RP-HPLC法测定蒙药嘎古拉-4汤中木香烃内酯的含量

目的:建立蒙药嘎古拉-4汤中木香烃内酯的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法.色谱柱为Hypersil ODS-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(65:35),流速为0.8ml·min-1,检测波长为225nm,柱温25℃.结果:木香烃内酯在0.20～1.00μg范围内,与峰面积具有良好的线性关系,r=0.9995.嘎古拉-4汤中木香烃内酯的加样回收率为99.73%,RSD=1.545%.结论:本法简单、分离度好、准确,可用于嘎古拉-4质量控制.     

GC测定藏药六味能消丸中土木香内脂和异土木香内酯的含量

建立藏药六味能消丸中土木香内脂和异土木香内酯的含量测定方法。采用气相色谱法。在HP-5毛细管色谱柱上以高纯氮为载气;程序升温:初始温度70℃,保持1min,以每分钟25℃的速率升温至170℃,保持10min,再以每分钟25℃的速率升温至240℃,保持8min;流量2.5mL/min;进样口温度260℃;检测器温度280℃,FID为检测器。土木香内脂在10.89～348.50μg/ml、异土木香内酯在10.71～342.80μg/ml范围内线性关系良好,其回归方程分别为y=1.4230x-1.0140(r=0.999 9)、y=1.3992x+3.0663(r=0.999 9),平均回收率分别为98.42%(RSD=1.20%)、96.59%(RSD=1.34%)。本法操作简便、快速、准确,重复性好,可用于藏药六味能消丸的质量控制。     

RP-HPLC法测定木香与川木香中木香烃内酯的含量

目的:测定木香与川木香中木香烃内酯的含量.方法:采用RP-HPLC法,用kromasil色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水梯度洗脱,流速1ml·min-1,柱温30℃,检测波长225nm.结果:在0.4～1.4μg之间,峰面积与进样量的线性关系为A=671028.2864C-65332.7036(r=0.9999),平均回收率为97.3%.结论:所建方法简便、准确、重复性好,可用于木香与川木香中木香烃内酯的含量测定.     

藏药十三味红花丸中木香烃内酯含量的HPLC法测定研究

目的 建立用HPLC法测定十三味红花丸中木香烃内酯的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为依利特C18柱(4.6mm × 250mm);流动相为甲醇-水(64:36);流速为1.0ml/min;柱温为室温；检测波长为225nm.结果 木香烃内酯进样量在0.2008μ g～1.2048μg呈良好的线性关系,回收率为10...     

紫外可见分光光度法测定蒙药复方肉豆蔻-5味中酯类成分的含量

采用紫外可见分光光度法在490nm波长处测定肉豆蔻-5味中酯类成分含量,得出异土木香内酯在1.704~6.816mg范围内线性关系良好.回归方程Y=0.0909 X+0.0784(r=0.9999),加样回收率为97.66%,RSD为1.50%.结果显示此方法简便、灵敏、准确,可用于肉豆蔻-5味中总酯类成分的含量测定.     

反相高效液相色谱法测定木香非药用部位药效成分含量

【目的】建立通过反相高效液相色谱测定木香(Ancklandia lappa)非药用部位药效成分木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。【方法】采用岛津LC-15C色谱仪和岛津C18-WR色谱柱(5.0 mm×150 mm,4.6μm);以乙腈-水(V乙腈 ∶V水 =48∶52)为流动相,柱温为30 ℃,流速为1.0m L·min-1。【结果】木香烃内酯进样质量浓度(X1)为0.0059375~0.19mg·m L-1时 ,与峰面积(Y1)的回归方程分别和Y1=7×107X1+61685(R2=0.9996);去氢木香内酯进样质量浓度(X2)为0.00375~0.12mg·m L-1时 ,与峰面积(Y2)的回归方程分别和Y2=1×107X2-3873.1(R2=0.9993);样品进样质量浓度在所测范围 内 与 峰 面 积 的 线 性 关 系 良 好。木 香 烃 内 酯 和 去 氢 木 香 内 酯 的 平 均 回 收 率 分 别 为99.72%和99.88%,回收率相对标准偏差分别为0.37%和0.25%。【结论】该方法具有简便、准确、快速、灵敏度高以及重复性和回收率好的特点,可为木香的综合开发利用提供依据。
     

复方蒙药广枣-肉豆蔻片的制备与质量控制

研究了广枣-肉豆蔻片的制备过程并对其质量进行控制。基于《中国药典》(2020年版)片剂项要求,考察片剂的外观性状、硬度、崩解时限、重量差异及脆碎度;采用高效液相色谱法测定广枣-肉豆蔻片中4种抗氧化成分的含量。结果表明,片剂外表光滑,色泽均匀,硬度值处于30～40 N,崩解时限控制在10 min内,脆碎度小于1%;槲皮素、原儿茶酸、甲基丁香酚、肉豆蔻醚分别在0.16～0.8μg/mL(r=0.999)、4～20μg/mL(r=0.999)、8～40μg/mL(r=0.999)、100～500μg/mL(r=0.999)内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.3%、101.6%、100.3%、99.3%。且方法学验证项下精密度、稳定性和重复性试验的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)数值均未超过2%。该含量测定方法操作简便、专属性强、结果准确可靠,可为复方蒙药广枣-肉豆蔻片的质量标准提供参考。     

HPLC测定湖南省地产百合中薯蓣皂苷元含量

目的测定百合药材中薯蓣皂苷元的含量。方法Phenomenex C18色谱柱（4.6×250mm,5μm）;流速：0.7ml/min;柱温：30℃;检测波长：203nm;流动相：乙腈-水梯度洗脱。结果薯蓣皂苷元线性范围为0.04μg～1.60μg,r=0.9988,回收率为98.16%,RSD为2.07%。结论本方法灵敏、准确,可用于百合药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定硒-甲基硒代半胱氨酸

建立硒-甲基硒代半胱氨酸(SeMC)测定方法,优选合成工艺,控制成品质量。采用高效液相色谱法(HPLC),测定条件为:色谱柱为HypersilC4(4.6mm×300mm,5μm),流动相为水(用磷酸调至pH2.50)-甲醇(95:5),检测波长235nm,流速1.0ml/min,柱温25℃。结果:硒-甲基硒代半胱氨酸的线性范围为0.08μg～2μg,r=0.9995,高、中、低三种不同浓度的平均加标回收率范围为99.97%～100.62%,RSD为0.53%～0.88%。结论:该法操作便捷,结果准确,适合合成工艺评价和成品质量控制。     

HPLC法测定金匮肾气丸中马钱苷、芍药苷的含量

建立一种方法用于同时测定金匮肾气丸中马钱苷、芍药苷的含量．应用高效液相色谱法测定,分离条件Symmetry C18柱（4．6min×250mm,5μm）,乙腈-1％冰醋酸溶液（14：86）为流动相,流速为1mL／min,柱温为30℃、马钱苷、芍药苷线性范围分别为0.16～1.6μg（r=0．9997）,0.18～1.8μg（r=0．9999）,平均加样回收率分别为99.13％（RSD=1．43％）,99.02％（RSD=2．17％）、方法简便,快速,可靠,为金匮肾气丸进一步研究奠定基础．     

微波辅助萃取-高效液相色谱法测定苦丁茶中熊果酸的含量

采用微波辅助萃取—高效液相色谱法测定了苦丁茶中熊果酸的含量.苦丁茶粉碎后以乙醇为溶剂,微波高火提取4 min,采用高效液相色谱法（HPLC）测定熊果酸的含量.色谱柱为InertsilC18柱（5μm,4.6×150 mm）;流动相为甲醇/水（体积比90∶10）,流速为0.8mL/min,柱温40℃,检测波长为210nm.结果表明熊果酸在0.0996~0.4980mg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为100.8%,RSD=1.12%,苦丁茶中熊果酸的含量为14.55 mg/g.     

山西产蒲公英药材品质研究

目的：采用HPLC法测定山西产蒲公英中咖啡酸与绿原酸的含量。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸（含0.1%磷酸的水溶液）与乙腈的体积比（85∶15）为流动相,流速1.0mL/min,检测波长322nm。结果：咖啡酸的线性范围为0.8μg/mL～4.0μg/mL（r=0.9966）,绿原酸的线性范围0.4μg/mL～2.0μg/mL（r=0.9997）;平均回收率：咖啡酸98.73%,RSD为2.49%,绿原酸98.82%,RSD为2.71%。结论：咖啡酸和绿原酸质量分数为0.074%、0.028%,品质优良。     

维C银翘片中连翘苷的质量控制方法研究

目的：建立维C银翘片中连翘苷的鉴别和含量测定方法。方法：采用薄层色谱法定性鉴别,展开剂为苯-丙酮-醋酸乙酯-甲醇-水（20：25：30：3：3）,碘缸显色。采用高效液相色谱法进行含量测定,色谱条件为Agilent ZORBAX SB C18色谱柱（4．6mm×150mm,5μm）,流动相为乙睛-水（23：77）,检测波长228nm,流速1．0ml／min,柱温30℃。结果：薄层色谱鉴别斑点清晰,易于识别,连翘苷在0．2～2μg范围内线性关系良好,r=0．9993,平均回收率为98．50％,RSD为1．70％。结论：本法操作简便、快速、分离效果好、稳定性高、重现性好,为全面控制维C银翘片的质量提供了一个可靠的方法。     

高效液相色谱法测定花生中黄曲霉素的含量

目的测出黄曲霉素在花生中的含量。方法采用高效液相谱（HPLC）法，使用Agilent1100色谱柱；在柱温30℃；乙腈-甲醇-水（1：1：2）为流动相；流速为1．0ml／min；荧光检测器；激发波长为360nm；发射波长为450nm的条件下测定。待测物经甲醇萃取及免疫亲合柱提取，内标法峰面积定量。结果黄曲霉素的色谱响应线性关系良好，方法重复性的RSD为0．38％，平均回收率为78．4％。结论该方法专属性强，灵敏度高，精密度和准确度好。     

毛细管区带电泳法分离检测尿液中的盐酸克伦特罗

建立了一种测定人体尿液中盐酸克伦特罗的毛细管区带电泳一紫外检测方法,考察了实验参数对分离和检测结果的影响．在10mmol／L的硼酸盐缓冲溶液（pH=10．0）,在进样电压～2kV×2s,分离电压～18．5kV,检测波长210nm,分离温度32％的最佳条件下,盐酸克伦特罗与人体尿液中干扰物质能够在2rain内完全分离．其最低检测限（以信噪比为3计）为0．5mg／L,线性相关系数（R。）为0．9986,加标回收率为86．0％～94．0％,相对标准偏差（RSD）为1．7％～2．9％．所建立的方法直接用于尿液中盐酸克伦特罗的测定,结果令人满意．     

HPLC法同时测定白屈菜中白屈菜碱和白屈菜红碱

采用高效液相色谱法建立白屈菜药材中含白屈菜碱和白屈菜红碱量的测定方法,色谱柱选用依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×200 mm,5μm),以乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾水溶液(38∶62,磷酸二氢钾水溶液用磷酸调pH=3)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为282 nm,柱温为35℃,进样量20μL.结果表明白屈菜碱和白屈菜红碱均在0.25~1.50 mg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率白屈菜碱和白屈菜红碱分别为(n=6)为98.72%、97.34%,RSD=0.65%、0.86%.该方法灵敏、准确、重复性好.     

高效液相色谱测定废水中的苯酚

建立苯酚及其降解产物（邻苯二酚,间苯二酚,对苯醌）的高效液相色谱分析方法,用甲醇：水为50：50作流动相,在25℃以0．5ml／min的流速进样分析．线性范围为2-10mg／L,采用外标法定量,苯酚及其降解物的相对标准偏差和回收率分别为0．4％．1．6％和95．3％．101．6％,检出限为0．0735-0．1298mg／L．该方法准确,高效,适用于苯酚及其降解产物的分离测定．     

HPLC-ELSD法测定清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸的含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸含量的方法.采用汉邦C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸-甲醇-乙腈溶液(25∶60∶15),柱温30℃,漂移管温度为105℃,空气流速2.2 L/min.胆酸和猪去氧胆酸的进样浓度分别在0.598¹.596 mg/mL(r=0.9992)和0.6001.596 mg/mL(r=0.9992)和0.600⁰.1.600 mg/mL(r=0.9995)范围内其线性关系良好,胆酸和猪去氧胆酸平均回收率分别为99.74%和99.21%.该方法准确,简便,分离度高,重现性好,可用于清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸含量的测定.     

蒲地蓝消炎片质量控制方法研究

目的：建立蒲地蓝消炎片的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法定性鉴别,展开剂为醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水（13：3．5：1：1．5）,用2％FeCl3乙醇溶液显色。采用反相高效液相色谱法测定蒲地蓝消炎片中黄芩苷的含量,色谱条件为Agilent ZORBAXSB C18色谱柱（4．6mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇-0．2％磷酸水溶液（42：58）,检测波长为278nm,流速1．0ml／min,柱温30℃。结果：薄层色谱中供试品与对照品在相应位置上具有相同颜色的斑点。黄芩苷在0．2～2．0ng范围呈良好的线性关系,r=0．9998,回收率为99．65％,RSD为1．60％。结论：本法操作简便快速,分离效果好,稳定性高,重现性好,可全面控制蒲地蓝消炎片的质量。     

毛细管气相色谱法测定土壤和桔梗中七氯及滴滴涕的含量

建立了土壤和桔梗中七氯及滴滴涕异构体含量的气相色谱分析方法.样品以石油醚+丙酮在索氏提取器中提取,提取液以浓硫酸净化.采用DB-5弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD检测农药七氯、滴滴涕的含量.方法的线性范围为2.18×10-13～5.31×10-11g;敏感度为3.4×10-12～6.8×10-12g/mL;加样平均回收率为96.27%～100.3%(RSD为3.0%～6.5%).