高效液相色谱-串联质谱法检测橘子中10种氨基甲酸酯类农药残留

为建立高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定橘子中10种氨基甲酸酯类农药残留量的方法,以橘子样品经简单前处理后,以乙腈-0.05%甲酸水为流动相,经赛默飞C18色谱柱(3.0×100 mm,2.2μm)梯度洗脱,柱温35℃,进样量为10μL,采用串联三重四级杆质谱多反应监测(MRM)正离子模式进行检测。对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评定和合成。结果 10种氨基甲酸酯类农药残留在0~100μg/kg范围内线性良好,相关系数均大于0.992,在10、50、100μg/kg 3个加标水平下加标回收率分别是:61.08%~93.88%;79.22%~114.82%;82.82%~124.67%;10μg/kg加入量的变异系数(CV)为1.21%~15.03%,重复性测量不确定度显示准确性较高,达国家相关标准规定。该方法简便、快速、灵敏,适用于橘子中氨基甲酸酯类农药残留的分析检测。     

市售有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留快速检测卡的质量研究

针对市场上蔬菜中有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留快速检测卡品牌繁多、质量参差不齐、对检测结果影响较大等问题,对市场上15个品牌的有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留快速检测卡进行对比筛查.通过实验,对速测卡检测有机磷类和氨基甲酸酯类农药的检测限、限量值、假阴性率和假阳性率等检测情况进行对比考察,筛选出检测效果较好的2个品牌速测卡,为提高快速检测结果的准确性提供实验依据.     

植物水解酶法快速测定环境水样中有机磷及氨基甲酸酯类农药

应用植物水解酶抑制技术快速检测水样中有机磷及氨基甲酸酯类农药 ,对反应的温度、pH和时间进行优化 .常用的几种有机磷及氨基甲酸酯类农药的测定限在 0 .0 0 15～ 0 .33mg·L-1范围内 .应用本方法对被农药污染的某河段进行了监测     

分散固相萃取结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱测定茶叶中13种三唑类农药残留

建立同时测定茶叶中13种三唑类农药残留的气相色谱-四极杆-飞行时间质谱检测方法。样品采用体积分数1%醋酸乙腈为提取液,均质提取,提取液在含有多壁碳纳米、N-丙基乙二胺和石墨化炭黑3种净化填料的离心管中涡旋净化,正己烷定容,经VF-1701ms毛细管柱分离,在全扫描模式下采集,外标法定量。检测结果表明:实验方法检出限为1~50μg/kg,13种农药在10、50、100μg/kg的添加水平下,回收率在72%~110%,相对标准偏差≤18%(n=5),相关系数均大于0.995。建立的实验方法准确、灵敏,且节省溶剂、方便快速,可满足茶叶中13种三唑类农药残留的定性定量检测要求。     

LC-MS/MS 法测定大棚蔬菜氨基甲酸酯 类农药残留分析研究

利用LC-MS/MS分析系统,建立了蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留分析方法,并测定了6种叶子菜中的农药残留量.结果表明,氨基甲酸酯类农药甲萘威、抗蚜威、克百威在0.05~100 ng/m L范围内线性回归良好,相关系数R2均大于0.9990,检出限在0.02~0.09μg/kg之间,定量限在0.07~0.28μg/kg之间,平均加标回收率均大于81.3%,相对标准偏差均低于9.82%.本法灵敏度高、准确性好、精密度好、选择性强、分析速度快,应用范围广,可以满足对蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的分析检测要求.     

GC-NCI-MS分析粮谷中多类农药残留

 建立了粮谷中14种农药残留（9种有机氯、3种拟除虫菊酯和2种含氯有机氮）气相色谱-负化学源-质谱（GC-NCI-MS）的分析方法,试样样品用V(正己烷)∶V(丙酮)=1∶1超声波提取,硅镁吸附剂净化,采用GC-NCI-MS选择离子扫描方式检测.结果表明,该方法准确、快速、选择性好、抗干扰能力强,14种农药的方法最低检出限：0.01～0.18?μg/kg,平均添加回收率在75.2%～109.7%之间,变异系数都小于10%,并成功应用于大米、面粉试样中痕量农药残留分析.     

水体氨基甲酸酯类农药总量快速检测方法

设计、开发了氨基甲酸酯类农药（CMs）长效检测剂，借助混匀仪、消解仪对水中CMs进行提取、碱解，再利用长效检测剂、便携式水质检测仪实现CMs的现场快速检测。该方法相对标准偏差（RSD）为2.86%（0.8 μmol·L^-1 CMs）和1.61%（2.4 μmol·L^-1 CMs），检出限（LOD）为0.07 μmol·L^-1，检测周期仅40 min，实际水样加标回收率为60%~78%，太浦河水样加标分析结果表明该快检法和GC-MS检测结果具有较好的一致性。     

酰胺类农药在白洋淀典型农田土壤上的吸附行为

采用振荡平衡法研究了5种常见的酰胺类农药(除草剂甲草胺、乙草胺、异丙甲草胺、丁草胺和杀菌剂甲霜灵)在白洋淀地区4种典型农田土壤中的吸附特性.酰胺类农药的吸附遵循Freundlich吸附等温式,吸附程度按丁草胺>甲草胺>乙草胺>异丙甲草胺>甲霜灵的次序减小.有机质含量最高的淀区泥李庄农田土壤对农药的吸附能力最强.酰胺类农药的有机碳吸附常数(logK∝)与辛醇-水分配系数(logK∝)显著相关,表明分配作用在农药的吸附中起着重要的作用.吸附自由能的变化为-8.24～-20.40kJ·mol-1.表明这5种酰胺类农药在白洋淀农田土上的吸附机理主要是物理吸附.图1,表5,参12.     

没食子酸中有机氯农药残留量的测定

目的用毛细管气相色谱对没食子酸中9中有机氯农药的残留量进行测定。方法样品用石油醚超声提取并经过浓硫酸净化,以不分流进样方式,用OV-1701(30 m×0.32 mm×0.32μm)弹性石英毛细管柱,经柱程序升温技术分离,并用电子捕获检测器进行检测,外标法计算含量。结果平均回收率为79.98%~100.01%,RSD为0.32%~6.12%,最低检出限:0.000 184μg/mL~0.001 609μg/mL。结论本方法快速、简便、准确,适用于没食子酸中有机氯类农药残留的检测。     

CE-LIF在氨基甲酸酯类农药研究中的应用

用毛细管电泳激光诱导荧光检测法(CE-LIF),对灭除威（XMC）、混杀威(2, 3, 5-trimethacarb)和灭虫威(mercaptodimethur)等3种氨基甲酸酯类农药进行了研究.在碱性条件下,氨基甲酸酯类农药水解产生甲胺并与荧光衍生试剂4-氯-7-硝基-2,1,3-苯并二唑(NBD-Cl)发生衍生化反应,产物经毛细管电泳激光诱导荧光检测法测定.对影响水解、衍生以及毛细电泳分离的因素如缓冲液酸度、浓度和衍生试剂的浓度等进行了详细讨论;在最佳条件下,3种农药的检出限分别可达3.0×10^-9、1.0×10^-9和3.0×10^-9 mol/L,并测定了它们的水解速率常数及活化能.该方法不仅可对氨基甲酸酯类农药进行测定,同时也可用于对这类农药的一些理化常数的测定.     

气相色谱-质谱法测定茶叶中42种残留农药

粉碎后的茶叶使用乙腈超声提取,再经石墨化碳固相萃取柱净化,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)的选择离子监测（SIM）方式和外标法定量方法,同时分析测定了茶叶中的42种农药(12种有机氯、9种拟除虫菊酯、20种有机磷和戊唑醇)残留量。该方法回收率在62.5%～120.1%之间,相对标准偏差小于15.1%,42种农药的检出限最低为0.3μg/kg,最高为9.2μg/kg。该方法快速、灵敏、准确,各项技术指标满足国内外农药残留检测的要求,能够应用于茶叶试样中痕量农药残留的分析。     

基质固相分散-气相色谱-质谱法检测蔬菜中的农药多残留

建立了蔬菜中多种农药残留的基质固相分散(MSPD)前处理以及气相色谱-质谱的检测方法。蔬菜样品经粉碎、与佛罗里硅土混匀研磨、装柱、乙酸乙酯淋洗、浓缩后,利用气相色谱-质谱在选择离子监测模式下进行快速定性定量分析。研究结果表明,在上述优化条件下,61种农药回收率在73.1%~114.9%,相对标准偏差小于15.3%,最低检出限保持在0.002~0.01mg/kg之间,方法具有快速、经济、省时、省力等优点。     

超声萃取-气相色谱质谱法测定塑料中的邻苯二甲酸二异丁酯

以四氢呋喃为萃取溶剂,采用超声萃取-GC-MS法测试塑料中的邻苯二甲酸二异丁酯含量,以GC-MS的全扫描定性,选择离子监测外标法定量。本方法回收率为94.6%~104.8%,RSD为3.9%~4.3%,检出限0.198 mg/kg。试验结果表明,本方法简便、快速、检出限低,具有良好的准确度和精密度,适用于塑料样品中邻苯二甲酸二异丁酯的快速分析。     

气相色谱法测定食用酒精中甲醇和杂醇油的含量

建立了气相色谱法检测食用酒精中甲醇和杂醇油含量的方法.方法的相对标准偏差为0.97%～3.81%,回收率为91.09%～101.60%,最低检出限为0.21～0.85μg/mL.该方法稳定,步骤简单,准确度和灵敏度高,适用于食用酒精中甲醇和杂醇油的检测.     

荧光法测定面粉中的核黄素

采用分子荧光法测定面粉中痕量核黄素的含量.核黄素浓度在1×10-6～5×10-4g/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,方法的检出限为4×10-8g/L;对浓度为1×10-5g/L的核黄素标准溶液进行11次平行测定,得相对标准偏差为3.4%.方法简便快速、灵敏度高、选择性好,已用于面粉中核黄素含量的测定,回收率为98%～105%,结果令人满意.     

气相色谱法同时测定饮用水中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

气相色谱法同时测定水中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药。对水质监测分析结果：有机氯农药的检测限0．001-0．003μg·mL^-1,拟除虫菊酯类农药检测限0．008～0．02μg·mL^-,线性相关系数0．9978～0．9999。用石油醚-正已烷（3＋1）提取,有机氯农药回收率94．2％-124．0％,相对标准偏差为3．27％。8．78％（n=5）;拟除虫菊酯类农药回收率95．2％-118．3％,相时标准偏差为5．70％～7．12％（n=5）;方法用于水样品中农药残留测定,结果满意。     

高效液相色谱对玉米大斑病菌毒素的分离与制备

建立了以高效液相色谱分离制备玉米大斑病菌2号小种毒素的方法,研究了以Nova-PakC18分析柱、制备柱对检测波长、流动相、pH值对分离和制备的影响.结果表明5-羟甲基-2-呋喃甲醛的检测限为0.017 mg/L,其他组分的相对偏差为0.09%～1.9%.在0.005～0.10 g/L范围内,标准毒素的线性回归良好,相关系数和回收率分别为0.971 3和98.2%.该方法快速、准确且重现性好,适于毒素的分离制备.     

反相液相色谱法测定土壤中甲胺磷残留量

利用Shimadzu CLC-ODS柱,反相液相色谱法分离测定了甲胺磷在土壤中的残留量.流动相为甲醇:乙睛:水(10:5:85),检测波长为215nm,本方法具有较高的灵敏度,其检测极限为0.5ppb,回收率为96.3%～97.8%,变异系数为1.29%～1.95%.应用于农田弱酸性土壤样品中甲胺残留量的测定,效果令人满意.     

基质固相分散-气相色谱法检测茄子粉中3种有机磷农药残留

建立了基质固相分散技术结合气相色谱测定茄子粉中甲胺磷、乐果、毒死蜱残留的方法.茄子粉经与中性氧化铝研磨,乙酸乙酯淋洗,浓缩定容,气相色谱分析,外标法定量.结果表明,3种有机磷在0.02～1.0 mg/L质量范围内有良好的线性关系（R2〉0.99）;在0.1、0.4、0.8 mg/kg 3个加标水平上的回收率为84.2%～98.5%;相对标准偏差为1.6%～6.8%,甲胺磷、乐果、毒死蜱的检出限分别为0.01、0.01、0.005 mg/mL.该方法操作简便快速,样品和试剂用量少,可以满足茄子粉中甲胺磷、乐果、毒死蜱残留的检测要求.