钙试剂羧酸钠盐分光光度法测定天然水中的铍

<正> 三苯甲烷和偶氮试剂最常用于各种分光光度法测定铍。如铬天青S法、铬菁R法。铍试剂Ⅲ和铍试剂Ⅳ法等。钙试剂羧酸钠盐(以下简称钙试剂)用于萃取分光光度法测定铍的显色剂尚未见报导。本文对钙试剂—Be(Ⅱ)显色体系进行了研究。并测定了水中微量铍的含量。 在PH5.0～6.5的溶液中钙试剂与Be(Ⅱ)形成1:1兰色络合物,铍含量在0～7微克/25毫升范围内服从比耳定律,在640nm处摩尔吸光系数为1.1×10~4l·mol~(-1)cm~(-1)。Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)等离子干扰可用EDTA掩蔽,该体系显色灵敏,快速,用EDTA作掩蔽剂,具有良好的选择性。     

催化褪色光度法测定痕量汞

基于在PVA存在下,痕量汞(Ⅱ)催化过氧化氢氧化镍-依来铬红B络合物的褪色反应,建立了催化褪色光度法测定痕量汞的新方法.汞(Ⅱ)浓度在0.01—0.06μg/L范围内符合比尔定律,检出限为1.2×10~(-12)g/mL。此法用于人发和废水等样品中痕量汞(Ⅱ)的测定,获得满意的结果。     

催化还原褪色光度法测定粉煤灰中微量锡

在浓度为0.05mol/LH3PO4介质中痕量Sn(Ⅱ)对NaH2PO2还原罗丹明B(RhB)褪色反应有催化作用,褪色程度与Sn(Ⅱ)含量线性相关,借此建立了测定痕量Sn(Ⅱ)的分光光度法.实验表明,溶液的最大吸收波长为555nm,方法检出限为0.035μg/L,吸光度变化与Sn(Ⅱ)的质量浓度在0～1.0μg/50mL范围内符合比耳定律.本法可用于测定粉煤灰中的微量锡.图1,表1,参7.     

ICP—AES法测定人体血清中的Al,Be,Cu,Mn,Mo,V元素

用ICP-AES法同时测定人体血清中Al,Be,Cu,Mn,Mo,V六种元素。Al,Cu,Mo的检出限为1—3μmol/l,Be,Mn,V的检出限为0.1—0.3μmol/l;回收率在100±20%之间。该方法耗样少,速度快。     

微孔滤膜富集分光光度法测定痕量镉

研究了Cd(Ⅱ)与硫氰酸钾和罗丹明B形成络合物,经微孔滤膜富集,用二甲亚砜将其溶解,用分光光度法测量其吸光度,建立了一种分光光度法测定痕量Cd(Ⅱ)的新方法.本方法最大吸收波长为580 nm,表观摩尔吸光系数ε580=6.85×105L/mol·cm,检出限为6.77×10-10g/m L,线性范围为0.001~0.14μg/m L.该法用于实际样品的测定,结果令人满意.     

福州西湖沉积物磷形态垂向变化特征

采用化学连续提取法对福州西湖两个柱状沉积物样品中垂向不同形态磷进行分级提取分析.结果表明:1#样品表层沉积物总磷含量在830μg/g左右,垂向各层总磷呈“S”状分布;2#样品表层沉积物总磷含量在700μg/g左右,垂向各层总磷呈“7”状分布.两个柱状沉积物垂向各层均以无机磷为主,占总磷含量的80%~90%,其中铁磷含量远远高于铝磷和钙磷的含量,占总磷量的50%~60%.两个柱状沉积物垂向各层中闭蓄态磷含量很低,说明沉积物中自然来源的磷很少,主要以人为输入为主,垂向各层磷形态和含量的不同,反映了不同时期和不同程度的人为输入磷的污染.     

微量Pt,Pd和Rh的在线分离富集与FAAS测定

提出用VS-Ⅱ型碱性阴离子交换纤维流动注射在线分离富集-火焰原子吸收光谱法(FI-FAAS)测定复杂样品中的Pt,Pd和Rh的分析方法.该方法检测限低,Pt:0.064μg/mL,Pd:0.074 μg/mL,Rh:0.025μg/mL,采样频率大,可用于复杂样品中痕量贵金属的测定.     

巯基棉富集分离—胶束增溶分光光度法测定痕量镍

本文在 pH=5.6.Tween 80和SDS 存在下 Ni(Ⅱ)与5-BR-PADAP 显色反应形成紫红色络合物,其最大吸收波长在558nm.ε_(558)=1.1 6×10~5,Ni(Ⅱ)含量。0—0.3μg/ml 遵守比耳定律.常见的金属离子干扰用巯基棉分离.用于水库水痕量镍的测定,结果满意.     

7-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-偶氮氯膦-过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)

研究了铜(Ⅱ)催化H2O2氧化7-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-偶氮氯膦(CTACPA)的褪色反应,褪色反应程度与铜(Ⅱ)量在一定范围内呈线性关系,建立了测定痕量铜(Ⅱ)的催化动力学光度法.在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,褪色体系的最大吸收波长535 nm,铜(Ⅱ)的质量浓度在(0.004 ～0.2)μg/mL范围内符合线性关系.回归方程为△A=3.026 0ρ-7.24×10-3(ρ:μg/mL),相关系数r=0.999 4,检出限为2.90×10-10 g/mL.方法不经分离直接测定头发和河水中的痕量铜,测定结果与AAS法的测定值相符.     

催化光度法测定痕量硒

研究了砸(Ⅳ)对SnCl_2还原Fe(Ⅲ)-酒石酸络合物反应的催化作用,建立了测定痕量硒的方法.在pH 2.25条件下控制反应为假一级反应的条件,在波长336nm处用光度法测定.工作曲线的线性范围为0.006μg/mL～0.048μg/mL,用此法测定水和土壤样品中的硒含量,结果满意.     

铜(Ⅱ)催化抗坏血酸还原偶氮胂Ⅲ的反应动力学及其应用

在弱酸性介质中,抗坏血酸还原偶氮胂Ⅲ的褪色反应受铜(Ⅱ)的催化而加速,邻菲罗啉的存在使催化反应的灵敏度显著提高,据此建立了铜的新催化光度法.用固定时间法在555 nm波长处监测催化反应,线性范围为0.044~40.0μg/L,检出限为0.023μg/L,反应的表观速率常量为3.6×10-4/s,表观活化能为79.3 kJ/mol.该方法用于测定治疗胃炎的蒙药和水样中痕量铜的含量,相对标准偏差为1.3%~4.5%,结果令人满意.     

镉(Ⅱ)—5—Br—PADAP—OP体系析相光度法测定痕量镉的研究

本文研究了用 Cd(Ⅱ)—5—Br—PADAP—OP 体系折相光度法测定痕量镉的条件。实验麦明这一析相显色体系在 pH8.5—10.0时呈粉红色,其最大吸收波长为560nm,ε560=1.0×10~5,镉含量在2.0—4.5μg/5.0mL 范围内服从比耳定律。     

在表面活性剂存在条件下用桑色素荧光光度法测定痕量铍

用荧光光度法研究了桑色素－Triton－X100－十二烷基硫酸钠－铍（Ⅱ）体系测定方法及条件在pH在12．5的H3BO3－NaOH缓冲溶液中，检测限为0．01μg／ml，铍的含量在0．1～1μg／ml范围内呈线性关系。本法灵敏度高、选择性好，可不加有机试剂萃取，在水相中直接进行测定合金及水样中痕量铍。结果令人满意。     

硅胶分离富集-火焰原子吸收法测定镉和锰

利用高温处理过的硅胶作为固相萃取剂,富集样品中的痕量金属Cd(Ⅱ)和Mn(Ⅱ),并用火焰原子吸收光谱法(FAAS)进行检测。考察了硅胶用量、pH、酸体积、酸浓度等对吸附率和解吸率的影响,同时考察了静态饱和吸附容量和共存离子的影响。结果表明,当硅胶用量为0.3 g和pH为6.0时,硅胶对Cd(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)的吸附率均可达到90%以上;用0.1 mol/L的HNO3可把吸附在硅胶上的Cd(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)定量洗脱。硅胶对Cd(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)的静态饱和吸附容量分别为45.5 mg/g和35.3 mg/g;此法对Cd(Ⅱ)的检出限为3.10μg/L,对Mn(Ⅱ)的检出限为2.90μg/L;相对标准偏差分别为2.1%和2.2%。在优化的实验条件下,实测水样中Cd(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)的含量,加标回收率均为97%~104%,结果令人满意。     

差分脉冲溶出伏安法测定铜矿中痕量镉

采用预镀汞膜差分脉冲溶出伏安法(DPSV)对铜矿中痕量重金属镉(Cd)进行了测定,讨论了汞膜厚度和双电层状态在测试过程中的变化以及其对测试结果的影响并优化了实验条件.实验结果表明,测试体系中氯离子(Cl-)与汞形成氯化汞和氯化亚汞的共价化合物,在0 V和-0.12 V附近出现明显的氧化峰和还原峰,降低了汞膜的测试灵敏度和使用寿命;汞膜在测试过程中先后经历3个阶段:初始阶段、稳定阶段、衰减阶段;汞膜电极在稳定阶段时具有较高的灵敏度和良好的重现性;汞膜电极在稳定阶段测得Cd在0.1~0.8μg/L,1~10μg/L,10~20μg/L,20~200μg/L,200~2 000μg/L内呈良好的线性关系,相关系数分别为:0.999 4,0.999 7,0.999 8,0.999 4,0.999 3,检测范围为0.1~2 000μg/L,检出下限0.1μg/L;实际测得3个铜矿样品中镉含量分别是2.21,22.69,19.17μg/L,并与原子吸收法相比较,结果良好.     

冬虫夏草(Cordyceps sinensis)菌丝体固体发酵粉中麦角甾醇的定量分析

建立了冬虫夏草固体发酵粉中以麦角甾醇含量为生物量指标的分析方法:麦角甾醇含量的RP-HPLC检测方法.采用超声和回流等方法处理样品.结果:虫草粉的乙醇提取物中游离麦角甾醇的含量为53333±603μg/g,总麦角甾醇的含量138146±1896μg/g,HPLC分析采用麦角甾醇标准品外标定量法,线性范围:057～14317μg/mL,直线回归分析方程:Y=1879X-2E-13,R2=1.精密度相对偏差(RSD):0361%.样品中麦角甾醇的含量稳定,重现性好,可以作为冬虫夏草固体发酵的生物量的控制指标.     

催化动力学分光光度法测定超痕量铜(Ⅱ)的研究

在硫酸介质中,痕量铜(Ⅱ)能灵敏地催化高碘酸钾氧化靛红La褪色。系统地研究了指示反应的最优化实验条件,建立了测定痕量铜(Ⅱ)的新方法。方法检出限为4×10-12g/ml铜(Ⅱ)。方法检测范围0～0.1μg铜(Ⅱ)/25ml。用以测定矿泉水中的痕量铜(Ⅱ),获得了较好的结果。     

卟啉显色剂同时测定多组分的研究Ⅰ导数光谱法同时测定痕量铜和锌

本文研究了在碱性介质中,非离子表面活性剂存在下,α,β,γ,δ-四(对磺基苯)卟啉导数光谱法同时测定痕量铜(Ⅱ)和锌(Ⅱ)的新方法。表观摩尔吸光系数分别为1. 78×10~6和3. 3×10~6线性范围分别为,0. 0-6. 0μg/25ml,0. 0-4. 0μg/25ml,可不经分离直接用于水样,人发样中痕量铜(Ⅱ)和锌(Ⅱ)的同时测定,应用标准样品对方法进行了核验,标准偏差分别为0. 0253和0. 020。     

催化荧光法测定食品中痕量铜

本文研究了在氨性介质中,铜(Ⅱ)催化过氧化氢氧化荧光素褪色,使其荧光减弱的指示反应.建立了催化荧光法测定痕量铜的新方法.方法检出限为0.1ng/ml,测定范围为0～0.14μg/25ml.方法简便快速,可直接用于食品中痕量铜的测定,结果满意.     

微波消解-催化动力学光度法测定茶叶中微量锰

利用微波消解法前处理样品,同时研究了在pH值为9.2的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液介质中阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶对Mn(Ⅱ)催化H2O2氧化二甲酚橙的褪色反应具有明显的增敏作用,建立了催化动力学光度法测定痕量Mn(Ⅱ)的新方法.该方法的线性范围为0.04~0.40μg/mL,检出限为0.009 6μg/mL.用于茶叶中微量锰(Ⅱ)的测定,回收率为98.3%~102.3%,结果令人满意.