固态溶剂法制备超薄混合基质膜用于分子筛分

分离过程在化工生产、国民经济和国防建设等方面具有重要意义，膜分离技术因高效、节能和环境友好的特点扮演着重要角色。混合基质膜结合了分子筛材料的高渗透分离性能和聚合物膜的良好加工性，近年来成为研究热点。本文主要介绍了混合基质膜的发展以及突破性工作。随着填料类型的丰富，混合基质膜在多种分离场景中表现良好。最近，南京工业大学膜研究团队提出了“固态溶剂法”制备混合基质膜，膜厚可控制在100 nm以下、掺杂量提高了2～4倍，实现了膜渗透性和选择性数量级的提升。该方法构建了一种以填料为主、聚合物为辅的新型混合基质膜结构，在保留良好加工性和放大制备前景的同时，将混合基质膜分离性能推向了类无机分子筛膜的新高度。     

简单溶剂热法制备纳米氧化铁

在溶剂热条件下成功制备了纳米α-Fe2O3.对产物进行了XRD、TEM、HRTEM及FESEM等表征.所得到的六方相的纳米α-Fe2O3平均粒径为200nm.通过改变实验的反应条件,可以控制纳米α-Fe2O3的形貌.并对产物的形成提出了可能的机理.     

混合溶剂中纳米级NiO的制备及表征

以Ｎｉ（ＮＯ３）２和ＮＨ４ＨＣＯ３为原料，在乙醇－水混合溶剂中，通过化学沉淀法制备出一种深绿色非晶前驱物，４００℃分解即得产物ＮｉＯ。产物及其前驱物经热分析、Ｘ射线衍射、透射电镜研究表明，前驱物是一种名义组成为ＮｉＣＯ３·２Ｎｉ（ＯＨ２）·２Ｈ２Ｏ的无定型非晶体。产物为粒度分布均匀、分散性好的球形纯立方相ＮｉＯ纳米晶，平均粒度为７ｎｍ。该法成功地克服了湿化学法制备超微粒子过程中的团聚问题。     

溶剂热法制备ZnS纳米线束

采用单一前驱体溶剂热法,在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作表面活性剂条件下,成功合成了ZnS纳米线束.利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外变换吸收光谱及光致发光测试对样品的结构、形貌及物理性能进行了分析与表征.结果表明,所得产物为纯的六面体纤维锌矿ZnS纳米线束,直径在20~30 nm,长度为1.5~2.0μm,并对ZnS纳米线束的形成机理进行了探讨.     

溶剂热法制备纳米TiO2的研究

以1,4-丁二醇为溶剂,利用溶剂热反应,在200～300℃的条件下,制备出了颗粒均匀、粒径小、无杂质的TiO2纳米粉体.用X射线衍射仪(X-Ray Diffractomer,XRD)分析了样品的晶形及其与处理温度的关系,用透射电镜(Transmission Electron Microscope,TEM)观察了样品的形貌,用红外光谱仪研究了样品的红外光谱.     

TiO_2纳米纤维结构材料的模板辅助-溶剂热法制备

借助一种新型的棉花模板辅助溶剂热法制备出Ti O2纳米多孔纤维结构材料,利用热重(TG)、X线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、比表面积测试(BET)和紫外-可见光谱(UV-vis)等对其进行表征.同时通过亚甲基蓝的脱色降解考察溶剂热反应时间(2.5~12 h)和温度(160~200℃)对Ti O2纳米纤维材料的光催化活性的影响.结果表明:利用模板辅助的溶剂热法可以制备出纤维形貌Ti O2纳米结构材料;在所研究的溶剂热反应时间、温度范围内,反应时间对材料光催化性能的影响较为显著,其可以使样品的光催化活性提高近20%,反应温度的影响较小,使样品的光催化活性提高不足10%.由光催化性能的结果可以得出最佳的溶剂条件:反应温度为180℃、反应时间为10 h.该法具有工艺简单、生产成本低、绿色环保等优点.     

混合溶剂热法合成Ag／AgBr复合物及其光催化性质

以AgN03,KBr为原料,运用混合溶剂热法合成了Ag／AgBr光催化剂,利用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、扫描电镜（SEM）、电子衍射能谱（EDS）、紫外-可见（UV—Vis）光谱等技术对样品进行了表征。以甲基橙（MO）,甲基蓝（Mb）,罗丹明B（RhB）为目标降解物,考察了该光催化剂在可见光辐射下（λ〉420nm）的光催化性能。并且进行了不同的合成方法、尿素与十二烷基苯磺酸钠（SDBS）的不同用量、乙二醇与乙醇的不同体积比对Ag／AgBr样品光催化性能的影响。结果表明：混合溶剂热法合成样品的光催化活性要高于水热法合成的样品,尿素与SDBS的添加量分别为10mmol和0．2g,乙二醇与乙醇的体积比为3：1时,复合物Ag／AgBr表现出最佳的光催化性能。     

混合溶剂中粘度效应对TICT激发态生成的影响

利用时间相关单光子计数技术,研究了两种非刚性7-胺基香豆素在几种性质不同混合溶剂中的分子荧光衰减过程.结果发现,在非极性混合溶剂中,荧光寿命不受粘度的影响;而在极性的混合溶剂中,荧光寿命随粘度增大而增大.证明了非刚性7-胺基香豆素分子可以生成扭转型分子内电荷转移(即TICT)激发态.并研究了粘度等环境因素对TICT态生成的影响。     

硫化镉空心半球的混合溶剂热合成、表征及其光学性能

在草酸的辅助下,利用混合溶剂热法首次合成了CdS空心半球,并用XRD、SEM和TEM对产物进行了表征.实验结果表明:反应时间、反应温度对产物的形貌起到一定的调控作用.另外,初步分析了CdS空心半球的形成机理,讨论了其光学性能.     

溶剂-反溶剂法制备α-HMX

研究了一种新方法,采用溶剂-反溶剂法将β-HMX转化为α-HMX。通过IR谱图表征后确认为α-HMX。进一步运用高倍光学显微镜观察其晶型呈现针状,与红外表征结果吻合。该法操作简便快速安全性好,可用于某些特殊应用中的大批量生产。     

凝胶渗透色谱法测定聚丙烯腈的相对分子质量及其分布的研究

以纯二甲基甲酰胺(DMF)为淋洗剂用凝胶渗透色谱法(GPC法)测得的聚丙烯腈共聚物的淋洗曲线会出现分峰现象,在DMF中添加静电屏蔽剂硝酸钠后,峰的形状可以变得正常,但是无法以聚苯乙烯为标样,用高分子链的流体力学体积作为通用校正参数对GPC仪进行标定。以已知相对分子质量及其分布的聚丙烯腈宽分布样品为标样,用试凑法对CPC仪进行了准确的标定。提出了在测试条件相同的情况下,用聚苯乙烯作为标样的方法。     

The Effect of Casting Solvent on the Electrical Property of Polyaniline/ Polyacrylonitrile

Blends of dodecylbenzene sulfonic acid doped polyaniline （PANI-DBSA） and polyacryionitrile （PAN） dissolved in either CHCh/DMF or CHCl3/DMSO mixture were solution cast. The conductivity of the blends with various compositions was measured and the doped ：xtent of PANI- DBSA in different casting solvent systems was studied. Solution blends prepared from CHCh/DMSO displayed higher conductivity than those obtained via CHCh/DMF. The dedoping reaction of PANI-DBSA in CHCl3/DMF identified by UV-Vis and FTIR analysis contributed to the lower conductivity of PANI-DBSA/PAN blend.     

超临界CO2中合成的聚丙烯腈的相对分子质量及其分布的测定

以已知相对分子质量及其分布的聚丙烯腈宽分布共聚物为标样，采用Breeze软件，得到了有效的标定直线。根据标定直线测定了超临界CO2中合成的聚丙烯腈均聚物的相对分子量及分布。并将GPC法测得的各种平均相对分子质量结果与粘度法所测得的粘均相对分子质量做了比较。     

降凝剂EVA的结构表征

利用^1H-NMR和^13C-NMR对降凝剂乙烯-醋酸乙烯酯（EVA）的分子结构进行了表征，实验表明，在EVA共聚物中乙烯链节（E）、醋酸乙烯酯链节（VA）在聚合链上的序列分布状况主要取决于EVA中醋酸乙烯酯链节含量，具有相同醋酸乙烯酯链节含量的EVA共聚物，分子结构的序列分布状况是相同的．随着醋酸乙烯酯链节含量的增大，VVE的含量和醋酸乙烯酯链节长度增加，而EVE的含量及乙烯链节长度都随着降低．EVA分子结构中的侧链主要是丁基、戊基或更长的烷基．     

聚乳酸的热降解模型研究

在分析聚乳酸热降解链随机断裂机理基础上建立了聚乳酸热降解模型，运用Z变换方法对模型进行了求解，并对聚乳酸的相对分子质量、相对分子质量分布随时间、温度的变化进行了模拟。模拟结果表明，经过1.5h（200℃），聚乳酸的降解已经基本达到平衡，与文献实验结果吻合。     

铜绿微囊藻细胞内外有机物特性及氯消毒副产物

分析比较了铜绿微囊藻细胞内外溶解性有机碳(DOC)、溶解性有机氮(DON)、藻毒素、嗅味物质Beta环柠檬醛等有机物质量浓度以及相对分子质量分布和亲疏水特性特征.结果表明,不同生长时期细胞内有机物含量较细胞外高3倍以上(以DOC计算).藻细胞内有机物相对分子质量分布区间主要分成3个部分:小于1 kD(叶绿素,胡萝卜素,藻毒素,嗅味物质等)、40~800 kD(藻蓝蛋白)、大于800kD(核糖体,蓝藻淀粉等);细胞外有机物分布主要集中在1~200 kD之间(约占90%),小分子和大分子物质较少.此外,亲疏水性分析结果表明,细胞内外主要有机物均为中性亲水物质,质量分数分别为75.9%和52.7%.消毒副产物研究表明,细胞内外有机物三氯甲烷生成潜能分别为18.24μg和26.72μg.mg-1DOC;细胞内外总氯乙酸总生成潜能分别为66.98和58.56μg.mg-1DOC.此外,细胞内外有机氮/有机碳较普通原水高3倍以上,ρ(DON)/ρ(DOC)=0.23.可能造成以有机氮为前体物的含氮消毒副产物的大量生成.同时,细胞内还大量存在细胞外不存在的致嗅物质Beta环柠檬醛等,藻毒素含量较细胞外也高数倍.     

Influence of Molecular Weight of Ultra-high Molecular Weight Polyacrylonitrile on Its Rheological Behavior in Dimethylsulfoxide

Ultra-high molecular weight polyacrylonitrile (UHMW-PAN ) was prepared by aqueous suspension polymerization, and the effect of molecular weight on its rheological behaviors hi dimethylsulf oxide (DMSO) and the spinning stability were investigated. It shows that, compared with common polyacrylonitrile ( C-PAN), UHMW-PAN/DMSO solution has smaller non-Newtonian index, larger structural viscosity index, much longer maximum relaxation time, and no first-Newtonian region appears in the flow curves under the same experimental conditions. The explanations for these phenomena are given in the view of chain-entanglements. The optimal technology of preparing UHMW-PAN fibers and hollow fiber membranes could be obtained based on the rheological study.     

挤出热历程对聚乳酸流变性能和热性能影响

以丙交酯法合成的聚乳酸为实验材料,在180～210℃间选用4个实验温度采用单螺杆挤出机进行挤出成型实验,研究了挤出成型对聚乳酸粘均分子量、熔融指数、流变性能和热性能的影响.结果表明:在挤出成型中聚乳酸主要发生力化学降解和热降解,以力化学降解形式为主.所发生的热降解随实验温度升高而加强.首次挤出成型使分子量下降明显.在180℃和210℃,聚乳酸分子量在首次挤出成型后分别下降了49.33%和60.80%.挤出成型使聚乳酸热分解温度和熔点略有升高.随着挤出成型次数增加,增加剪切应力可以更有效地增加熔体流动性.聚乳酸经3次以上挤出成型后基本没有再利用价值.     

分子量双峰分布聚乙烯PE-SP2520的高速流变性能

采用恒速型毛细管流变仪研究分子量双峰分布聚乙烯PE-SP2520的高速挤出性能.结果表明：因分子量分布的特殊性,PE-SP2520的结晶度和熔峰温度均低于对比样品LLDPE-7047.高速挤出时PE-SP2520剪切黏度较高,非牛顿流动性较弱,入口压力降和熔体强度较高.与对比样品比较,PE-SP2520挤出稳定性好：挤出压力稳定,流动曲线连续,挤出畸变主要为鲨鱼皮畸变.流动稳定性提高的重要原因在于分子量双峰分布使分子链缠结能力下降,熔体/管壁边界应力集中效应弱.     

溶剂的选取对热交联CTP版材性能的影响

本文中叙述了溶剂的挥发程度,挥发速率对版材性能的影响,通过把乙二醇独乙醚丙酮,乙二醇独乙醚乙酸酯,环己酮等分别做为溶剂或两种溶剂的混合物与成膜树脂,红外吸收染料,碘盐,酸增值剂,交联剂,背景染料等其它助剂配制成热敏CTP感光液,并且对热敏CTP版材的化学性能和成像质量进行比较和分析,得出乙二醇独乙醚与环己酮的混合物溶剂对版材的成像效果最佳.