EDTA的酰氯化

阐述了对EDTA进行酰氯化的目的,用不同的方法合成了一种新物质－乙二胺四乙酰氯（简称EDTA酰氯）,并对产物进行了鉴定和表征,将合成的EDTA酰氯与聚乙二醇6000（PEG6000）和吐温80（Tween80）在N,N－二甲基甲酰胺存在下反应制得了修饰聚合物PEG－EDTA和Tween-EDTA。并将所得产物用于构建修饰聚合物－盐－水液－固萃取体系富集分离Cu(Ⅱ）,在pH=5.40,Tween80和（NH4）2SO4的浓度分别为9％（体积百分比）和20％（质量体积百分比）的条件下,两修饰物对Cu(Ⅱ）的一次萃取率分别为89．68％（PEG－EDTA）和81．54％（Tween-EDTA）。     

环状氯化磷腈合成的新工艺

报道了以新制备的五氯化磷和氯化铵为原料,采用阶梯升温合成技术制备环状氯化磷腈的新工艺.此工艺避免了合成、分离费时耗力的繁杂操作,在适当的反应条件下,反应仅需5h,环状氯化磷腈收率可达82%以上,其中环三聚体含量达69%以上.测定了环状氯化磷腈的红外和磷核磁谱,用扫描电镜观察了它的晶体形貌,其晶型规整,为针状结晶.     

萘酚磺酸类偶氮化合物酰氯化研究

以萘酚磺酸类偶氮化合物酸性橙7为原料,氯化亚砜为酰氯化试剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为催化剂,合成重要的染料中间体磺酰氯化合物.选择不同极性试剂作为酰氯化反应的溶剂,考查了不同溶剂对酰氯化收率和选择性的影响.并探讨了DMF在反应体系中的作用以及酰氯化反应的机理;其中以苯、甲苯和氯化亚砜作溶剂,反应选择性好,收率均高于89%.此外,鉴于磺酰氯在质谱与核磁分析中的不稳定性,以稳定的磺酰胺分析代替直接的磺酰氯分析,间接地证明了磺酰氯的分子结构.     

环状氯化磷腈的合成

本文报导了环状氯化磷腈的合成、分离与精制方法。在适当的反应条件下,环体收率可接近100％。其中环状三聚六氯化磷腈可用浓硫酸萃取的方法和其它环体分离。     

分光光度法测定水中微量的EDTA

在被乙二胺四乙酸（EDTA）和重金属离子污染的废水中,由于它们之间的络合作用,很难用简单的方法测出EDTA的含量。文章在强酸性和加入助萃络合剂的条件下,使EDTA与重金属离子分离。采用离子缔合萃取法,将水中的重金属离子萃于有机相,用分光光度计可测定出水中EDTA的浓度。     

酰氯化法提纯2,6-萘二甲酸的研究

采用酰氯化-重结晶-水解-酸析的方法实现了对2,6-萘二甲酸的纯化,提纯产物结构通过红外光谱、核磁谱图确定其为2,6-萘二甲酸,并通过对提纯产物酸值的测定,确定提纯后的2,6-萘二甲酸纯度达到99.73%,达到聚合级要求.该方法反应条件温和,操作简单,比较适用于工业化生产.     

聚乙烯吡咯啉酮/盐液-固体系分离Zr(Ⅳ)-Cu(Ⅱ)、Bi(Ⅲ)-Sc(Ⅲ)的萃取机理探讨

质量浓度20%的聚乙烯吡咯啉酮(PVP)水溶液与1.515 mol·L-1硫酸铵混合,能形成聚合物固相和盐水相.研究了溴邻苯三酚红(BPR)及其与Zr(Ⅳ)、Cu(Ⅱ)、Bi(Ⅲ)、Sc(Ⅲ)形成的螫合物在两相的分配行为.该相系借BPR作萃取剂在pH 1.50和2.50的萃取酸度下分别实现了Zr(Ⅳ)-Cu(Ⅱ)和Bi(Ⅲ)-Sc(Ⅲ)的定量萃取分离.采用连续变化法测定了BPR螫合物的摩尔比,并探讨了PVP固相萃取的机理.     

EDTA置换滴定法准确测定氯化钡中钡含量

建立了准确测定氯化钡中钡含量的EDTA置换滴定法.样品溶解后,先用AgNO3沉淀Cl-,沉淀经过滤,加入过量Ni(CN)2-4发生置换反应,然后在pH (9.0～10.0)的氨性缓冲溶液中,以紫脲酸铵为指示剂,用EDTA标准溶液滴定置换出的Ni2+.测定结果的相对标准偏差(RSD)仅为0.38 %,加标回收率(R)在 95.3 %～99.0 %之间.结果表明,改进后的方法,简单、准确、干扰小,测定结果与国家标准方法一致,相对偏差(RD)小于1.0 % (n=5).     

反-双(三异丙基膦)正辛基氯化铂(Ⅱ)的合成及其热分解动力学研究

报导了合成反-双(三异丙基膦)正辛基氯化铂(Ⅱ)的方法,并以动力学方法研究其热分解反应,给出了相应的动力学参数和可能的反应机理。     

N-氯化三甲氨基乙酰氯的合成研究

研究了以盐酸甜菜碱为原料,以亚硫酰氯为氯化剂合成N-氯化三甲氨基乙酰氯的方法.考察了反应中的物料配比、反应温度、反应时间以及产物处理等因素对产率的影响.结果表明,最佳反应条件为:盐酸甜菜碱与亚硫酰氯的量比为n(C5H12ClNO2):n(SOCl2)=1:1.3～1:1.4,反应温度为68～70℃,反应时间为1.5～2 h.在此条件下反应的产率和产品的纯度均可达到99%以上.     

EDTA滴定法试样酸度的初步调节与控制研究

在加入缓冲溶液之前，对配位滴定试液进行初步的酸度调节是很有必要的，否则将大大增加缓冲溶液的用量，造成试剂的浪费，有时还会导致配位效应或酸效应的发生，进而影响滴定的准确度。利用某些金属指示剂在一定酸度下与金属反应生成有色配合物的性质，或者利用金属离子水解形成的氢氧化物缓冲悬浊液来指示和控制溶液的酸度，缓冲溶液用量均可减少到3～5mL，因此都是十分有效而简便的方法，而后者更具有普遍意义。     

罐头食品中EDTA残留量的薄层色谱测定

采用薄层色谱法 ,测定罐头食品中 EDTA(乙二胺四乙酸 )的残留量 .点样于硅胶 G板上 ,以V水 ∶ V甲醇 =80∶ 2 0 ,内含有 2 0 mmol· L-1四丁基溴化铵与 0 .0 3mol· L-1醋酸钠缓冲溶液 (p H=4 )为展开剂 ,上行展开后直接进行薄层色谱扫描测定 .方法操作简单快速 ,在 10～ 4 0 0 mg· L-1范围内呈线性关系 ,方法回收率为 96 .7%～ 10 1.4 % ,RSD为 0 .82 %～ 1.11%     

新型铁炭微电解法降解EDTA有机废水

开发一种基于铁炭微电解处理有机废水的新方法,处理乙二胺四乙酸(EDTA)难降解有机废水。采用活性炭作氧电极载体,铁粉为阳极,在酸性富氧条件下产生的OH自由基有效降解废水中的EDTA组分,根据微电池原理及Fenton反应导出羟基自由基.OH浓度的热力学关系式,可用于合理解释各种因素对EDTA脱除率的影响。研究pH、通气条件、温度、反应时间及Fe与C的质量比对EDTA脱除效果的影响,得到最佳工艺条件如下：pH为2～4,温度为常温,Fe与C的质量比≥0.01,时间＞30 min,有氧气存在,在该条件下使总有机碳(TOC)质量浓度为200 mg/LEDTA的脱除率达到83.8％。     

EDTA测定钙的指示剂选择

在一分析中，指示剂的选择是很重要的。指示剂影响分析结果的精密度和准确度。用ＥＤＴＡ滴定钾钙肥中的钙，我们选择了ＣＭＰ混合指示剂和Ｋ－Ｂ混合指示剂。结果表明，使用这两种指示剂都获得好的精密度和准确。     

EDTA自组装单分子层仿生诱导生长羟基磷灰石涂层

在钛基体表面自组装EDTA单分子层，经过CaCl2和Na2HPO4的预钙化处理，1．5倍模拟体液浸泡，仿生沉积得到羟基磷灰石涂层，并对其表面形貌、结构、组分和沉积机理进行分析．实验结果表明：模拟体液浸泡6d后即在钛基体表面得到均匀致密、球状的羟基磷灰石涂层．EDTA自组装、预钙化处理和1．5倍模拟体液提高了羟基磷灰石沉积的过饱和度，降低了形核能垒，促进了羟基磷灰石的生长．     

基于乙二胺四乙酸的正渗透驱动液的研究

以研究高驱动通量的驱动体系为目标,考察具有一定的空间结构且体积较大的有机盐类分子作为正渗透驱动液的可能性。以乙二胺四乙酸(EDTA)二钠盐为溶质,评价了其正渗透驱动通量和截留效率。结果表明,以商业反渗透膜为评价介质,0.5 mol/L EDTA为驱动液,水通量为13.6 L/(m2.h),驱动效率高于NaCl。     

乙二胺四乙酸配位螯合法制备钴铝尖晶石蓝色颜料

提出一种可以在较低温度下焙烧制备出钴铝尖晶石蓝色颜料的方法.以六水合硝酸钴、九水合硝酸铝为主要原料,乙二胺四乙酸(EDTA)为配位螯合剂,通过EDTA配位螯合钴、铝得到有机配合物前驱体,经过焙烧制备钴蓝颜料.通过国际照明委员会的色度图谱(CIE)、X射线衍射(XRD)和傅里叶红外光谱(FTIR),分别对所制备样品的物相和呈色进行研究表征.主要考察了钴铝物质的量比、反应体系pH值、焙烧温度等工艺条件对铝酸钴尖晶石相的完整性和颜料呈色的影响.制备钴铝尖晶石蓝色颜料的最佳工艺参数是900 ℃温度下保温时间为2 h,pH值为9~10,前驱体的钴铝比为 1∶2.5.     

EDTA修饰碳糊电极测定铜离子

制备了乙二胺四乙酸(EDTA)化学修饰碳糊电极,采用电位分析方法,在pH=3.3的Britton-Robinson缓冲溶液中对Cu2+进行测定.Cu2+浓度对数在1.0×10-6～1.O ×10-3 mol·L-1内与电位值呈良好线形关系,检出限4.3×10-7 mol·L-1.通过与原子吸收测定结果对照和电极选择性系数、电极响应时间等参数对本方法进行评价,应用于实际样品的测量,获得了满意的结果.