一种新的5-甲氧基-1-（4-三氟甲基苯基）戊酮的合成方法

5-甲氧基-1-（4-三氟甲基苯基）戊酮是制备抗抑郁症药物马来酸氟伏沙明的关键中间体。本文介绍了一种由对三氟甲基幕甲酰氯与4-甲氧基丁基卤化镁在催化剂存在下合成5-甲氧基-1-（4-三氟甲基苯基）戊酮的方法。该方法包括三个主要步骤：步骤一为酰氯的制备。对三氟甲基苯甲酸和亚硫酰氯氯代得到对三氟甲基苯甲酰氯;步骤二为格氏试剂的制备,1-卤-4-甲氧基丁烷与金属镁反应得到格氏试剂;步骤三为酮的制备,对三氟甲基苯甲酰氯与上述格氏试剂在催化剂FeCl3存在下偶联得到5-甲氧基-1-（4-三氟甲基苯基）戊酮。该方法的特点是：原料易得,成本较低,反应周期短,效率较高;污染排放轻,对环境友好。     

3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺合成研究

以3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺（简称还原物）和氯丙稀为原料合成染料中间体3-（N,N-二烯丙基）氨基-4-甲氧基乙酰苯胺.采用正交实验法,考察了4个因素4个水平对产物的影响,结果表明最佳工艺条件为：反应温度65℃,反应时间13h,还原物：氯丙烯＝1：2.5（摩尔比）, pH值控制5～6.     

(E)-5-(4-氟苯乙烯)-2-异丙苯-1,3-二醇的合成

以叔丁醇钾为催化剂,由3,5-二甲氧基-4-异丙基苯甲基膦酸二乙酯和对氟苯甲醛经Witting-Hornor缩合,脱甲基反应首次合成了(E)-5-(4-氟苯乙烯)-2-异丙苯-1,3-二醇,采用傅里叶红外光谱（FT-IR）和核磁共振（1H-NMR）对目标产物及其中间体进行了表征,结果表明：此方法合成反应时间短,操作简单,产物的收率高     

2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶新合成方法

本文利用硝酸胍和丙二酸二乙酯为起始原料,经环合及甲氧基化两步反应得到除草剂啶嘧磺隆的中间体：2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶（Ⅰ）．反应条件温和,总产率较高,达到83％．     

2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯醌的合成

以对甲苯酚作原料,经过溴化,CuI催化合成2 ,6-二甲氧基-4甲基苯酚,再通过相转移反应合成 3,4 ,5-三甲氧基甲苯,最后用质量分数30%H₂O₂氧化得到较高收率的2 ,3-二甲氧基-5-甲基-1 ,4-苯醌醌     

2-氨基-4,5-二甲氧基苯甲酸的合成

以3,4-二甲氧基苯甲醛（1）为原料,经硝化、氧化、还原3步反应合成2-氨基-4,5-二甲氧基苯甲酸（4）,并对其目标物进行了结构鉴定和表征．     

1，1’-螺二茚烷-7，7’-二羧酸的制备

光学纯的1，1’-螺二茚烷-7，7’-二醇与三氟甲磺酸酐反应得到的三氟甲磺酸酯在钯催化剂作用下发生羧甲基化反应生成1，1’-螺二茚烷-7，7’-二羧酸甲酯，进一步水解以大于90％产率得到相应的羧酸．     

3，3-二甲氧基-2-甲基-丙酸甲酯的合成

研究了甲基丙烯酸甲酯的加溴、脱溴化氢的反应，它与通常脱溴化氢的反应不同，它是先脱去一分子的溴化氢，接着是甲醇钠的亲核加成脱溴，再加一分子的甲醇．得到总收率为71．6％的3，3-二甲氧基-2-甲基-丙酸甲酯．     

2-甲氧基-6-甲基-1.4-苯醌和2,6-二甲氧基-3-甲基-1,4-苯醌的合成研究

本文报道以甲基苯酚为原料,经过溴代、甲氧基取代和氧化反应,成功地合成了2-甲氧基-6-甲基-1,4-苯醌(4α)及2,6-二甲氧基-3-甲基-1,4-苯醌(4b),总产率分别为74%和65%。它们的结构经光谱数据证明。此外,我们对甲氧基取代溴代苯酚上的溴的过程作了初步探讨。     

新化合物1-(4,4''-二甲氧基二苯基)-亚甲基-3,6-二甲氧基环丙萘的合成和光谱性质

报导了一种新化合物1—(4，4’—二甲氧基二苯基)—亚甲基—3，6—二甲氧基环丙萘(简称DHBM)的合成，测定了该化合物的质谱、紫外光谱、红外光谱、^1H和^13C的核磁共振谱，并进行了表征，该化合物中与萘稠合的三元环，引入苯亚甲基后，呈现出更高的稳定性。     

4—溴—3,5—二羟基苯甲酸的合成与结构表征

４－溴－３,５－二羟基苯甲酸是嘧啶类药物的中间体,以３,５－二羟基苯甲 原料合成了它并用质谱进行了表征,同时对反应条件也进行了一定探索。     

人造金刚石酸洗废液的回收和利用

提出了从人造金刚石酸洗废液中回收硫酸镍的方法，讨论了ＭｎＯ－４氧化法脱除Ｍｎ２＋及沉淀Ｎｉ２＋的条件，确定了合适的回收工艺。得到的硫酸镍产品质量符合ＧＢ６００９８５一级品的标准，且同时得到副产品ＮａＮＯ３和ＭｎＯ２．该工艺不造成二次污染，基本上达到综合利用的目的。回收工艺简单，经济效益显著。     

4-氨基二苯胺-2-磺酸的合成工艺研究

针对联苯胺作为合成染料的重要中间体已被确认为致癌物的情况,以对硝基氯苯为原料,经磺化、缩合、还原,合成了一种无致癌性并取代联苯胺的双胺化合物染料中间体4-氨基二苯胺-2-磺酸,利用红外光谱、差热和氢谱核磁对其性质进行了表征。     

3-硝基-4-羟基苯胂酸的合成新工艺研究

本文主要研究了重要的饲料添加剂3-硝基-4-羟基苯胂酸合成的新工艺,以邻硝基苯酚为原料,通过利用苯甲酰基对其羟基进行保护,在155 ℃下与砷酸反应制得3-硝基-4-羟基苯胂酸,总收率54 %。同时研究了反应温度及时间对3-硝基-4-羟基苯胂酸收率的影响。     

丙二酸发生羟醛缩合时的二次脱羧反应

 丙二酸与对羟基苯甲醛及对羟基间甲氧基苯甲醛反应会发生第二步脱羧,生成对羟基苯乙烯及对羟基间甲氧基苯乙烯,是一种形成对羟基苯乙烯的新方法.而间羟基及其它烷氧基取代苯甲醛则不能发生此反应,讨论了对羟基苯甲醛与丙二酸发生脱羧反应的电子效应.     

2-甲氧基-3-溴-5-硝基苯基苄基醚的合成方法研究

研究了安莎霉素类天然产物reblastatin芳核片段2-甲氧基-3-溴-5-硝基苯基苄基醚的合成方法.该合成路线的关键步骤是苯甲醛中间体的Baeyer-Villiger反应,此反应易生成羧酸副产物.通过对反应试剂和操作的优化,以84%的高产率获得了预期产物酚.该路线以5步直线步骤和33%的总收率实现了2-甲氧基-3-溴-5-硝基苯基苄基醚的制备.     

食用香料化合物4-戊烯酸的合成研究

确定了无水乙醇钠催化下,丙二酸二乙酯与烯丙基氯反应得到烯丙基丙二酸二乙酯(Ⅰ),再经皂化、脱羧制备4-戊烯酸(Ⅱ)的较佳合成工艺:丙二酸二乙酯与烯丙基氯的摩尔比为1.2∶1,加热回流3h;皂化时间5h;4-戊烯酸总产率为53.2%.产物4-戊烯酸的结构经质谱、红外光谱、核磁共振进行了确认.     

3,4-二氨基呋咱的乙酰化及酰化产物的硝解

以3,4-二氨基呋咱为反应物,对其酰化反应、酰化产物的硝解反应及其产物的重排分解反应进行了研究. 在对甲苯磺酸的催化下,以3,4-二氨基呋咱为反应物,用乙酸和乙酸酐为酰化试剂分别得到了3-氨基-4-乙酰胺基呋咱和3,4-二乙酰胺基呋咱,反应时间分别为3 h和10 min时产率最大,分别为78%和89%;在硝酸-醋酐硝化体系中对3,4-二乙酰胺基呋咱进行了硝解反应,得到化合物3-乙酰胺基-4-硝酰胺基呋咱,反应温度在0~-5℃时得率较大,为54%;在微量酸存在下,在溶剂四氢呋喃中3-乙酰胺基-4-硝酰胺基呋咱可发生重排分解生成3-乙酰胺基呋咱.      

2,5-二[4-(4-溴苯氧基亚甲基)苯基]-1,3,4-噁二唑的合成与表征

结合噁二唑优良的电子传输性能,以对甲基苯甲酸和水合肼为原料,经过环化、溴化、醚化合成了一种新型主链含噁二唑单元有机聚合物电致发光材料重要中间体2,5-二[4-(4-溴苯氧基亚甲基)苯基]-1,3,4-噁二唑,其化学结构通过IR、1H NMR进行了表征.产品总收率22.6%.     

新型偶氮染料中间体氨甲基吐丝酸的催化合成

报道了一种2-氨基-5-氨甲基-1-萘磺酸（氨甲基吐丝酸）活性偶氮染料中间体的高效合成方法。该合成方法采用二氧化硅负载磷钨酸固体酸催化剂替代传统合成中的浓硫酸催化合成2-氨基-5-氨甲基-1-萘磺酸,省去了氨基乙酰化反应,使反应步骤简化,去掉了高压反应操作,使整个反应过程容易操作,具有可循环利用,成本经济的优点。该合成方法反应条件温和,整体收率稳定,维持在89.2%,产品纯度98.2%。