对溴苯酚合成工艺

采用正交试验考察了反应物浓度、反应温度、溴滴加时间对直接溴化制备对溴苯酚产率和苯酚转化率的影响。适宜的工艺条件为：反应温度0℃，加料时间90min，溴与苯酚的摩尔比1.1，溴与溶剂的质量比为0.59，苯酚与溶剂的质量比为1.04。在上述条件下苯酚的转化率高达99.4%，对溴苯酚产率为96％,对邻比为85。反应产物经分离、提纯等工艺，产品的纯度达到98.5%。     

年产150吨对溴苯胺

<正>无色斜方结晶或粉末。熔点62～64℃,不溶于水,溶于乙醇、乙醚;该生产主要以对溴硝基苯、甲醇为原料;对溴苯胺生产工艺:将对溴硝基苯、甲醇,在40～50℃下加氢。此法工艺简单,收率高;所有副产品可循环回收、少量三废可处理合格达标。     

对溴苯酚歧化异构化反应动力学

测定了在150－180℃范围内对溴苯酚歧化异构化反应的动力学数据，提出了对溴苯酚的歧化异构化反应为一级不可逆平行反应，并选用Powell法和定步长龙格库塔法相结合的数学方法拟合实验数据，估算了动力学模型参数，模型计算值与实验值拟合良好。     

间接电合成对溴苯甲酸的研究

在高剪切混合乳化机搅拌下,采用Cr2O72-/Cr3 作媒质间接电合成对溴苯甲酸.槽外反应的优选条件:原料配比n(Cr2O72-)∶n(p BrC6H4CH3)=1∶3,c(H2SO4)为7.0mol/L,反应温度120℃,反应时间45min,对溴苯甲酸反应收率81.28%,纯度99.71%.     

溴离子对NDMA前体物Chlortoluron的

研究了不同pH下,投加不同浓度的外加溴离子时,NDMA前体物—Chlortoluron的氯化动力学降解情况.实验结果表明,在pH分别为6,7,10,Chlortoluron浓度为9.4μmol·L-1,Cl2浓度为188.0μmol·L-1的条件下,控制投加不同浓度的溴离子时,Chlortoluron的降解仍然符合拟一级动力学模型.当pH分别为6,7时,Chlortoluron的降解速率随着外加溴离子浓度的增加而增大,外加溴离子浓度相同时,偏酸性的环境使Chlortoluron的降解速率更快,这可能与反应体系中HOBr的生成有关.当pH为10时,溴离子浓度的变化对Chlortoluron的降解速率没有显著影响,可能是ClO-与Br-基本不发生反应,从而没有生成HOBr.根据对反应体系的动力学分析,求解了在本实验条件下,不同pH时拟一级反应动力学常数kobs与[Br2]/[Cl2]的线性关系,进而通过求解常微分方程组计算了HOBr与Chlortoluron的反应速率常数(k5=(1.95±0.44)×105).这也从动力学的角度解释了外加溴离子时Chlortoluron氯化速率显著增大的原因.     

溴乙酸和异丁烯合成溴乙酸叔丁酯

以溴乙酸与异丁烯为原料,Amberlyst15型强酸性阳离子交换树脂为催化剂,叔丁醇为添加剂合成溴乙酸叔丁酯,通过正交试验,研究5种溶剂对产品收率的影响和叔丁醇对异丁烯聚合的抑制作用,确定最佳工艺条件为:以二氯甲烷作溶剂,反应时间为6 h,反应温度为10℃,催化剂添加量为12 g,叔丁醇添加量为4 g时。产品收率达到94.2%。     

溴代阻燃剂

溴代阻燃剂是添加型阻燃剂的一种,其种类繁多,是目前世界上产量最大、阻燃效率最高、应用最广泛的有机阻燃剂之一。溴代阻燃剂在国际上的生产与使用可以追溯到上世纪七十年代,目前在生产的溴代阻燃剂大约有70多种,其中最为重要的是多溴代二苯醚类(PBDEs)、四溴双酚A(TBBPA)以及六溴环十二烷(HBCD)等。前两者的产量可占溴代阻燃剂总产量的50%左右。近年来,随着全世界环境安全观念意识的增强,部分传统的溴代阻燃剂如十溴二苯醚因为受到环境安全要求的压力已被限制使用,这就迫使研究人员及相关企业寻找溴代阻燃剂的代用品,因而促进了许多新型环保型阻燃剂的问世。多溴代二苯醚类等传统溴代阻燃剂市场的萎缩,为溴化环氧树脂、十溴二苯乙烷以及溴化聚苯乙烯等环境友好型溴代阻燃剂产品提供了更为广阔的市场空间。     

溴氟菊酯

溴氟菊酯是我国在国际上首先创制的一个新型结构的拟除虫菊酯类的农药新品种。按国家规定做了完整的药效、毒性、残留抗性等生物试验,并经国家权威单位检测认定。经中国农科院植保所在全国8省7种农作物、33种害虫的5年大田试验,证明溴氟菊酯药效超过灭扫利、尼索郎、双甲脒、三氯杀螨醇等,不仅具有突出的杀虫杀螨活性,且具有高效、     

薯蓣皂甙元乙酸酯溴代反应及其溴代产物的选择性脱溴

为了避免薯蓣皂甙元-3β-乙酸酯溴加成反应中C-23溴代副产物的产生,系统考察了有机碱和环氧化合物对它溴加成反应的影响.由于有机碱和环氧化合物均可消除反应体系中存在的酸,从而有效地抑制溴加成反应中C-23溴代副产物的产生,给出方便合成5,6-二溴代薯蓣皂甙元-3β-乙酸酯的方法.还考察了5,6,23-三溴代薯蓣皂甙元-3β-乙酸酯的脱溴反应条件,当在乙酸中用锌粉处理三溴代薯蓣皂甙元-3β-乙酸酯时得到全部脱溴产物;当在乙醇中用碘化钾处理三溴代薯蓣皂甙元-3β-乙酸酯时,仅得到5,6-脱溴产物.     

载溴树脂溴化芳胺的研究

在水溶液中,有ＮａＢｒＯ３和ＨＢｒ与强碱离子交换树脂反应,制备了具有良好稳定性的载溴树脂,该树脂于室温下,在ＣＨ３ＯＨ和ＣＨ２Ｃｌ２溶液中,在ＣａＣＯ３存在下,有效地溴化芳胺为溴代芳胺化合物,得到较好的产率,同时探讨了甲醇在反应中的作用。     

钯(Ⅱ)与二溴对甲基偶氮二溴羧显色反应的研究

钯 (Ⅱ )与二溴对甲基偶氮二溴羧在硝酸介质中形成组成比为 1∶2的蓝紫色的配合物 ,其最大吸收波长位于 63 0nm处 ,表观摩尔吸光系数 ε63 0=4.46× 1 0 4L·mol-1 ·cm-1 ,钯的质量浓度在 0 .0 0～ 0 .80mg·L-1 范围内符合比尔定律 .该法简便、快速 ,常温下可在水相中直接测定微量钯 .应用于废钯催化剂回收液中钯含量的测定 ,结果满意     

浅谈中级卤水贮存对吹溴的影响

天津长芦汉沽盐场是一个历史悠久的海盐生产企业,年生产能力达到100万t,海盐苦卤综合利用在20世纪50年代已全面展开,至今有近70年的历史,其主要产品有氯化钾、工业溴、氯化镁3种。根据汉沽盐场的滩田结构和生产工艺路线,结合当前卤水使用情况,通过论证计算,找出中级卤水使用的平衡点,提出卤水贮存的地点对吹溴生产的影响,从而使卤水的综合利用达到最大化,取得更好的经济效益。     

溴离子对厌氧反应的影响及对策

精对苯二甲酸装置共有两套PTA装置,生产能力为300万t,每小时生成约1 000 t污水,共有7台厌氧反应器,污水中含有机物、金属离子、高浓度钠离子和溴离子。厌氧反应器存在的问题是出口COD含量高,出口污泥含量高,水力负荷达不到设计值等。严重时影响污水装置排水质量及PTA主装置运行。通过优化厌氧反应器的温度、进料浓度、进口营养组成,未见效果。查阅有关资料,排除了铁、硫、镁、钾、镍、钴、锰等影响因素。在相关文献中也未查到溴对厌氧反应的影响。进行溴离子对厌氧反应影响工业试验,采用生化数学模型,应用MATLAB 2012B软件寻找厌氧反应器合适的参数,取得良好的试验效果。通过改变污水流程和进料溴含量及反应时间,厌氧反应器出水COD符合要求,污泥含量正常,厌氧反应器效率提高。     

二溴对甲基偶氮磺光度法测定铋

研究了新显色剂二溴对甲基偶氮磺与铋的反应,建立了直接测定药物中铋的光度分析方法.在0.16mol/L高氯酸介质中铋与二溴对甲基偶氮磺迅速形成蓝色配合物,最大吸收波长634nm,表观摩尔吸光系数为2.41×10~4L/(mol cm),铋含量在0~35g/25mL范围内符合比耳定律,显色反应具有良好的选择性,主要共存离子有较大允许量,可用于药物中铋的测定.     

对溴偶氮氯胂离解作用的研究

用分光光度法和电位滴定法分别测定了对溴偶氮氯胂的六级离解常数 ,其值分别为 :pK1=1 10 ,pK2 =1 34,pK3 =3 4 4 ,pK4 =6 6 7,pK5=9 2 3,pK6=11 84 (分光光度法 ,572nm) ;pK3 =3 32 ,pK4 =6 72 ,pK5=9 89,pK6=11 6 1(电位滴定法 ) .     

对溴偶氮羧－m光度法测锶

本文研究了新显色剂对溴偶氮羧－ｍ与锶的β类型显色反应，考查了介质的酸度、温度、试剂用量等对β型配合物形成的影响。在ｐＨ３．２０～３．５０时。显色剂与锶在室温下形成稳定的β型配合物。表现摩尔吸光系数ε＿（７１０）＝１．６０×１０￣５Ｌ·ｍｏＬ￣（－１）ｃｍ￣（－１），锶量在０～１４μｇ／２５ｍＬ范围内服从比耳定律，配合物组成Ｓｒ：Ｒ为１：２。     

α-溴-对羟基苯乙酮的合成

目的：报道一种合成α-溴-对羟基苯乙酮的新方法。方法：以乙醇为溶剂，以对羟基苯乙酮和溴化铜原料制备了α-溴-对羟基苯乙酮。结果：α-溴-对羟基苯乙酮的结构通过IR确认，纯度达99．63％。结论：收率达86.3％，适合于工业化生产。