硅源对介孔分子筛结构、性能的影响

以正硅酸乙酯(TEOS)、气相白炭黑(fumed-silica)、硅溶胶为无机组装源,以CTAB为模板剂分别于碱性与酸性介质中组装介孔分子筛.采用X射线衍射(XRD)、BET比表面测试、29Si MAS NMR等分析方法对所合成介孔材料进行表征,考察了无机硅源对所组装的介孔结构的有序度和水热稳定性的影响.实验结果表明:碱性介质中所组装的介孔结构的有序度与水热稳定性由高到低顺序为硅溶胶,fumed-silica,TEOS;晶化温度从120℃提高到150℃,fumed-silica为硅源的介孔结构从六方相转化为立方相,而硅溶胶为硅源的则不变;酸性介质中3种硅源均可以组装出有序度较高的介孔材料,其有序度由高到低顺序为硅溶胶,fumed-silica,TEOS,并且fumed-silicac有序度远高于TEOS.     

非担载的介孔氧化硅分子筛膜的制备研究

以阳离子表面活性剂为结构导向剂,以正硅酸乙脂为硅源,于酸性条件下,在气／液界面上制备出了非担载的介孔SiO2无机膜．通过XRD,SEM以及TGA对膜进行表征,并详细考察了物料组成对膜制备的影响．研究结果表明,溶液的酸度及表面活性剂的用量对成膜的影响较大,另外,搅拌强度对膜的组成结构也有较大的影响．SEM测试表明膜的上表面光滑,下表面较粗糙,证明膜的生长是从表面开始向溶液里生长的．膜的平均厚度约为20μm．TGA曲线分析表明介孔SiO2膜的热失重分3个阶段,总失重率为65％．     

原位法制备介孔SiO2@TiO2粉体及其性能研究

介孔SiO2@TiO2粉体具有较大比表面积及有序的孔径分布,在吸附、药物控释以及催化剂载体等领域应用前景广阔.以正硅酸乙酯为硅源、钛酸正丁酯为钛源、十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,结合并改进溶胶凝胶法和水解沉淀法,设计了一种原位制备介孔SiO2@TiO2粉体的方法.通过对不同酸碱条件下所得样品进行结构与性能分析表明,碱性...     

AlMCM-41的水热合成及其孔结构表征

以水玻璃为硅源,铝酸钠为铝源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,在100℃水热条件下合成高度有序的AIMCM-41介孔分子筛,并用小角X射线衍射（SAXRD）、N2吸附脱附、高分辨透射电镜（HRTEM）等方法对其性质及结构进行表征。研究硅铝比（摩尔比）与表面活性剂浓度对AIMCM-41合成及其孔结构的影响。研究结果表明：在低表面活性剂浓度下形成单一孔径分布的圆柱孔;在高表面活性剂浓度下,随着铝含量的增加,结晶程度降低。高表面活性剂浓度下的AIMCM-41形成双孔分布,在硅铝比小于25时形成二维孔径结构;而硅铝比大于25时形成膨胀孔。     

有序介孔材料的合成及其在环境科学中的应用

有序介孔材料具有高比表面积，孔道排列长程有序，孔径在2－50nm之间。该类材料是以表面活性剂作为模板，在一定条件下模板与无机组分相互作用通过超分子组装过程形成的。人们已经合成出具有不同组成，孔结构和性能的介孔材料，这类材料在光，电，磁催化和吸附分离等许多领域有潜在应用价值。本文对介孔材料的合成，合成机理以及在环境科学中的应用进行了综述。     

介孔玻璃粉末的制备及其与空穴基板复合研究

以阳离子表面活性剂CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)与非离子型表面活性剂(嵌段聚合物P123)互配的混合表面活性剂作为模板剂,以正硅酸乙酯为硅源,运用水热合成法制成了平均孔径达8.8nm,比表面积为508.6m2/g和孔容为1.129cm3/g的SiO2介孔材料,对其结构和性能运用氮气吸附和透射电镜进行了表征,分析得出最佳偶合条件为:偶合温度130℃,偶合时间2h.通过介孔玻璃粉末与空穴基板的复合研究,可以制备出生物芯片复合玻璃载体材料.     

混合液晶模板法合成六方介孔氧化硅分子筛

利用十烷基三甲基溴化铵（CTAB）与脂肪胺（C12H25NH2）混合表面活性剂作模板,正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,分别在碱性和酸性介质中,合成了具有六方介孔结构的氧化硅分子筛材料,XRD测试表明所合成材料具有高度的长程有序结构;N2吸附等温线展示了材料均一的介孔径分布,对反应物配比中混合中表面活性剂浓度、碱浓度和酸浓度对产物介孔相结构的影响进行了研究,实验发现当C12H25NH2／Si在0．0060－0．012范围,CTAB／Si在0．24时,均可在两种介质条件下合成出具有典型六方结构的MCM－41和SBA－3;碱性介质中TMAOH／Si在0．24时,均可在两种介质条件下合成出具有典型六方结构的MCM－41和SBA－3;碱性介质中TMAOH／Si＝0．144或酸性介质中HCl/Si=4－10时为较佳的酸碱合成条件。     

掺杂Co的介孔SiO_2的制备与表征

利用溶胶-凝胶法,在碱性条件下,以正硅酸乙酯和KH550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)为硅源,CTAB为模板制备掺杂Co的介孔SiO2,并用BET、XRD、FT-IR、XPS对所得介孔SiO2进行表征.结果表明:所得介孔SiO2上负载了钴纳米粒子,煅烧温度在400℃的样品的比表面积最大,当温度逐渐提高时所得样品比表面积反而减小;当n(SiO2)∶n(CTAB)为1∶0.20时,所得样品比表面积(514.2 m2.g-1)相对较高,所制备的样品呈双介孔结构.     

以阳离子Gemini表面活性剂C12-2-12为模板合成纯硅立方介孔材料

用Gemini表面活性剂[C12H25N+(CH3)2-(CH2)2-N+(CH3)2C12H25]·2Br-作模板合成了立方结构的介孔二氧化硅,并且用小角X射线衍射和氮气吸附-脱附技术对样品进行了表征. 结果表明, 所得到的介孔二氧化硅为立方结构,晶胞参数在8.45～8.57 nm之间; 孔道的有序性随表面活性剂与Na2SiO3比例的增大而增加. 氮气吸附-脱附等温线为第Ⅳ类型的等温线,在相对压力p/p0=0.15～0.25 和 P/P0 = 0.8～1的范围内出现两个H1型滞后环, 分别是由介孔孔道和颗粒之间的空穴引起的. BET表面积也随表面活性剂与Na2SiO3比例的增大而增大, 最大可达1 100 m2/g, 最可几孔径在2.20 nm左右.     

碱溶蚀作用对介孔结构形成及微-介孔复合材料性质的影响

采用碱溶解沸石法制备微-介孔复合材料Y/MCM-41,通过改变原沸石碱处理时间调控沸石结构溶蚀程度,研究碱溶蚀作用对介孔相形成及微-介孔复合材料性质的影响.结果表明:随着原沸石碱溶蚀程度加深,晶体骨架脱硅现象明显,微孔结构破坏度逐渐加重,同时从沸石晶体表面溶解出的硅铝物种数量增多,有助于高稳定性介孔相组装形成,从而构成...     

W-HMS催化剂的制备及评价

采用原位合成法将W6 引入六方介孔全硅分子筛(HM S)骨架中,制备了应用于环戊烯催化氧化合成戊二醛反应的W-HM S催化剂。实验结果表明:钨酸是制备W-HM S催化剂很好的钨源,以钨酸为原料制备的催化剂具有很高的催化活性和选择性,使溶剂叔丁醇用量大为减少。采用小角度X射线衍射(XRD)、电子能谱扫描(EDS)以及电位滴定法对所制备的催化剂结构进行表征,显示催化性能与W含量密切相关。在nS i∶nW≥30时,催化剂能保持完好的HM S分子筛结构,W原子以嵌入HM S骨架的形式高度分散于载体内表面,构成催化活性中心。在优化的反应条件下,环戊烯氧化反应转化率达到100%,生成戊二醛的收率达到79.3%,而且催化剂具有连续套用7次的良好稳定性。     

Modulation of optical absorption edge in TiO2/SiO2 mesoporous composites

TiO-2/SiO-2 mesoporous composite was synthesized by soaking_hydrolyzing method and its structure was characterized. The relationship between the shift of absorption edge and the amount of TiO-2 nanoparticles within the mesopores of SiO-2 as well as the annealing temperature was investigated. The results indicate that the extent of the blue shift of absorption edge increases with the decreasing amount of nanoparticles and decreases wtih the increasing annealing temperature.     

无机硬模板HMS制备介孔碳工艺

以硅基介孔材料HMS(hexagonal mesoporous silica)为硬模板,以蔗糖为碳源,通过在N2气氛下高温碳化蔗糖,并利用氢氟酸除去模板制成介孔碳.分析了蔗糖填充方法、碳化温度和蔗糖与HMS的质量比对产品介孔碳结构的影响,并利用X衍射衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、低温氮吸附-脱附及傅里叶红外(FT-IR)对样品进行了表征.结果表明,将一定量的蔗糖分两步填入HMS介孔中有利于碳源在模板孔道中均匀分布,有助于有序介孔碳的形成;碳化温度对最终产品碳的结构影响显著,适宜的碳化温度为800℃;蔗糖与HMS的质量比也直接影响产品的结构,两者的质量比过高或过低均难以形成介孔碳,最优比例为1.300∶1;所制成的介孔碳具有蠕虫状结构,比表面积可达2433m2/g.     

介孔TiO2及Fex/TiO2纤维光催化降解酸性橙Ⅱ的性能研究

以胶原纤维为模板分别负载钛(Ti4+)或钛(Ti4+)和铁(Fe3+),在高温下煅烧制得介孔TiO2和Fex/TiO2纤维.以酸性橙Ⅱ为模型分子,研究了介孔TiO2和Fex/TiO2纤维在可见光照射下对酸性橙Ⅱ的降解特性.研究表明,通过掺杂Fe3+能有效地提高介孔TiO2纤维的光催化活性,在本实验条件下,最佳的Fe/Ti摩尔比为0.01,最佳的煅烧温度为600℃.在酸性橙Ⅱ初始pH值为3～6,初始浓度为0.1 mmol.L-1,介孔Fe0.01/TiO2纤维用量为1 g.L-1,可见光照射下反应4 h后,酸性橙Ⅱ的脱色率和矿化率达到99%和46%以上.光催化活性的稳定性研究表明,介孔Fe0.01/TiO2纤维具有良好的光催化活性的稳定性,能多次重复使用.     

硅基介孔材料的合成机理及其应用

对近年来介孔材料的最新研究进展进行了综述。就介孔材料的主要合成机理,即液晶模板机理、棒状自组装模型、协同作用机理和电荷密度匹配机理等进行了简要介绍,对介孔材料在催化、环境、生物、光学、电磁学等领域的应用情况进行了总结,并对未来的发展趋势进行了展望。     

用碱处理的ZSM-5沸石合成MCM-41型结构复合分子筛的研究

以现有的工业ZSM-5作为原料，采用碱处理ZSM-5的浆液或滤液作为硅铝源，与表面活性剂在水热条件下进行自组装得到具有微孔、介孔双孔分布的MCM-41型结构复合分子筛，并采用X射线衍射、N2吸附脱附、红外光谱等测试手段对合成的样品进行了分析表征，考察了主要合成条件对分子筛性能的影响。结果表明，根据ZSM-5碱处理程度的不同，采用浆液得到的样品可能含有少量ZSM-5沸石的晶粒，但随着碱浓度升高或碱处理时间的延长，ZSM-5沸石晶粒的量逐渐减少，而采用滤液合成的样品中不存在独立的ZSM-5沸石的晶粒。     

再生竹纤维球形介孔气凝胶的表征

 为获得均一稳定的纤维素气凝胶,以再生竹纤维为原料,采用滴定悬浮和真空冷冻干燥的方法制备球形纤维素气凝胶。傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）、X 射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）分析结果表明,球形纤维素气凝胶为纤维素Ⅱ 型结构,内部为疏松多孔的网络状结构。球形纤维素气凝胶的比表面积均在240 m²/g 以上,且孔径均在15 nm 以下,最小密度可达37 mg/cm³,这表明球形纤维素气凝胶具有较高的比表面积、较小的孔径。热重分析（TG）结果表明,纤维素气凝胶大球的最大热失重温度为364.4℃,纤维素气凝胶中球的最大热失重温度为357.3℃,纤维素气凝胶小球的最大热失重温度为354.2℃,而再生竹纤维的最大热失重温度为354.0℃。球形纤维素气凝胶在污水处理、海水除油、重金属离子吸附等领域具有开发价值。