聚二甲基—二苯基硅氧烷与聚二甲基—甲基乙烯基硅氧烷？…

采用氢氧化锂作引发剂，Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺作促进剂，八甲基环四硅氧烷，八苯基环四硅氧烷及四甲基－四乙烯基环四硅氧烷作单体，合成了聚二甲基－二苯基硅氧烷与聚二甲基－甲基乙烯基硅氧烷形成的ＡＢ嵌段共聚物，研究了氢氧化锂的用量及反应时间对反应的影响，并且用＾１ＨＮＭＲ，ＩＲ，ＵＶ谱及特性粘数对嵌段聚合物进行了表征。     

利用相转移催化法合成乙酰氧基甲基-七甲基环四硅氧烷

探讨了利用相转移催化法由八甲基环四硅氧烷合成乙酰氧基甲基—七甲基环四硅氧烷的方法．从催化剂的选择，反应时间，反应温度，原料比，溶剂的选择等方面对该反应可能的最佳条件进行了初步探讨．实验证明以四丁基硫酸氢铵为相转移催化剂，水为溶剂，用—氟甲基—七甲基环四硅氧烷与醋酸钾反应，可以在温和的条件下制备乙酰氧基甲基—七甲基环四硅氧烷、反应条件：—氟甲基—七甲基环四硅氧烷与醋酸钾的摩尔投料比1：1．3，60℃回流1．5h较为适宜．     

一类含多苯基芳基硅烷偶联剂的合成及应用

通过迪尔斯－阿尔德反应合成了四苯基苯三乙氧基硅烷，三苯基吡啶基苯基三乙氧基硅烷，四苯基苄基三乙氧基硅烷和三苯基吡啶基苄基三乙氧基硅烷等４种多苯基吡啶基类硅化合物，并用元素分析、ＩＲ和１Ｈ－ＮＭＲ作了表征．将它们用作ＲＴＶ硅橡胶的交联剂制得的胶片作了耐热性、抗辐射性试验，证明它们是ＲＴＶ硅橡胶耐热抗辐射的良好助剂．     

含有β——乙胺基异丙基环四硅氧烷的合成

本文报导了新的有机环四硅氧烷—β—乙胺基异丙基七甲基环四硅氧烷(A)和1,5—二β乙胺基异丙基—1,3,3,5,7,7—六甲基环四硅氧烷(B)的合成。这两个化合物均经元素分析,IR,~1HNMR,MS等鉴定。     

极性基取代环四硅氧烷的合成及其开环聚合

本文报导了几种新的极性基取代环四硅氧烷化合物——[邻羧苯(基)硫基]甲基七甲基环四硅氧烷、(羧甲基硫基)甲基七甲基环四硅氧烷、(1,2,3——三甲酸乙酯基异丙氧基)甲基七甲基环四硅氧烷的合成及其开环聚合作用。这些化合物的结构为下式所代表:式中, 我们采用了对甲苯磺酸,浓硫酸——高锰酸钾,浓硫酸分别作为开环聚合催化剂,对上述极性基取代环四硅氧烷化合物的聚合作了比较。     

3-苯基四氢环戊二烯并[4,5]噻吩并[2,3-d]嘧啶-4-酮七乙酰乳糖硫苷的合成

以2-氨基四氢环戊二烯并[4,5]噻吩-3-甲酸乙酯为原料,采用有别于文献报道的合成方法,经3-苯基-2-巯基四氢环戊二烯并[4,5]噻吩并[2,3-d]嘧啶-4-酮中间体,高产率的合成了未见文献报道的3-苯基四氢环戊二烯并[4,5]噻吩并[2,3-d]嘧啶-4-酮七乙酰乳糖硫苷.     

四苯基－1，2－二氢邻苯二甲酸酐加热脱氢的探讨

提出了在由四苯基环戊二烯酮和顺丁烯二酸酐制备四苯基邻苯二甲酸酐时，用加热脱氢代替加溴脱氢，并对加热脱氢的条件（加热到２６０～２７０℃）进行了探讨。结果表明，加热脱氢是可行的，既简化操作又降低消耗。     

1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷饱和蒸汽压的测定与关联

使用斜式沸点仪测定1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷在1.325～100.325 kPa范围内的饱和温度数据。采用非线性回归方法,利用EVIEWS 5.0软件得到1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷的Antoine参数A、B和C的值分别为8.678 74、1 167.85和-93.579 K。由Antoine方程计算出的饱和温度与实验数据的绝对偏差为0.02～1.23 K。通过Clausius-Clapeyron方程计算得到1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷在实验温度范围内的平均摩尔蒸发焓为41.17 kJ/mol,常压沸点为411.5 K。     

双[五苯基环戊二烯基]镍及其原料五苯基环戊二烯的合成

本文用四苯基环戊二烯酮为原料,合成了五苯基环戊二烯。将它与 K、Na 和n—BuLi 反应生成五苯基环戊二烯基碱金属盐,分别再与二氯化镍反应,合成同一化合物双[五苯基环戊二烯基]镍,产率50%。另外,用高活性的金属镍与五苯基环戊二烯反应,得到了标题化合物。并且用原子吸收、红外、紫外,核磁共振、质谱和元素分析作了鉴定。     

聚二甲基—二苯基硅氧烷与聚二甲基—甲基乙烯基硅氧烷嵌段共聚物的合成与表征

采用氢氧化锂作引发剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作促进剂,八甲基环四硅氧烷(D_4)》、八苯基环四硅氧烷(P_4)及四甲基—四乙烯基环四硅氧烷(V_4)作单体,合成了聚二甲基—二苯基硅氧烷(A)与聚二甲基—甲基乙烯基硅氧烷(B)形成的AB嵌段共聚物,研究了氢氧化锂的用量及反应时间对反应的影响,并且用HNMR、IR、UV谱及特性粘数对嵌段聚合物进行了表征。同时采取逐步沉降分级的方法,给出了分子量分布。     

四芳基苯衍生物及三苯基吡啶的合成

从2,4,6-三苯基吡喃钅翁盐出发,通过与相应的芳基乙酸钠盐缩合及后续的pd(0)催化的suzuki偶合反应及硝基的还原反应等得到5个（官能团化）四芳基苯衍生物：溴代四苯基苯2、对甲氧基四苯基苯3、硝基四苯基苯5、胺基四苯基苯6及1,3,5-三苯基-2-吡啶基苯7.采用1H-NMR、EA、MS对化合物的结构进行了表征.对此类化合物用于构建复杂大分子体系及用为光电材料的潜力作了预测.     

低聚合度羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的合成

以1,3,5-三甲基-1,3,5-三苯基环三硅氧烷（D3）为原料,水为封端剂,丙酮为溶剂,在催化剂存在下一步直接合成低聚合度羟基封端聚甲基苯基硅氧烷,主要研究了不同的催化剂、不同的工艺条件对产物收率和平均聚合度的影响,并对产物进行了表征．研究结果表明：以D3＆#39;为原料,氨水为催化剂,在50℃下反应2．5 h ,可得到羟基质量分数为3．4％的目标产物羟基封端聚甲基苯基硅氧烷,其收率为96．64％．     

3[3‘（4“—吡啶基）—4’—苯基—1,2,4,—三唑—5‘—硫亚甲基]—…

在氢氧化钾中，处理３（４＇－吡啶基）－４－苯基－１，２，４－三唑－５－硫乙酰肼６和二硫化碳，接着肼解得到３［３＇（４＂－吡啶基）－４＇苯基－１，２，４－三唑－５＇－硫亚甲基］－４－氨基－１，２，４－三唑－５－硫醇，同时还制备了另一个化合物２［３＇（４＂－吡啶基）－４＇－苯基－１，２，４－三唑－５＇－硫亚甲基］－１，３，４－恶二唑－５－硫醇。文中还讨论了不同化合物生成的机制。     

4－（喹啉－8＇－甲基）－1，4，7，10－四氮杂环十三烷－11，13－二酮的合成及其与Cu（Ⅱ）－bipy形成三元配合物的稳定性研究

本文合成了４－（喹啉８＇－甲基）－１，４，７，１０－四氮杂环十三烷－１１，１３－二酮．测定了该配体和４－（吡啶－２＇－甲基）－１，４，７，１０－四氮杂环十三烷－１１，１３－二酮配体的质子化常数及它们与ＣＵ（Ⅱ）形成的二元配合物，与Ｃｕ（Ⅱ）－ｂｉｐｙ形成的三元配合物的稳定常数．还合成了４－（喹啉－８＇－甲基）－１，４，８，１１－四氮杂环十四烷－１２，１＇４－Ｍ酮配体，测定了该配体的质子化常数及其与Ｃｕ（Ⅱ）形成的二元配合物的稳定常数．讨论并比较了这类带有功能性侧基的二氧四胺大环新型配体在水溶液中与Ｃｕ（Ⅱ）的配位能力、配位方式和相应配合物的空间构型．     

铕与4—烷基酰代吡唑啉酮配合物的合成,表征与荧光性能

合成了一系列铕与含有不同４－酰代基的１－苯基－３甲基－吡唑啉酮－５的三元梧全物Ｅｕ（Ｌ）３．２Ｈ２Ｏ「Ｌ＝１－苯基－３－甲基－４－乙酰基吡唑啉酮－５（ＨＰＭＡＰ），１－苯基－３－甲基－４－丙酰基吡唑啉酮－５－（ＨＰＭＰＰ），１－苯基－３－甲在－４－异丁酰基吡唑啉酮－５（ＨＰＭＩＢＰ），１－苯基－３－甲基－４－特戊酰基吡唑啉酮－５ＨＰＭＰＶＰ），１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基吡唑啉酮－５（ＨＰＭＢ     

4—（喹啉—8′—甲基）—1,4,7,10—四氮杂环十三烷—11,13—二酮…

本文合成了４－（喹啉－８′－甲基）－１，４，７，１０－四氮杂环十三烷－１１，１３－二酮，测定了该配体和４－（吡啶－２′－甲基）－１，４，７，１０－四氮杂环十三烷－１１，１３－二酮配体的质子化常数及它们与Ｃｕ（Ⅱ）形成的二元配合物，与Ｃｕ（Ⅱ）－ｂｉｐｙ形成的三元配合物的稳定常数，还合成了４－（喹啉－８′－甲基）－１，４，８，１１－四氮杂环十四烷－１２，１４－二酮配体，测定了该配体的质子化常数及其与     

一种新的四氢叶酸辅酶模型化合物的合成及其波谱学行为研究

模拟四氢叶酸辅酶活性部位的结构，合成了一种不对称取代的咪唑啉嗡盐—碘化１ － 甲基－ ２ － 对硝基苯基－ ３ － 对甲氧苯基咪唑啉４ 作为新的四氢叶酸辅酶模型化合物，其结构经１ ＨＮＭＲ，ＩＲ， ＭＳ， ＥＡ， ＵＶ 证实。     

2—双烷硫基亚甲基—5,5—二甲基—1,3—环己二酮与Grignard试剂...

用具有不同烷硫基的２－双烷硫基亚甲基－５，５－二甲基－１，３－环己二酮在丙基、２－甲基烯丙基、苯基卤化镁等Ｇｒｉｇｎａｒｄ试剂反应，对加成反应取向进行了初步考察。     

铕与4－烷基酰代吡唑啉酮配合物的合成、表征与荧光性能

合成了一系列铕与含不同４－酰代基的１－苯基－３－甲基－吡唑啉酮－５的三元配合物Ｅｕ（Ｌ）３２Ｈ２Ｏ［Ｌ＝１－苯基－３－甲基－４－乙酰基吡唑啉酮－５（ＨＰＭＡＰ），１－苯基－３－甲基－４－丙酰基吡唑啉酮－５（ＨＰＭＰＰ），１－苯基－３－甲基－４－异丁酰基吡唑啉酮－５（ＨＰＭＩＢＰ），１－苯基－３－甲基－４－特戊酰基吡唑啉酮－５（ＨＰＭＰＶＰ），１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基吡唑啉酮－５（ＨＰＭＢＰ）］。用元素分析、红外光谱、紫外－可见光谱、差热－热重谱，Ｘ－射线衍射对其组成和光谱性质进行了表征，同时测定了这些配合物的荧光性能，表明不同的４－酰代基对其荧光性能有较大的影响     

酰基吡唑啉β-二酮配体的结构和配位性能研究

利用Sybyl6.3软件，对1－苯基－3－甲基－4－（邻－甲酰基苯甲酸）－2－吡唑啉－5－酮（化合物A）和1－苯基－3－甲基－4－（顺－乙酰基丁烯酸）－2－吡唑啉－5－酮（化合物B）进行了分子力学计算，得到其酮式、环烯醇式和链烯醇式的最低能量构象分子。并利用MOPAC程序中的PM3方法对这两种化合物六种不同构型的分子进行了量化计算和配位性能研究。结果表明这两种化合物均具有较好的配位能力，且以链烯醇式构型最稳定。