缩水杨酰腙,并用X-射线单晶衍射方法对其进行了晶体结构解析,结果表明,该化合物为斜方晶系,晶胞为Pbca,晶胞参数:a=1.28255(18)nm,b=1.18412(13)nm,c=1.6958(3)nm,V=2.5753(6)nm3,Z=8,Mr=255.27,Dc=1.317 g/cm3,T=298(2)K,F(000)=1072,μ(Mo Kα)=0.091 cm-1,R=0.0453和ωR=0.0827,化合物分子通过分子间氢键和π-π堆积作用形成了"Z"型结构。     

2,3-双-(2-吡啶)喹喔啉-CuⅡ配合物的合成、表征及晶体结构

报道了配合物[Cu(DPQ)2(ClO4)](ClO4)·H2O·0.5CH2Cl2·CHCl3(DPQ=2,3-双-(2-吡啶)喹喔啉)的合成及表征(元素分析、电导、红外和紫外光谱).室温X-射线单晶衍射分析结果表明,标题配合物(C37.5H28Cl6CuN8O9,分子量=1010.92)处于正交晶系,Pmmn空间群,a=1.0547(2)nm,b=1.1819(2)nm,c=2.0014(4)nm,V=2.4949(9)nm,Z=2,Dc=1.346g/cm3,F(000)=1024,μ(MoKα)=0.813mm-1.最终精修得到的R及wR因子分别为0.0452和0.1070,独立衍射点个数为2367.配合物由分立的[Cu(DPQ)2(ClO4)] 阳离子,未配位的ClO4-阴离子和溶剂分子组成.中心Cu 离子分别与两个DPQ配体上的4个吡啶氮原子以及高氯酸根上的一个氧原子配位,其配位几何构型为理想四方锥.两个DPQ配体仅通过吡啶氮原子与Cu 离子螯合配位,形成两个七元环.此外,结构中两个平行喹喔啉环之间存在着π…π堆积相互作用.     

1,3-二(苯并咪唑-2)镉配合物的合成和结构

合成了新的镉配合物[Cd(tbz)Cl2]·EtOH(1),并测定了其晶体结构(tbz=1,3-二(苯并咪唑-2).晶体属于单斜晶系,空间群P21/c,a=0.960 80(10),b=1.301 50(14),c=1.620 84(17)nm,β=90.109(2)°,V=2.026 8(4)nm3,Z=4,Mrr=503.70,Dc=1.651 g/cm3,F(000)=1 008,μ=1.357 mm-1,对于Ⅰ＞2σ(Ⅰ)的3 549个衍射点的最终R=0.0251,wR=0.064 8.镉原子与一个tbz配体的二个氮原子和二个氯离子配位,形成了扭曲四面体的配位环境.     

2-乙酰吡啶缩氨基脲锌配合物的合成及抑菌活性研究

合成了 2 -乙酰吡啶缩氨基脲与 Zn X2 (X=Cl、OAC、NCS)形成的三个配合物 ,通过元素分析、摩尔电导、紫外光谱、红外光谱进行了表征 ,并考察了配体和三个配合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草杆菌的抑制作用     

新显色剂2-乙酰吡啶缩(-2’-吡啶亚胺基)肼与镍的显色反应研究

基于新试剂 2-乙酰吡啶缩(-2’-吡啶亚胺基)肼与镍(Ⅱ)的显色反应,建立了用2-乙酰吡啶缩(-2’-吡啶亚胺基)肼光度法测定微量镍的新方法.在pH7.5左右的介质中,Ni2+与2-乙酰吡啶缩(-2’-吡啶亚胺基)肼反应生成摩尔比为1:1的黄色络合物,最大吸收波长为420 nm,其表现摩尔吸光系数ε420=1.45×...     

吡啶-2-甲醛缩水杨酰腙合镍(Ⅱ)的合成及表征

合成了吡啶-2-甲醛缩水杨酰腙合镍(Ⅱ)配合物,并测定了晶体结构。结果表明该配合物属单斜晶系,空间群P 2(1)/n,其晶胞参数为:a=1.254 9(3)nm,b=1.778 8(5)nm,c=1.329 2(4)nm;β=115.310(5),°该配合物分子式为:C26H20N iN6O4,Mr=539.18,配合物为六配位的拉长八面体构型,通过分子间氢键形成二聚体。     

2-乙酰吡啶缩氨基硫脲铜配合物的合成及其抑菌活性研究

合成了2-乙酰呲啶缩氨基硫脲与铜Cu(Ⅱ)配合物[CuLX](X=Br,I,NCS),并通过元素分析、摩尔电导、磁矩和红外光谱进行了表征.抑菌实验研究表明,配合物的活性明显高于配体本身,且[CuLI]对三种细菌完全抑制.     

2-乙酰吡啶缩(2'-吡啶亚胺基)肼的合成及其与铜显色反应

报道了新试剂2-乙酰吡啶缩(2'-吡啶亚胺基)肼的合成与鉴定,系统研究了该试剂与铜的显色反应条件及应用,建立了2-乙酰吡啶缩(2'-吡啶亚胺基)肼光度法测定微量铜的新方法.在pH8.00左右的弱碱性介质中,Cu2+与2-乙酰吡啶缩(2'-吡啶亚胺基)肼反应生成摩尔比为1:1的黄绿色络合物,最大吸收波长为430 nm,其表观摩尔吸光系数ε430=1.12×104 L·mol-1·cm-1,铜含量在0.200～5.00 g·L-1范围内符合比尔定律,该方法可用于环境水样中微量铜的测定,加标回收率在96.9%～99.4%之间.     

2-乙酰吡啶缩氨基脲与CuX_2配合物的合成与表征

合成了２－乙酰吡啶缩氨基脲与ＣｕＸ２（Ｘ＝Ｃｌ、ＮＯ３、ＯＡＣ、１／２ＳＯ４、ＮＣＳ）形成的５个配合物,并通过元素分析、摩尔电导、磁学性质、紫外光谱、红外光谱进行了表征．     

钴与吡啶-2,6-二甲酸配合物的合成与晶体结构

合成钴( )与吡啶-2,6-二甲酸配合物[Co(HDPC)2]·3H2O,并获得其单晶.该配合物单晶属单斜晶系,空间群为P21/C,晶胞参数:a=1.3857(2)nm,b=1.00930(10)nm,c=1.3690(2)nm,β=115.800(10)°,V=1.7238(4)nm3,Z=4,Dc=1.715Mg/m3,μ=1.062mm-1,F(000)=908,结构偏离因子R=0.0323和ωR=0.0885,吻合因子S=0.984.     

Co(Ⅱ)(pmida)(pica)配合物的合成与结构表征

通过溶液法合成一个二维Co(Ⅱ)配合物Co(pmida)(pica)(H₂pmida=2-氨甲基-N,N’-二乙酸吡啶, Hpica=2-吡啶甲酸), 并采用X射线单晶衍射法、红外光谱和电子光谱对配合物进行表征. 结果表明:在标题配合物中, 中心原子Co(Ⅱ)呈扭曲的N₃O₃八面体配位构型;晶体相邻分子间存在C-H…π边对面作用和π-π相互作用, 使得沿b轴方向看, 配合物形成两条平行的波浪形链条. 运用Gaussian 03程序, 以配合     

吡啶-2,6-双酰胺镉(Ⅱ)配合物的合成与表征

利用水热法合成了3种吡啶-2,6-双酰胺分子吡啶-2,6-二[N-(1'-羟乙基)甲酰胺]、吡啶-2,6-二[N-(2'-羟丙基)甲酰胺]、吡啶-2,6-二[N-(1',1'-二甲基-2'-羟基)甲酰胺]的镉(Ⅱ)配合物,通过元素分析方法确定配合物的组成,比较分析配位前后游离配体与配合物的红外和紫外吸收光谱,推测了配合物的可能结构,并采用紫外光谱滴定法对配体与Cd(Ⅱ)离子在溶液中的配位行为进行了模拟研究。结果显示3种镉(Ⅱ)配合物的配位模式相同,均为1∶1 ML型,配体中两个酰胺键N原子和吡啶环N原子作为配位原子参与金属离子Cd(Ⅱ)配位成键。     

5-硝基水杨醛缩甘氨酸与Cu(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)配合物的合成及其荧光性质

用5-硝基水杨醛与甘氨酸缩合制备了一种Schiff碱配体,再将其与过渡金属Cu(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)分别进行反应,合成出了2种Schiff碱配合物.采用红外光谱、紫外光谱、综合热分析、1H核磁共振、摩尔电导率等方法对配合物进行了测试和表征,并探讨了配合物的荧光性质.     

新型Cd(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和荧光性质研究

以2-(3-吡啶)-4,5-咪唑二羧酸(H3PIDC)为配体,采用溶剂热合成方法得到了配合物[Cd(H2PIDC)(H2O)Cl]n(1),用X-射线衍射法测定了配合物的晶体结构.结果表明,配合物1属于三斜晶系,空间群为P-1,2个Cd原子通过2个氯原子桥连成1个四元环,再通过吡啶环上的氮连成1个1维链状结构.并对配合物做了荧光性质研究.     

氯化二水·二[3-(2-吡啶基)-吡唑]合镍(Ⅱ)的合成及晶体结构

以氯化镍和3-(2-吡啶基)-吡唑为原料,在硝基甲烷中进行反应,常温挥发溶剂得到配合物氯化二水·二[3-(2-吡啶基)-吡唑]合镍(Ⅱ).对目标化合物进行单晶X射线衍射表征,并解析晶体结构,发现其晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数为a=1.605 34(8)nm,b=1.444 14(8)nm,c=0.957 13(6)nm,β=113.045(3)°,V=2.041 9(2)nm3,F(000)=936,Z=4,D=1.483g/cm3,Mr=455.97,μ=1.235mm-1,I>2σ(I)的衍射点有8 470个,S=1.024.     

4-(2-吡啶偶氮)-邻苯二酚与Co(Ⅱ)、Co(Ⅲ)显色反应的分光光度研究

合成了新显色剂4-(2-吡啶偶氮)-邻苯二酚(PAPC)，并研究该试剂与Co(Ⅱ)、Co(Ⅲ)的显色反应。在pH=10.5缓冲溶液中，该试剂分别与Co(Ⅱ)、Co(Ⅲ)反应都能生成稳定的红色配合物，其最大吸收波长分别为518 nm和514 nm ,表观摩尔吸光系数分别为5.04×10