HPLC测定吴茱萸中吴茱萸碱的含量

测定吴茱萸中吴茱萸碱的含量 ,采用高效液相色谱法。色谱柱Sphevisorb -Sio2 (2 5 0mm× 4 6mm )、粒度5 μm(大连依利特公司 ) ,流动相为正庚烷 -异丙醇 -已酸 (89∶10∶1) ,检测波长 2 5 4nm ,流速 1mL·min-1。平均回收率为 10 2 5 % ,RSD =3 14%。线性关系、精密度及重线性都很好。     

高效液相色谱法测定脑正清冲剂中芍药苷的含量

建立测定脑正清冲剂中芍药苷含量的高效液相色谱法 .方法 :KromasilC1 8色谱柱 (2 5 0mm× 4 6mm 5 μm) ,以甲醇 水 (2 5∶75 )为流动相 ,流速为 1 0mL min ,检测波长为 2 30nm .柱温 :室温 .结果 :芍药苷在 0 5 0 5～ 4 0 0 0 μg范围内峰面积与其浓度线性关系良好 (r =0 9992 ) ,平均回收率为 98 36 % ,RSD为 1 4 8% (n =5 ) .结论 :该方法准确、简便、快速 ,灵敏度高 ,重现性好     

罐头食品中EDTA残留量的薄层色谱测定

采用薄层色谱法 ,测定罐头食品中 EDTA(乙二胺四乙酸 )的残留量 .点样于硅胶 G板上 ,以V水 ∶ V甲醇 =80∶ 2 0 ,内含有 2 0 mmol· L-1四丁基溴化铵与 0 .0 3mol· L-1醋酸钠缓冲溶液 (p H=4 )为展开剂 ,上行展开后直接进行薄层色谱扫描测定 .方法操作简单快速 ,在 10～ 4 0 0 mg· L-1范围内呈线性关系 ,方法回收率为 96 .7%～ 10 1.4 % ,RSD为 0 .82 %～ 1.11%     

HPLC法测定双黄连片中绿原酸的质量分数

探讨高效液相色谱法测定双黄连片中绿原酸含量的方法 ,控制其质量 .Shim -packVP -ODS(4 6mm× 15 0mm ,5 μm)色谱柱 ,流动相为甲醇 -水 -冰醋酸 (2 0∶80∶1) ,流速为 1 0mL/min ,检测波长为 32 7nm .绿原酸在 0 4 0 8～ 2 0 4 0 μg范围内呈良好的线性关系 ,回归方程为A =2 84 0 95 98C +6 894(r=1.0 0 0 ) ,平均回收率为 10 0 .98% (RSD为 1.13% ) ,重复性RSD为 0 .32 % .方法简便、快速、灵敏、准确、重现性好 ,可作为双黄连片中绿原酸的质量控制标准     

高效薄层色谱双波长扫描法测定颈复康冲剂中葛根素的含量

在硅胶G高效薄层色谱板上 ,以乙酸乙酯 丙酮 水 甲苯 ( 6 5∶4 5∶1 2∶0 7)为展开剂 ,采取双波长薄层扫描法测定了颈复康冲剂中葛根素的含量 .结果表明 ,葛根素的点样量在 0 2 1 5～ 1 .72 μg范围内呈良好线性关系 ,回归方程为 y =45 6 5 1x 1 3789,r =0 .9998.平均回收率为 99 76 % ,变异系数为 1 34 % .颈复康冲剂中葛根素的含量为 2 0 6 % .     

反相高效液相色谱法测定三白草中槲皮素和芦丁的含量

采用反相高效液相色谱法 (RP -HPLC)在C1 8色谱柱上以甲醇 :0 .2 %磷酸溶液 (5 0∶5 0 )为流动相测定了三白草中槲皮素和芦丁的含量 .流动相的流速为 1mL min ,检测波长 370nm .结果表明槲皮素在 0 .0 0 8-0 0 84 μg、芦丁在 0 .0 5 4 - 0 .5 4 0 μg范围内呈良好的线性关系 ,相关系数分别为 0 .9988和 0 .9999.槲皮素回收率为 99% ,RSD为 2 .0 % (n =5 ) ,芦丁为 10 6 % ,RSD为 1.4 % (n =5 ) .     

三溴偶氮氯磷-溴代十六烷基吡啶-钐-乙醇显色体系的分析研究

研究了Sm(Ⅲ ) -TB·CPA -CPB -C2 H5OH体系的光度特性和最佳反应条件 ,该体系与Sm(Ⅲ ) -TB·CPA体系相比 ,灵敏度虽未见明显提高 ,但选择性显著提高 .Sm(Ⅲ )浓度在 0～ 1 2 .0 μg 2 5ml范围遵循比尔定律 ,当λmax=665nm ,表观摩尔吸光系数ε=9.8× 1 0 4L·mol-1 ·cm-1 ,方法用于矿样测定 ,结果满意     

HPLC法测定苯甲酸雌二醇贴片中药物的含量及其体外透皮释放量

文中采用高效液相色谱法测定苯甲酸雌二醇贴片中苯甲酸雌二醇 (EB)的含量和体外透皮释放量。色谱柱为Nova PakC1 8(4 μm) 3 9mm× 1 95mm ,流动相为甲醇与水 ,体积比为 80∶2 0 ,使用紫外吸收检测器 ,检测波长为2 30nm。EB体外透皮释放实验采用单室Franz扩散池 ,测定结果为 :EB质量浓度在 4～ 1 4 μg/mL范围内呈线性 ,平均回收率为 95 2 % ,RSD为 2 85 % ,最小检出量为 0 0 1 5 μg ,日内和日间RSD分别为 0 81 % (n =5 )和 1 7%(n =5 ) ;体外透皮释放量与时间呈良好线性关系 ,相关因数为 0 993。本方法测定EB贴片药物含量操作简便 ,快速准确 ,体外药物透皮释放近似按零级速率释放 ,皮肤是药物透皮吸收的主要障碍     

RP-HPLC测定复方伪麻那敏颗粒剂中两种主药含量

采用反相高效液相色谱法测定复方伪麻那敏颗粒剂两种主药 .色谱条件 :LUNAC18( 4.6× 2 5 0mm ;粒度 5um) ,流动相为 0 .0 5mol/LKH2 PO4 溶液 (pH =3 .0 ) :乙腈 =93 :7,流速为 1.5ml·min-1,检测波长为 2 3 0nm ,采用外标法检测 .马来酸氯苯那敏、盐酸伪麻黄碱两种主药分别在 0 .0 0 62 5 60～ 0 .0 15 63 6mg mL-1;0 .0 7460～ 0 .1864 8mg mL-1范围内线性关系良好 ,回收率分别为马来酸氯苯那敏 99.84% ,盐酸伪麻黄碱 99.94% ;精密度分别为马来酸氯苯那敏 0 .2 4%、盐酸伪麻黄碱 0 .18% .该方法分离度好、简便、快速、准确 ,辅料无干扰 .     

HPLC示差折光分析法测定口香糖中的木糖醇等多种糖醇的含量

建立了一种测定口香糖中多种糖醇的高效液相色谱法 .样品以去离子水超声提取 ,采用NucleosilNH2 色谱柱(2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,流动相为乙腈∶水 =85∶15 ,柱温 5 0℃ ,示差折光检测器检测 .所测口香糖中主要成分木糖醇含量在 2 %～ 37%范围内 ,峰面积与其浓度线性关系良好 (r =0 9995 ) .平均回收率为 10 0 4 % ,RSD =1 16 % (n =5 ) .结果表明 ,该法准确、简便、快速 ,能够同时测定口香糖中多种主要组分 .     

知母中菝葜皂甙元测定方法探讨

建立用高效薄层色谱快速测定知母药材中菝葜皂甙元的方法。药材用苯和20%盐酸共同回流提取,以苯-丙酮(9:1)为展开剂,扫描波长λS=445nm,λR=600nm。结果显示:菝葜皂甙元在0 5～4μg范围内呈良好的线性关系,r=0 9991,平均回收率为98 7%。RSD=2 45%(n=5)。     

湘西桐叶药材熊果酸及齐墩果酸的HPLC法测定

建立一种高效、准确、稳定的桐叶熊果酸和齐墩果酸测定方法,测定湖南省湘西地区桐叶药材中熊果酸和齐墩果酸含量.采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱条件依次为,色谱柱：TADE-PAKAF-C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵溶液（体积比61∶18∶21）;流速：1 mL/min;检测波长：210 nm;柱温：35 ℃;进样量：10 μL.结果表明：齐墩果酸与熊果酸分离度为1.73,均符合要求;熊果酸和齐墩果酸对照品分别在0.497 6～9.952 0 μg/mL和0.126 1～2.523 0 μg/mL范围内线性关系良好（r均为0.999 9）;熊果酸、齐墩果酸平均加样回收率分别为99.93%,98.97%;湘西产桐叶含熊果酸4.54～7.07 mg/g,含齐墩果酸2.50～3.20 mg/g.HPLC法分离效果好、灵敏度高、准确度高,是检测桐叶中熊果酸、齐墩果酸含量的科学有效手段.     

HPLC同时测定三宝胶囊中原儿茶醛、丹参素钠和丹酚酸B含量

目的:建立HPLC法同时测定三宝胶囊中原儿茶醛、丹参素钠、丹酚酸B含量。方法:以三宝胶囊为研究对象,采用Hypersil BDS C18(5μm,250×4.6mm)色谱柱;流动相A:含0.05%磷酸的甲醇溶液,B:0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱。流速1mL.min-1;检测波长270nm。结果:原儿茶醛、丹参素钠、丹酚酸B分别在0.024 8~0.248μg(r=0.999 5)、0.370~3.70μg(r=0.999 9)和0.252~2.52μg(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系;平均回收率依次为:99.3,98.6,98.8。结论:该法操作简便、快速、准确,为三宝胶囊质量评价提供了可靠方法。     

高效薄层色谱测定中成药中苦参碱

建立用高效薄层色谱法测定博性康速溶膜中苦参碱含量的方法。以苯 -丙酮 -乙酸乙酯 -浓氨试液 (2∶3∶4∶0 2 )为展开剂 ,扫描波长λS=480nm ,λR=6 5 0nm。结果显示 :苦参碱进样量 1～ 5 μg范围内呈良好的线性关系 ,r =0 9996 ,平均回收率为 99 4%,RSD =2 0 9%(n =6 )。     

填充柱气相色谱固定相吸滤涂渍法

对一种新的气相色谱固定相制备形式－－吸滤涂渍法进行了初步研究。结果显示：与常规涂渍法制备的色谱柱相比,当氢气为载气,孔径为０１８～０３０ｍｍ的６２０１红色载体涂渍不同配比的邻苯二甲酸二壬酯时,此类柱子在３０～８０ｍｌ·ｍｉｎ－１范围内Ｈｅｆｆ～Ｆ曲线平滑。小范围温度波动（△ｔ＝２０～３０℃）和大范围配比变化（５％～１７％）对Ｈｅｆ～Ｆ曲线的形状影响不大,且（Ｈｅｆ）ｍｉｎ总在２ｍｍ上下。几乎在所有测试条件下吸滤涂渍法制备的色谱柱的柱效都高于常规涂渍法,增加的百分率在１８％～１８７％不等。     

气相色谱法快速测定土壤中9种有机氯农药残留量

目的:建立气相色谱法测定土壤中9种有机氯农药残留量的方法。方法:样品经有机溶剂超声提取,硫酸净化;OV-1701毛细管柱对9种有机氯农药进行分离,电子捕获检测器检测。结果:样品的平均回收率为84.7%~117.1%,RSD为3.36%~7.65%;所测定样品有机氯农药残留量均低于土壤环境质量标准(GB/T 14550-93)。结论:本方法快速、简便、准确,可用于土壤中9种有机氯农药的测定。     

毛细管气相色谱法测定盘香中烯丙菊酯和八氯二丙醚

采用毛细管气相色谱法对盘香中烯丙菊酯和八氯二丙醚含量进行了分离测定,结果表明,烯丙菊酯和八氯二丙醚分别在0.01～4 g/L和0.03～3.60 g/L范围内线性关系良好,线性相关方程分别为y=3 068.7x+443 152.8和y=2 412.8x+100 704.9,线性相关系数r=0.999 7,0.999 6.每单盘盘香样品中烯丙菊酯和八氯二丙醚含量分别为22.5～34.7 mg,70.3～96.8 mg,平均回收率分别为95.2%～100.9%, 95.3%～101.7%.本方法快速,简便,分离效果好,准确度高,可用于生产企业和质检部门的质量监测.     

标准加入法定量测定四氯化钛中的三氯乙酰氯

建立了一种定量测定精四氯化钛中的杂质三氯乙酰氯的方法 ,在国内尚属首次。本方法采用自制的专用红外密封池 ,用标准加入法获得一系列精四氯化钛的红外谱图 ,绘制标准曲线 ,外推得到精四氯化钛中所含三氯乙酰氯的含量 ,方法简便。三氯乙酰氯的最低测定限为 1× 10 -4 % ,符合朗伯 -比耳定律的范围为 0～ 0 85mg/mL ,加纯物质回收率为 94%～ 10 6 % ,多次测定的相对标准偏差为 9% ,因此此方法有较好的精密度和准确度 ,完全能满足监控精四氯化钛中所含这种杂质的要求。     

己糖激酶-磷酸葡萄糖异构酶法测定葡萄酒中还原糖的含量

建立了快速检测葡萄酒中还原糖含量的分析方法,实验表明还原糖含量在0.015～2.000g/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 4;加标回收率(n=3)在97.56%～107.66%之间;精密度和重复性(n=10)的RSD%分别为1.26%和2.14%.该法具有无需样品前处理、特异性好、灵敏度高、测定速度快等优点,适用于葡萄酒企业对葡萄酒酿造过程控制和葡萄酒产品质量检测.     

微波消解-ICP-AES法测定大米和小麦粉中21种无机元素

以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定山西大同大学食堂大米和小麦粉中21种无机元素的含量。该方法测定各元素的相关系数在0.995 0～0.999 9之间,仪器检出限在0.000 4～0.103 8μg/mL之间,选取Mn,Ca,Mg,K做加标回收实验,回收率在91.57%～105.60%之间,相对标准偏差(RSD)在0.54%～2.50%之间(测定次数n=3),方法快速、准确、可靠。检测发现,所测大米和小麦粉中均含K,Ca,Na,Mg,Fe,Mn,Cu,Zn,Cr,B,P,Si,Li和Se等人体必需的矿质元素;均未检测到Cd,Pb,Co,Ni以及有毒元素Hg和As,但均检测到Al元素,摄入过量会影响Fe,Ca元素的吸收。