微波辐射下β-芳氧丙酸和色满酮的合成

在微波辐射下以取代苯酚和β-氯丙酸为原料,碱性条件下以少量水作溶剂高效率地合成了β-芳氧丙酸,继而在微波辐射及多聚磷酸(PPA)作用下,将芳氧丙酸脱水环合制得系列色满酮,产率较高,反应时间大大缩短.     

香草醛接枝壳聚糖的微波辐射制备及其吸附性能

用微波辐射制备了香草醛接枝壳聚糖 ,并用IR、XRD表征了产物的结构 ,同时研究了接枝壳聚糖的吸附性能 .实验结果表明 ,用微波辐射作为加热手段 ,壳聚糖的接枝反应速度远远大于传统加热手段 .所制得的香草醛接枝壳聚糖对金属离子的吸附容量和吸附速度要优于壳聚糖 .在常温下 ,它对Cu2 + 、Ni2 + 、Zn2 + 、Pb2 + 的吸附容量分别达到1 95 5 ,1 0 7.7,1 4 3.7,97.5mg·g- 1,并且对金属离子的吸附在 2h内即可达到饱和     

壳聚糖改性微球的微波辐射制备及吸附性能

采用微波辐射法制备了戊二醛交联壳聚糖水杨醛希夫碱微球吸附剂.运用傅里叶红外光谱、X射线衍射仪和热重分析仪等表征吸附剂的结构和形貌,研究了吸附剂对金属离子的吸附性能,同时与采用常规水浴合成法加热制备的微球吸附剂进行比较.结果表明:微波辐射法能加快反应的进行,并提高微球吸附剂的产率;傅里叶红外光谱、X射线衍射和热重分析显示产物的结构与预期结构吻合,是壳聚糖接枝交联的结果;同时发现微波辐射法制得的微球吸附剂较为均匀,比表面积增加,且对Pb2+、Cd2+的吸附量显著提高.     

微波辐射接枝改性氧化石墨烯的研究

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)接枝氧化石墨烯(GO)为例,研究微波辐射改性氧化石墨烯(MGO)表面的特性,采用FT-IR、TGA、SEM等表征方法详细研究微波辐射时间和微波强度对GO表面改性的效果.实验研究发现:微波辐射强度为40 W,辐射时间60 min时,接枝效果最好;微波强度过大或微波作用时间过长,均会影响接枝效果;与水浴法相比,微波辐射法相对简单、可行和高效.     

酪氨酸酶催化低聚壳聚糖-酚酸接枝共聚的研究

以阿魏酸、原儿茶酸和没食子酸为底物,以酪氨酸酶为催化剂催化低聚壳聚糖与3种酚酸接枝反应.通过线性电位滴定、热重分析、红外光谱检测3种方式对接枝产物进行检测分析,从而得到产物的接枝率以及物质分子结构的变化,同时又对产物的吸湿性以及抗氧化性进行研究分析.实验结果表明:酪氨酸酶可以催化酚酸的酚羟基与低聚壳聚糖上的氨基发生反应,酚酸与低聚壳聚糖之间可能受到了席夫碱(Schiff)的修饰;与低聚壳聚糖原样相比,接枝产物的热稳定性得到了提高,接枝产物的抗氧化性能和吸水性能得到改善.与ABTS自由基反应5,min后,低聚壳聚糖-阿魏酸、低聚壳聚糖-没食子酸和低聚壳聚糖-原儿茶酸相比于低聚壳聚糖的自由基清除率分别提高了20.15%,、66.30%,和89.21%,.     

RSM法优化微波场下壳聚糖降解

采用响应曲面法分析了壳聚糖质量分数、pH值以及微波辐射时间对壳聚糖相对分子质量的影响,并建立了相应的预测模型.在微波功率为528 W时,壳聚糖质量分数、pH值及微波辐射时间对壳聚糖的相对分子质量有显著的影响.相对分子质量为1.00×104的低聚壳聚糖,模型优化所得的较优工艺参数:质量分数为4.55%,pH值为7.7,辐射时间为54.8 min,对应的相对分子质量试验值为9.75×103.通过验证证明,所得到的壳聚糖降解工艺参数是可行的,并得到一个能较好预测试验结果的模型方程.     

微波辐射下水合硫酸铁催化合成丙酸环己酯

用水合硫酸铁作催化剂,以丙酸和环己醇为原料,在微波辐射条件下,合成了丙酸环己酯.系统考察了微波辐射功率、辐射时间、醇酸物质的量比、带水剂用量、催化剂用量等因素对酯化率的影响.研究表明反应的最佳条件为:微波辐射功率700 W,固定丙酸用量0.05 mol,醇酸物质的量比为3∶1,水合硫酸铁用量为1.5 g,带水剂环己烷用量为6 mL,反应30 min后酯化率达94.4%.     

微波作用下壳聚糖的O－苯甲基化反应

在微波辐射下,壳聚糖与氯甲苯在相转移催化剂和NaOH水溶液中能迅速地发生反应,生成相应的O－苯甲基化产物,取代度可达0.65。     

微波条件下制备水溶性壳聚糖的研究

利用微波辐射,用过氧化氢作氧化剂,在酸性条件下,非均相降解高分子壳聚糖,制备了水溶性壳聚糖.设计了正交试验,得到的最优化条件为5%过氧化氢,4%氯化氢,微波功率约为320w,辐射3min,所得水溶性壳聚糖分子量为1.7×104,收率可达40%.     

光学纯2-氯丙酸的拆分研究

报道了使用光学纯的α-萘乙胺拆分外消旋2-氯丙酸制备(R)-(+)-2-氯丙酸和(S)-(-)-2-氯丙酸的新方法.(R)-(+)-2-氯丙酸收率28%,e.e.值97.2%,(S)-(-)-2-氯丙酸收率12%,e.e.值95.6%.适宜的拆分条件为异丙醇-水为溶剂,n((±)-2-氯丙酸))∶n(拆分剂)=1∶1,反应温度50℃.对(-)-α-萘乙胺和(+)-α-萘乙胺的回收使用进行了研究,回收率分别为70%和51%,重复使用5次,拆分效果不变.     

γ辐射法制备壳聚糖接枝共聚物及其絮凝性能

以壳聚糖(Cts)和甲基丙烯酸(MAA)为原料,应用γ射线辐射引发技术进行接枝共聚反应,制备了壳聚糖与甲基丙烯酸的接枝共聚产物(Cts-g-MAA),采用搅拌实验和测浊度法研究接枝改性壳聚糖对铅锌选矿废水的絮凝效果,其中考察了废水pH值、Cts-g-MAA的质量浓度、快速搅拌速度、慢速搅拌时间、静置时间对絮凝效果的影响,并将其与壳聚糖的絮凝能力进行了对比.实验结果表明,废水的pH值、絮凝剂质量浓度、搅拌速度、搅拌时间和静置时间均对絮凝效果产生影响,其最佳絮凝条件为pH值8.5、Cts-g-MAA浓度1.2mg/L、搅拌强度300 r/min、慢速搅拌时间为10 min、静置时间为11 min,此条件下的浊度去除率达98.6%.接枝改性壳聚糖的絮凝效果好于壳聚糖,且絮凝时的用量明显低于壳聚糖.     

载银壳聚糖接枝香草醛胶乳的制备及抗菌性

为了增强壳聚糖的抗菌活性和拓展其应用领域,在其基体中引入了纳米银粒子,并对其进行了接枝改性。采用微波辐射法将香草醛与壳聚糖接枝,然后用香草醛还原硝酸银,得到均匀分散于壳聚糖香草醛接枝物(CS-g-VA)胶乳中的纳米银粒子,即Ag/CS-g-VA复合胶乳。探讨了制备Ag/CS-g-VA复合胶乳的影响因素,并采用SEM,TEM,FTIR,XRD,UV-vis和TG-DSC等对其进行了结构和热性能表征。结果表明合成Ag/CS-g-VA的较理想条件:香草醛的质量分数为6.0%,CS-g-VA的质量分数为4.0%,硝酸银的浓度为0.20 mol/L。通过抗菌测试研究了Ag/CS-g-VA对大肠杆菌和枯草杆菌的抑制作用,结果显示Ag/CS-g-VA复合胶乳具有比单一壳聚糖抗菌剂更高效的抗菌性能。     

季铵盐型壳聚糖衍生物的合成与抗菌性能

以壳聚糖为载体,以硝酸铈铵作引发剂,用甲基丙烯酰氧乙基-十六烷基-二甲基溴化铵为活性单体进行接枝共聚反应制备季铵盐型壳聚糖衍生物.用核磁共振和红外光谱对接枝产物进行了表征和测定,用悬菌定量实验研究了其抗菌性能.结果表明:甲基丙烯酰氧乙基-十六烷基-二甲基溴化铵通过其双键可以接枝到壳聚糖表面;所制备的壳聚糖季铵盐衍生物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌以及白色念珠菌在振荡作用15 m in后,平均杀菌率分别为99.99%、99.99%和99.96%.     

6-氟-7-氯-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯及其类似物的合成

采用微波辐射方法替代传统加热方法,由3-氯-4-氟苯胺与乙氧甲叉丙二酸二乙酯(EMME)经缩合、环合或一步合成生成6-氟-7-氯-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯.     

微波促进姜黄素羟乙基醚化反应

在微波加热条件下,研究了姜黄素与2-氯乙醇亲核取代反应中辐射时间、辐射温度、溶剂种类、缚酸剂种类与用量、反应浓度以及反应物用量比因素对该羟乙基醚化反应的影响.研究结果表明:当该反应在水介质中使用底物用量3倍的KOH为反应的缚酸剂以及使用底物用量2.2倍的2-氯乙醇时,在95℃下微波辐射6min可获得最佳的反应结果,此时,姜黄素双羟乙基醚的产率达76.4%.研究结果为姜黄素双羟乙基醚的快速制备提供了一条有效的途径.     

微波活化过硫酸钾降解噻虫胺

对微波辅助过硫酸钾氧化技术降解噻虫胺进行研究.考察了微波辐射时间、过硫酸钾浓度、pH以及水中常见阴离子Cl-和HCO-3对噻虫胺降解效果的影响,同时通过对照试验讨论微波活化作用的效果.结果表明,微波/过硫酸盐体系中,随微波辐射时间的延长,噻虫胺降解率增大,微波辐照3 min后降解率趋于稳定达到95.88%;增加K2S2O8用量可以提高噻虫胺降解率,优化的最佳投加量为10mmol/L;酸性条件比碱性条件降解效果好,当pH=4.5时,噻虫胺的降解率较大(95.81%);单独微波与单独过硫酸钾作用下噻虫胺基本不降解.水溶液中Cl-和HCO-3的存在对微波活化过硫酸钾降解噻虫胺均有抑制作用.质谱检测中间产物主要为N-(2-氯-1,3-噻唑-5-基甲基)-N-甲基胍和2-氯-5-氨基甲基噻唑.     

辐射接枝马来酸酐和壳聚糖改性真丝纤维

讨论了辐射接枝马来酸酐和壳聚糖对真丝纤维的改性作用。通过改变不同的辐射剂量和壳聚糖浓度,在合适的工艺条件下,改性后真丝抗皱性能大大提高,但其白度和强度均略有下降。     

微波辐射下2-取代-5-(2-苯并呋喃)-1,3,4-噁二唑类化合物的合成与表征

在微波辐射条件下,以2-氯亚甲基-5-苯并呋喃-1,3,4-噁二唑为中间体,合成了一系列新的1,3,4-噁二唑类化合物.用元素分析,IR及1H NMR确证了其结构.     

微波辐射对甲苯磺酸催化合成丙酸异戊酯

在常压、微波辐射条件下,以对甲苯磺酸为催化剂,以丙酸和异戊醇为原料,合成了丙酸异戊酯。实验结果表明：催化剂对甲苯磺酸的用量为0．25 g,丙酸的用量为0．2 mol,异戊醇的用量为0．60 mol,微波辐射功率为750 W,辐射回流时间为12 min,酯化率可达96．6%。与常规加热方法相比,具有反应速度快、转化率高等优点。     

安息香改性壳聚糖及其Cu(Ⅱ)配合物的合成与表征

通过安息香对壳聚糖进行化学改性,合成了一种新型的壳聚糖希夫碱,通过正交实验考察了反应温度、反应时间、壳聚糖中的游离-NH_2与安息香的摩尔比等对产物接枝率的影响,并考察了微波及超声波对产物接枝率的影响,得到了化学改性的最适条件。并用自制的壳聚糖希夫碱与Cu(OAc)_2·H_2O反应得到了一种新型的壳聚糖希夫碱Cu(Ⅱ)配合物。用红外光谱、荧光光谱对反应物和产物进行了表征。