一步法合成碳酸二甲酯产物含量的气相色谱分析

以GDX-102不锈钢填充柱,热导检测器,采用内标法对由CO2、CH3OH及环氧丙烷（PO）合成碳酸二甲酯（DMC）的主要物质进行了气相色谱的定量分析。探索了分析的最佳条件,同时以苯和正戊醇为内标物对这些物质的相对校正因子进行了计算,由回收率对校正因子进行了验证,结果表明,本方法对CH3OH、PO、DMC的分离效果较好,校正因子较为准确,具有潜在的应用价值。     

酯交换法合成碳酸二甲酯过程产物的气相色谱分析

采用HP-FFAP毛细柱,建立了一种同时定量测定一步酯交换法合成碳酸二甲酯过程产物的色谱分析方法.考察了柱温对分离效果的影响,确定了适宜的操作条件.结果表明,在所确定的操作条件下,反应混合物中的环氧乙烷、甲醇、碳酸二甲酯、乙二醇单甲醚、乙二醇和碳酸乙烯酯等组分峰都可以较好地分开,且峰形好;定量测定各组分含量的重现性相对标准偏差(RSD)均小于5%,准确性相对误差均小于3%,表明所建立的分析方法可以较好地满足工业生产过程控制分析的要求.     

尿素醇解合成碳酸二乙酯反应产物的气相色谱分析

建立了尿素醇解合成碳酸二乙酯反应的终产物碳酸二乙酯和中间产物氨基甲酸乙酯的气相色谱分析方法.采用SE-54色谱柱基线分离了碳酸二乙酯、氨基甲酸乙酯及其相关化合物,外标法定量测定了碳酸二乙酯和氨基甲酸乙酯,其相关系数分别为0.995 3和0.997 7;回收率分别为96.0%～104.0%和95.0%～102.5%.精密度实验表明,方法的标准偏差RSD分别为2.83%和2.95%,5次平行测定结果重复性良好.分析和计算结果准确可靠,这种分析方法可以作为催化剂筛选、反应条件考察的基准.     

乙醇胺化产物的气相色谱分析

本实验选用长2m,内径为2.7mm 的不锈钢柱,用6201担体为载体,三乙醇胺为固定液,碘化钾为去尾剂,三者重量配比为100:28:4.5制成色谱柱.在103型气相层析仪上,选用热导检测器,对乙醇胺化产物(一乙胺、二乙胺,三乙胺、氨、乙醇、水混合物体系)进行气相色谱分析研究,测定了各组分的相对定量因子,确定了最佳色谱条件,完成乙醇胺化产物的定性定量分析.此法快速、准确.     

甲醇气相氧化羰基化产物在线气相色谱分析

采用三阀四柱多维毛细管气相色谱对甲醇气相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的产物进行在线一次分析。采用了标准物质对照法对产物中各组分进行定性,分步配制液体和气体标准样品,通过分析和计算获得各物质相对于甲醇的气体体积校正因子,然后采用校正面积归一化法计算产物中的气体体积分数。经过标准气体样品的检测验证,所建立的定量分析方法可靠,最低含量物质的相对误差7%,标准偏差在允许范围之内。     

苯酚的直接催化羟基化及其产物的气相色谱分析

具有ＭＥＬ拓扑结构的新型钛硅沸石ＴＳ－２，对用Ｈ２Ｏ２直接将苯酚选择性氧化为邻、对苯二酚的反应，表现出优良的催化活性，Ｈ２Ｏ２的选择率和产物所上率都很高。产品混合物的定量分析采用气相色谱法，以ＯＶ－２５为固定液、联苯为内标，得到了令人满意的结果。     

异丁烯选择性催化氧化产物的气相色谱分析

本文对异丁烯气相选择性催化氧化制备甲基丙烯醛的反应产物进行了研究,建立了以热导为检测器、用Porapak Q和5A分子筛两种色谱柱的气相谱色分析法。用内径3mm,长2m的Porapaka Q柱,柱箱采用程序升温技术。分析甲基丙烯醛、甲基丙烯酸、异丁烯等13个目的产物和副产物;用内径3mm,长2m的5A分子筛柱,柱温110℃,分析了氮、氧、一氧化碳。测定了部分组分的校正因子并进行了定性、定量分析。     

乙醇脱水制乙醚产物的气相色谱分析

报导乙醇脱水制乙醚产物气相色谱定量分析方法的研究结果，实验表明，以ＧＤＸ－１０３为固定相，环己烷为溶剂，乙酸乙酯为内标物。采用内标标准曲线法，在合适的色谱操作条件下，可以得到准确的分析结果，同时具有样品不必进行前处理，操作简便，快速的特点，可以作为研究过程中间产物分析的方法使用。     

醋酸与二甲胺缩合产物的气相色谱分析

用内径３ｍｍ，长２ｍ的不锈钢柱，内填ＰＥＧ－１２０００，Ｎａ３ＰＯ４，１０１固定相，对醋酸与二甲胺缩合产物进行了气相色谱分析。确定了色谱分析条件，测定了各组分的热导相对质量校正因子。该柱在所给条件下可满足对醋酸与二甲胺缩合反应的研究和工业产品分析的要求。     

对二甲苯及其选择氧化产物的气相色谱分析

采用空气氧化法催化选择氧化对二甲苯生产对苯二甲醛是一条新的生产工艺,但对二甲苯的空气氧化产物较复杂,目前的方法难于方便、快捷地分析检测对二甲苯及其选择氧化产物对苯二甲醛。为此,以邻二氯苯为内标,建立测定对二甲苯及其选择氧化产物对苯二甲醛含量的气相色谱分析方法,结果表明:对二甲苯和对苯二甲醛在0～0.002 5 g/mL的范围内,标准工作曲线有较好的线性关系,相关系数分别为0.999 9和0.999 1。对二甲苯、对苯二甲醛回收率范围分别为100.00%～103.41%和96.80%～103.08%,标准偏差低于1.72%,变异系数低于4.80%。该方法简单便捷,分析速度快,准确度较高。     

碳酸二甲酯与苯酚酯交换产物的气相色谱分析

提出了用毛细管气相色谱法测定碳酸二甲酯与苯酚酯交换反应产物的分析方法.用保留时间定性,外标法定量.碳酸二苯酯、甲基苯基碳酸酯的相关系数分别为0.999 2和0.998 9;方法的相对标准偏差RSD分别为2.49%和2.16%;回收率分别为95.6%~101.5%和95.7%~102.5%;检出限分别为7.4×10-2g/L和9.5×10-2g/L.该方法简单快速,准确度高,重现性好,能同时准确测定所有的反应组分,不仅适用于小试研究的结果分析,也适合工厂生产过程的分析测试.     

铜配合物催化乙醇氧化羰基合成碳酸二乙酯产物的气相色谱分析

针对铜配合物催化乙醇液相氧化羰基合成碳酸二乙酯反应,使用气相色谱(GC),分别以Proarak -Q及402有机载体为固定相,采用保留时间比对和峰高增加法对反应产物进行分析.结果显示:Proapak -Q为固定相时各组分的分离度均大于1.5.在此基础上,定性定量分析了羰基化反应的液相产物,结果表明副产物分别是甲酸乙酯、乙酸乙酯和丙酸乙酯;其平均相对标准偏差和平均相对误差分别为1.39％和1.00％,准确度能满足分析的要求.     

费-托合成水相产物中含氧有机化合物的气相色谱分析

采用气相色谱法结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对铁基和钴基催化剂费-托合成反应水相产物中的含氧有机化合物进行了定性及定量分析,建立了费-托合成水相产物中含氧有机化合物的气相色谱外标定量分析方法.研究表明: 费-托合成反应的水相产物中主要含有醇、醛、酮、酸、酯等含氧有机化合物,其中醇类物质含量最高,酸、酮、醛、酯的含量较低,钴基催化剂的反应产物中基本不含有酸类物质,铁基催化剂费-托合成的水相产物中含氧有机化合物的种类和含量均高于钴基催化剂.     

甲醇催化合成汽油产物的色谱分析

为了满足 Mobil 工艺中气态烃和液态烃的分析测定的需要,我们自制了气样和油样两种色谱分析柱,在国产色谱仪上能分别分出18和43个色谱峰。有较好的分离效果,大体上解决了 Mobil 工艺研究之需。     

部分氧化重整制氢反应产物的气相色谱分析

在前人工作的基础上 ,对于甲醇部分氧化制氢反应产物 ,采用碳分子筛或多孔聚合物作固定相 ,并与PEG 2 0M柱串连 ,利用双柱串连的协同效应 ,用程序升温方法在一台色谱仪上实现了甲醇部分氧化制氢反应过程中产物的准确分析     

甲烷部分氧化合成甲醛气相色谱分析

通过气相色谱法对甲烷部分氧化合成甲醇的分离条件和催化剂进行了优化,使甲烷转化率为４．８８％,甲醇选择性为７．４３％,甲醇收率为３６％。     

气相色谱分析2,4—二氯硝基苯氟代产物

以ＯＶ－１７为固定液,采用填充气相色色谱法,对２,４－二氯硝基苯的氟代产物进行了成功的分离和分析。     

氯乙酰氯的合成与气相色谱分析方法

介绍了氯乙酰氯的性质、应用以及合成方法。开发了以氯乙酸为原料，用亚硫酰氯进行氯化反应，“一锅法”合成氯乙酰氯，并且提高了产品纯度和收率。将氯乙酰氯乙醇醇解转化成酯，进行气相色谱定量分析。