［Ag_2（α－Ph_2PPy）_2］_2（NO_3）_4的合成和晶体结构

ＡｇＮＯ＿３和ａ－ｐｈ＿２ｐｐｙ，（ａ－（Ｃ＿６Ｈ＿５）＿２Ｐ（ＮＣ＿５Ｈ＿５））在加有少量Ｈ＿２Ｏ＿２和ＮａＯＨ的Ｃ＿２Ｈ＿５ＯＨ水溶液中反应生成标题化合物的灰黑色晶体。属四方晶系，空间群Ｐ４＿１，ａ＝１．３００ｎｍ，Ｃ＝４．０７６ｎｍ，ｖ＝６．８８４ｎｍ￣３，Ｚ＝８，Ｄ＿ｃ＝１．６７ｇｃｍ￣（－３），Ｒ＝０．０５９，ｒ＿ω＝０．０７２．每一不对称单元中存在二套独立而结构基本相同的［Ａｇ＿２（ａ－ｐｈ＿２ＰＰｙ）＿２］￣２＋，它的二个Ａｇ原子和二个ａ－ｐｈ＿２ＰＰｙ中－Ｎ－Ｃ－Ｐ－桥的Ｎ，Ｐ原子联接成为一个稳定非共面八员环，而环内Ａｇ，Ａｇ间距分别是０．３１４，０．３ｌ０（ｎｍ），均未成键。不对称单元中的二个八员环通过的Ｏ原子与环上Ａｇ原子的弱成键而具有结构联系。环内还出现了罕见的三配位Ａｇ原子。     

[Co(amp)_2Cl_2]_2[ZnCl_4]体系中一异构体的晶体结构

用单晶X-射线衍射分析方法解析了[Co(amp)2Cl2 ]2 [ZnCl4 ] (amp=2-胺甲基吡啶)体系中一异构体。该晶体属正交晶系,空间群Pccn,a=13 138(5) ,b=13 410(6) ,c=10 954(5) ,α=90°,β=90°,γ=90°,V=1929 8(14) 3,Dc=1 647g/cm3,Z=4,F000 =968,R=0 046,Rw=0 1194。     

簇合物[Et_4N]_2[Fe_2(CO)_8]的合成、结构和性质

以[Et_4N]_2MoS_4,Fe(CO)_5为原料合成出标题簇合物晶体,用X-射线单晶衍射方法测定了其晶体结构,晶体属于P2_1/n空间群,晶胞参数为α=0.9497(1)nm,b=1.3802(1)nm,c=1.1880(1)nm,β=112.8.°,经块矩阵最小二乘法精修所有结构参数,最终得偏离因子R=0.057,并对簇合物的红外光谱和紫外可见光谱进行了研究。     

（PPN）2[Fe4S4（SPh）4]的合成及分子结构

（ＰＰＮ）_２［Ｆｅ_４Ｓ_４（ＳＰｈ）_４］的合成及分子结构黄静伟，王金枝，张鸿图，杨如，周明玉，万惠霖（化学系）铁蛋白是固氮酶的一个重要组成部分，它能键合两分子的ＭｇＡＴＰ，并在ＡＴＰ水解的驱动下，把从还原剂（Ｎａ。Ｓ。Ｏ。）输送过来的电子再传递给Ｍ...     

簇合物[(C_2H_5)_4N]_3[W_2FeS_6(SCH_2CH_2S)_2]的合成、结构和性质研究

用两种不同的合成路线制备了标题化合物单晶,该化合物晶体为P2_1/c空间群,α=1.4256(5)nm,b=3.6007(9)nm,c=1.8075(4)nm,β=99.15(2)°,Z=8,对结构精修得到最后的一致性因子R=0.069,在[W_2FeS_6(SCH_2CH_2S)_2]~(3-)中存在端基双键S、端基单键螯合配位S和桥μ_2—S。Fe通过桥S分别与两个W相连,构成双齿非线型的W—Fe—W硫桥式结构。用EHMO方法对簇合物的电子结构进行了量子化学计算得到了与结构研究一致的规律。对簇合物进行了红外光谱、紫外可见光谱和电化学研究,并与所合成的其它化合物进行比较。     

Cu(Ⅱ)与亚氨基二乙酸配合物的合成、晶体结构

存在2-氨基苯并噻唑时,利用高氯酸铜与亚氨基二乙酸反应,合成了一维链状配位聚合物[Cu（C4H5O4N）（H2O）2]n;通过X射线晶体衍射表征其晶体结构。     

钐配合物[Et_4N][Sm(S_2CNEt_2)_4]的合成和表征

用含水稀土钐氯化物SmCl_3·6H_2O和NaS_2CNEt_2·3H_2O反应,然后加入溴化四乙基铵,生成钐配合物[Et_4N][Sm(S_2CNEt_2)_4]黄色晶体。对该配合物的红外光谱、固体反射光谱、X射线光电子能谱和电氧化还原性质进行了详细的研究。     

斯蒂酚酸铵的制备和晶体结构

目的　用单晶衍射分析方法测定斯蒂酚酸铵单晶结构; 方法　使斯蒂酚酸与２０％ 的氨水反应,生成斯蒂酚酸铵,并采用蒸发法制备单晶; 结果与结论　斯蒂酚酸铵晶体属单斜晶系,空间群为Ｐ２１／ｎ,晶体学数据为ａ＝ ０．８６１ ６（１）ｎｍ ,ｂ＝ １．７９０ １（３）ｎｍ ,ｃ＝１．４１５ ７ ｎｍ ,β＝ １０２．９５（１）°,Ｖ＝ ２．１２８ ０（５）ｎｍ ３,Ｚ＝ ８,Ｄｃ＝ １．７４３ ｍ ｇ·ｍ － ３,μ＝ １６３ ｍ － １,Ｆ（０００）＝ １ １５２;     

Ag3[（C5H4N）NH2]4NO3的分子与晶体结构

Ag_3[(C_5H_4N)NH_2]_4(NO_3)_3晶体属斜方晶系,空间群p a=0.799 0(2)nm,b=1.675 0(3)nm,c=2.102 0(3)nm,结构精修到R=0.043,z=1.400,该络合物分子中配体氨基吡啶桥连两个银离子,处于二次轴特殊位置的银离子与四个氨基配位呈四面体构型,另一银离子则与吡啶和硝酸根配位呈少见的五配位结构。     

磷酸钙、磷酸氢钙与磷酸二氢钙溶解度变化的研究

根据热力学原理论证了在一定的相同条件下磷酸钙、磷酸氢钙与磷酸二氢钙在水中的溶解度依次增大,进一步说明了热力学原理是讨论物质溶解度的有效方法之一。     

[RH2（O2CMe）4]与若干含氮配体的加合物

合成了10个[Rh_2(O_2CMe)_4]与含氮配体的加合物:[Rh_2(O_2CMe)_4L_2),L=哌啶,4-氨基安替比林,3-氨基苯二甲酰环肼(鲁米诺),2,5-二苯基噁唑(PPO),1,4-二(2-(5-苯基噁唑基)]苯(POPOP);[Rh_2(O_2CMe)_4L_2]·H_2O,L=苯骈噻唑,1-萘胺;[Rh_2(O_2CMe)_4L]_n,L=外消旋—5,7,7,12,12,14-六甲基—1,4,8,11-四氮杂环十四烷(tet b),4,4′-二胺基-3,3′-二甲基联苯(邻联甲苯胺)。研究了它们的红外光谱,测定了它们在乙醇—苯中的稳定常数,观察到logβ_2与加合物电子光谱谱带I的波数v_1呈正相关关系。讨论了π相互作用对轴向Rh-L成键的贡献。     

Ni[(C_4H_9O)_2PS_2]_2与氮碱加合反应的研究

用光谱法研究了Ni[(C4H9O) 2 PS2 ]2 与咪唑、邻菲咯啉在乙醇溶液中的加合反应 ,测定了反应的平衡常数lgβn 及加合分子数n ,在 32℃时 ,与咪唑反应lgK1 =2 .85± 0 .0 7,lgβ2 =5.69± 0 .0 9;与邻菲咯啉反应lgβ2 =7.68± 0 .1 1 比较了咪唑与吡啶类化合物的平衡常数值的大小 ,得到了平衡常数值不仅与氮碱的 pKa值有关 ,而且和其空间效应有关的重要结论