磁性聚甲基丙烯酸甲酯微球的制备与研究

采用分散聚合法制得了聚（甲基丙烯酸甲酯－甲基丙烯酸）共聚物微球。进而采用磁流体存在下的分散聚合法得到了磁性聚合物微球。分别研究了共聚单体－－甲基丙烯酸的用量对微球表面羧基含量、直径与直径分布的影响及磁流体用量对微球磁响应性、直径与直径分布的影响。     

亲水性磁性高分子微球的制备及其表面性质

以纳米级铁氧体作为磁核,以聚乙烯醇(PVA)为分散剂、过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂、二乙烯基苯(DVB)为交联剂,并加入共聚合单体苯乙烯(St)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、 甲基丙烯酸(MAA),采用悬浮聚合法制备亲水性能好的磁性高分子微球.采用光学显微镜测试其表面形貌,结果显示制备的磁性微球具有良好的分散性,表面光滑;振动样品磁力计测试磁性能,结果表明微球具有超顺磁性,磁响应性高;接触角测试仪表征了微球表面的亲水性能,实验结果得出MAA加入量占单体总体积的3/8时,微球与水的接触角可达69°.     

含环氧基团的磁性高分子复合微球

在Fe₃O₄ 磁流体的存在下,采用无皂乳液聚合法制备了磁性苯乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）-甲基丙烯酸-（β-羟乙酯）三元共聚物／Fe₃O₄复合微球,对所得磁性高分子微球的形貌及磁性能进行了表征,探讨了GMA、引发剂、亲水单体的含量及磁流体用量对磁性高分子微球形貌和性能的影响。结果表明,随单体中GMA含量增加磁性高分子微球的分散性变差,随磁流体和亲水性单体含量增加磁性高分子微球的粒径减小,引发剂的含量对其粒径影响不明显。磁性复合微球中Fe₃O₄的质量分数可达19.80%,微球具有超顺磁性,其饱和磁化强度可达12.62emu/g。     

聚苯乙烯磁性微球的制备与表征

以表面被油酸包覆的纳米级Fe₃O₄为磁性载体, 苯乙烯和丙烯酸为单体, 二乙烯基苯为交联剂, 用分散聚合的方法合成了粒径分布更均匀而且具有良好超顺磁性的聚苯乙烯磁性微球, 并对这种磁性微球进行形貌、 结构和超顺磁性的表征. 结果表明, 该方法制备的磁性微球粒径分布均匀、 表面光滑, 室温下, 其比饱和磁化强度达到11.61 Am2/kg.     

基于磁性微球HCG化学发光免疫检测方法的研究

以本实验室制备的表面富含羧基的磁性高分子微球作为免疫检测固相载体,将磁性微球与抗体进行偶联,通过优化偶联条件制备得到免疫磁珠,建立基于磁性微球的化学发光免疫检测方法,用来检测HCG.并研究影响化学发光强度的各项因素,绘制了HCG标准曲线,在HCG抗原浓度为0.5~300IU/L范围内线性关系良好,相关系数R=0.990.     

功能型磁性聚合物微球的制备与表征

以油酸修饰的Fe3O4为磁核,以苯乙烯、丙烯酸为单体,采用细乳液聚合制备了含羧基功能基团的聚(苯乙烯-丙烯酸)共聚物微球.对修饰后的Fe3O4粒子和聚合物微球进行了XRD、FT-IR和TGA表征,并结合振动扫描样品测试(VSM)对修饰效果和磁性能进行分析.采用SEM、TEM对粒子形态进行了表征,并讨论了丙烯酸用量、助稳定剂和Fe3O4用量对粒子形态的影响.结果表明,当丙烯酸、助稳定剂和Fe3O4用量分别为单体总量的10%、8%和15%时,得到的聚合物微球结构规整,但磁性高.     

用于构建液相芯片的单分散性聚苯乙烯微球的合成研究

报道了一种液相芯片的微球敏感元件载体的制备方法.利用分散聚合法,以苯乙烯(St)为聚合单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,乙醇和水作为分散介质,合成了微米级单分散性聚苯乙烯微球,详细探讨了单体浓度、引发剂、稳定剂的用量对微球的粒径及单分散性的影响,并对微球的表面形貌进行了表征.结果表明,制备的聚苯乙烯微球作为液相芯片的敏感元件载体,具有良好的单分散性,粒径约2.2 μm,并且表面光滑致密,适合下一步在其表面引入羧基、氨基等功能基团以进行表面化学与生物活化,从而制成液相芯片的敏感元件.     

磁性聚苯乙烯微球的合成与表征

采用化学共沉淀法制备Fe3O4纳米粒子,并用聚乙二醇-6000对其表面改性,然后以苯乙烯(St)为单体,过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,采用分散聚合法,制备粒径小,磁含量高的磁性聚苯乙烯微球.X射线衍射(XRD)研究表明,所制备的Fe3O4粒子为面心立方结构.红外光谱测试(FT-IR)表明微球中存在苯乙烯和Fe3O4纳米粒子.透射电镜(TEM)观察表明,所制备的磁性聚苯乙烯微球的粒径约为100 nm.热重(TG)分析得到磁性聚苯乙烯微球磁性物质质量分数为14.5%.振动样品磁强计(VSM)测试结果表明,磁性聚苯乙烯纳米粒子的比饱和磁化强度为14.4 A·m2/kg,具有超顺磁性.     

液相芯片中功能性聚苯乙烯微球的合成及鉴定

采用分散聚合法合成了粒径可控、单分散的聚苯乙烯微球,考察了单体苯乙烯和引发剂偶氮二异丁腈的浓度以及稳定剂聚乙烯基吡咯烷酮的分子量对微球粒径的影响.采用后修饰法对合成的空白微球进行表面羧基功能性修饰,耦联单克隆抗体的免疫测试结果表明微球表面结合探针分子的能力达到国际同类产品水准.     

含羟基磁性高分子微球的合成与表征

利用改进的化学共沉淀法制备了具有良好分散性和磁响应的磁流体.用聚乙二醇作为分散剂,以苯乙烯(St)和甲基丙烯酸-2-羟基乙酯(HEMA)为共聚单体,合成了含羟基的具有核壳结构的磁性高分子微球.采用XRD,TEM,SEM,IR,TG-IR,DSC等方法对样品进行了表征.结果表明:制备的磁流体为Fe3O4单相,粒径为10-20 nm,微球的粒径大小约为1-5μm,微球上存在羟基.     

基于酸碱溶胀法制备微米级中空聚合物微球的研究

通过种子乳液聚合法制备得到亲水核与核壳结构微球,采用酸碱溶胀法处理核壳微球,制备了微米级中空微球。扫描电子显微镜、透射电子显微镜等测试分析表明,单分散性的亲水核平均直径约465 nm;单分散的核壳微球表面略显粗糙,平均直径约560 nm,疏水壳层厚度约100 nm;微米级中空微球的直径约1.20μm,中空度为21.6%,其单分散性与球形度良好。在亲水核聚合过程中,当m(MMA)/m(MAA)=1.771时,乳液反应体系稳定,得到亲水核微球的单分散性最好。     

P(St-co-MAA-co-AM)磁性微球的制备与特性

通过微乳液法制备了P(St-co-MAA-co-AM)磁性微球,并用扫描电镜(SEM),光学显微镜,振动磁强计(VSM),热重分析议(TGA),傅立叶红外测谱议(FTIR)等仪器对磁性微球的大小,分散性、磁性和热稳定性等进行了研究.结果表明磁性微球分散性好,无团聚,表面较光滑,带有丰富的官能基团,且具有很好的超顺磁性.另外,还将微球与荧光标记的FI-TC蛋白进行偶联,用试剂盒HCG SEROZYME检测了偶联的情况,并将结果和与试剂盒配套的意大利磁珠所得到的结果进行了比较,发现两者偶联效果基本接近.     

微球形水杨酸分子印迹聚合物的合成及其结合性质的研究

本文以水杨酸为模板分子,水为分散介质、聚乙烯醇为分散剂,分别以甲基丙烯酸和2-乙烯基吡啶为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂合成了单分散分子印迹聚合物微球,比较了由不同功能单体合成的分子印迹聚合物微球识别能力和选择性。表明以2-乙烯基吡啶为功能单体合成的分子印迹聚合物微球具有更好的识别能力和选择性,     

基于微凝胶模板法制备新型P(AM-co-MAA)/Cu_2O复合微球的研究

采用反相乳液聚合法合成的P(AM-co-MAA)高分子微球为模板,经Cu(Ac)2溶液溶胀后,以抗坏血酸为还原剂,通过两相界面反应,制得新型P(AM-co-MAA)/Cu2O有机-无机复合微球材料.考察了抗坏血酸用量、Cu(Ac)2浓度、反应温度、NaOH用量等因素对复合微球形貌和组成的影响.利用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外分析仪(FT-IR)、热重分析仪(TG)、X射线衍射分析仪(XRD)对复合微球的表面形貌和组成进行了表征.实验表明,高分子的模板作用使得复合微球整体上呈现球状结构,微球大小主要决定于模板的尺寸.由于此复合微球不仅具有微米级材料容易分离的优点,而且同时兼有纳米级颗粒比表面积大的特点,因此,这类材料有望在构筑纳米反应器、负载催化剂以及制备杀菌材料等方面具有广阔的应用前景.     

分步溶胶-凝胶法制备核壳型玻璃珠/聚砜微球

玻璃珠/聚砜核壳型微球可用于分离过程中的吸附介质和催化剂的载体.基于相转化原理,提出了向聚砜的二甲基甲酰胺(DMF)溶液中先加入乙醚再加入水的分步溶胶-凝胶法,制备出了核壳型玻璃珠/聚砜微球.通过扫描电子显微镜、红外光谱和X光电子能谱检测表明形成了单分散性良好、聚砜膜厚度为几μm的核壳型微球,且聚砜薄膜的表面致密.该制备方法的聚砜利用率高于80%,玻璃珠的利用率接近100%.乙醚加入量对微球性质影响较小,但其与DMF溶液的体积比要求大于4.5.实验结果表明,分步溶胶-凝胶过程是一种高效制备玻璃珠/聚砜核壳型微球的方法.     

Preparation of monodisperse,superparamagnetic, luminescent,and multifunctional PGMA microspheres with amino-groups

Micron-sized, monodisperse, superparamagnetic, luminescent composite poly（glycidyl methacrylate） （PGMA） microspheres with functional amino-groups were successfully synthesized in this study. The process of preparation was as follows： preparation of monodisperse poly（glycidyl methacrylate） microspheres by dispersion polymerization method; modification of poly（glycidyl methacrylate） microspheres with ethylene diamine to form amino-groups; impregnation of iron ions （Fe^2＋ and Fe^3＋） inside the microspheres and subsequently precipitating them with ammonium hydroxide to form magnetite （Fe3O4） nanoparticles within the polymer microspheres; infusion of CdSe/CdS core-shell quantum dots （QDs） into magnetic polymer microspheres. Scanning electron microscopy （SEM） was used to characterize surface morphology and size distribution of composite microspheres. The average size of microspheres was 1.42 μm with a size variation of 3.8%. The composite microspheres were bright enough and easily observed using a conventional fluorescence microscope. The composite microspheres were easily separated from solution by magnetic decantation using a permanent magnet. The new multifunctional composite microspheres are promising to be used in a variety of bioanalyUcal assays involving luminescence detection and magnetic separation.     

分散聚合法制备含环氧基团的磁性高分子微球

在Fe3O4磁流体的存在下,以苯乙烯(St)、甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为聚合单体,使用分散聚合法制备了含有环氧基团的磁性高分子微球P(St-GMA)/Fe3O4,使用红外光谱(IR),X光散射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)表征了P(St-GMA)/Fe3O4的结构和颗粒形貌,利用磁学性质测量系统测定了其磁学性质...     

磁性瓜尔胶复合微球的制备及其性能研究

采用化学共沉淀法制备了纳米磁性Fe3O4粒子,并用硅烷偶联剂对其进行表面修饰。以Fe3O4作为磁性内核,以戊二醛作为交联剂,采用反相悬浮交联法制备了Fe3O4-阴离子瓜尔胶磁性微球,并用红外光谱、扫描电镜和磁学性质测量系统对样品进行了表征。通过对阿司匹林模型药物的负载实验,发现修饰后的Fe3O4-阴离子瓜尔胶磁性微球具有较好的载药性。     

磁性微球的改性及其固定化铁还原菌的性能

以油酸、聚乙二醇、柠檬酸钠和3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)为改性剂,采用化学共沉淀法制备4种改性磁性微球.通过粒度测定(PSD)、X射线衍射分析(XRD)、傅里叶红外光谱分析(FTIR)、热重分析(TGA)、磁强度测定(VSM)对各种磁性微球进行表征,并对比各微球固定化铁还原菌后还原Fe(Ⅲ)EDTA的性能,最终确定最佳的磁性微球改性条件.结果表明:APTES改性的Fe₃O₄磁性微球固定化铁还原菌效果优于其他改性微球,其最佳条件为APTES投加量8 mL,1 mg铁还原菌需1.5 g磁性微球进行固定化;APTES-Fe₃O₄固定化铁还原菌后连续使用5次,其Fe(Ⅲ)EDTA还原效率仍可保持在90%以上.     

多齿胺磁性微球的制备及应用

利用传统的共沉淀法合成纳米级磁性Fe₃O₄,并用油酸和十二烷基磺酸钠双层表面活性剂对其进行改性,制备出稳定性好,能够很好的分散到极性溶剂中的磁流体。以磁流体为种子,通过乳液聚合方法以甲基丙烯酸甲酯（MMA）和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)为原料进行交联共聚得到了表面带双键的磁性微球,再利用二乙烯三胺（DETA）与磁性微球表面的双键发生迈克尔加成反应使其氨基化,最后用丙烯酸正丁酯(BA)与DETA改性磁性微球表面氨基反应得到多齿胺配体。通过FTIR对其结构进行了表征,元素分析测得其含氮量约为1.0mmol/g。进一步将此种配体与CuCl配位并多次重复应用于催化CCl₄与MMA及三氯乙酸甲酯与苯乙烯（St）的原子转移自由基加成（ATRA）反应,通过气相色谱法测定了原料的转化率随时间变化。结果表明：在催化CCl₄与MMA和三氯乙酸甲酯与St的ATRA反应中,此种配体至少可以重复使用5次,且第一次转化率在40h内可达到80%以上,第5次时仍可达到35%以上。