对硝基苯甲酸乙酯的合成研究

以对硝基苯甲酸为原料,合成了对硝基苯甲酸乙酯,考察了5种不同的催化剂对其收率及其纯度的影响,发现以浓硫酸为催化剂收率最高。对影响产率的诸因素进行了考察,得出最佳反应条件为:醇酸摩尔比6∶1,浓硫酸摩尔用量为对硝基苯甲酸摩尔量的25%,反应温度90℃时,酯化反应收率达到97.8%。     

三氯化铁催化还原芳香族硝基化合物

用50%水合肼在六水合三氯化铁和活性炭的存在下还原了9种硝基化合物.所得产物的产率在70%—92%之间,纯度很好.还原季戊四醇四对硝基笨酚醚时,只还原其中的三个硝基,相应硝基—氨基化合物的产率为75%.     

白腐真菌处理二硝基重氮酚工业废水的研究

二硝基重氮酚(DDNP)是国内工业雷管应用最普遍的起爆药,白腐真菌生化法处理二硝基重氮酚废水的费用低廉,运行管理较方便。通过摇床处理1000 mL微电解后的二硝基重氮酚废水,取得了较好的结果。经白腐真菌处理后,出水CODcr为131 mg/L左右,硝基化合物<0.2mg/L,苯胺类化合物<0.1 mg/L,CODcr去除率在71%左右;总CODcr去除率在94%以上。出水CODcr达到国家二级综合排放标准,出水色度、硝基化合物和胺基化合物达到国家一级综合排放标准。     

5-氨基水杨酸的合成研究

以水杨酸为原料,分别采用浓硝酸和稀硝酸作为硝化试剂,对硝化后的反应液用水重结晶,热滤出的固体部分为5-硝基水杨酸,液体部分冷却后析出副产物3-硝基水杨酸,用浓硝酸制得的5-硝基水杨酸的收率为30.0%,用稀硝酸硝化收率为38.5%.采用混酸硝化,主要制得另一副产物3,5-二硝基水杨酸.将5-硝基水杨酸用铁粉还原制得5-氨基水杨酸.5-氨基水杨酸结构经红外吸收光谱分析确证与文献相符;各主、副产物的熔点均与文献报道相符.该合成方法成功合成了5-氨基水杨酸.同时提供了两种制备和分离5-硝基水杨酸和3-硝基水杨酸的方法,两种方法相比,稀硝酸硝化的收率更高.     

间硝基苯甲醛肟氧基乙酸的合成

间硝基苯甲醛肟与氯乙酸在乙腈中反应生成间硝基苯甲醛肟氧基乙酸.探讨了反应物的物料比、反应时间等因素对产品产率的影响.实验表明:以乙腈为溶剂,n(间硝基苯甲醛肟):n(氯乙酸):n(氢氧化钠)=1∶1.1∶2.2,反应时间为4 h的优化条件下,间硝基苯甲醛肟氧基乙酸的产率达到62.7%.     

4-硝基吲哚的合成研究

对4-硝基吲哚的合成进行了研究.2-甲基-3-硝基苯胺与原甲酸三乙酯(n(2-甲基3-硝基苯胺):n(原甲酸三乙酯)= 1: 01.2)在120℃及对甲苯磺酸催化下,反应3.0 h生成N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亚胺,收率82.58%.N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亚胺与乙醇钾及草酸二乙酯(n(N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亚胺): n(乙醇钾与草酸二乙酯)=1: 1.15)在35℃反应2.5 h,生成4-硝基吲哚,粗产品收率98.8%.水-乙醇重结晶,重结晶收率55.1%,然后真空升华,得到浅黄色产品,升华收率63%.反应总收率30%以上,产品经红外确认.     

3-苯丙烯酸类化合物的合成研究

3-苯丙烯酸类化合物,即肉桂酸类化合物,合成方法中以Perkin缩合法和Knoevenagel缩合法最为普遍,为了解两个反应在相关合成中的异同,本研究分别以间硝基苯甲醛和对硝基苯甲醛为起始原料,采用两个方法制得间硝基肉桂酸和对硝基肉桂酸;并分别经硫化钠和硫氢化钠将硝基还原为氨基制得间氨基肉桂酸和对氨基肉桂酸.实验结果表明,采用Knoevenagel法比Perkin法收率提高8.0%以上;采用硫化钠还原比采用硫氢化钠收率提高10%以上.     

5-硝基糠醛缩胺类化合物的合成

 以糠醇为原料,经酯化,硝化,水解,氧化制得关键中间体5-硝基糠醛,总收率51%;再与胺类化合物反应合成了一系列5-硝基糠醛缩胺类化合物,收率71%~89 %.产物及中间体经IR,¹H NMR,MS确证结构.     

含能黏合剂聚2,2-二硝基丁基丙烯酸酯的合成与性能

以1-硝基丙烷为原料,经过氧化硝化和羟甲基化反应合成了2,2-二硝基-1-丁醇.2,2-二硝基丁醇与丙烯酸进行酯化反应得到2,2-二硝基丁基丙烯酸酯.以2,2-二硝基丁基丙烯酸酯为单体,偶氮二异丁腈为引发剂,甲苯为溶剂,按自由基聚合机理,合成了含能黏合剂聚2,2-二硝基丁基丙烯酸酯,确定了2,2-二硝基丁基丙烯酸酯的均聚动力学.用FTIR,1 HNMR,TG,DSC等方法表征了聚2,2-二硝基丁基丙烯酸酯的结构和热性能.结果表明,2,2-二硝基丁基丙烯酸酯均聚速率方程为Rp=k[M1].27[I]0.63,说明链终止为单基终止和双基终止并存.聚2,2-二硝基丁基丙烯酸酯热分解峰温为260℃,质量损失21%.     

1,5-二硝基萘的合成与分离纯化

报道了一种简单、温和、经济、有效的合成1,5-二硝基萘的新方法.首先以65%~68%的硝酸和较少量浓硫酸作硝化剂来替代高浓度的混酸硝化剂或其它复杂且使用不便的硝化剂,无需添加其它助剂及有机溶剂,在温和条件下能以94.4%的收率得到1,5-二硝基萘和1,8-二硝基萘的混合物.然后利用该混合物在丙酮中溶解性的差异,通过调控丙酮的用量及温度可方便地将1,5-二硝基萘进行分离纯化,收率可达42.3%.     

蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的不同提取方法及含量测定

对超声提取、振荡提取、热水提取等不同的样品提取技术进行比较,选择用简便高效的超声提取技术提取蔬菜中的硝酸盐和亚硝酸盐.用N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法测定亚硝酸盐含量,用镉柱还原法测定硝酸盐含量.NO2-和NO3-的回收率分别为 97.5%～100.2%和96.8%～103.7%,RSD分别为6.05%和0.24%.     

苯甲醛生产中氯含量的分析方法

确定了分析条件:用铂丝作催化剂,样品在氧气中燃烧;样品的质量为10mg;6％H_2O_2用量为10mL;0.5％KOH用量为2mL。采用本法,分析时间仅需20min(老方法需1h);使用的分析仪器和药品均为常用且简单的;平均误差为0.015％,平均偏差为0.05％。该法解决了由氯化苄生产苯甲醛反应的终点控制问题。     

气液色谱填充柱双抽涂渍法

对一种新的气液色谱固定相制备形式--抽真空抽滤涂渍法进行了初步研究.以4种正构烷烃的同系物为测试样品,在相同的操作条件下,此方法与抽空蒸发法(固定液与载体质量配比≤3%)和常规法(配比≥5%)比较分析周期、理论塔板数、分离度、拖尾因子等各色谱参数.结果显示:在分离度,拖尾因子基本相同的情况下,固定液与载体质量配比为1%,2%,3%时,抽真空抽滤涂渍法制备的色谱柱比抽空蒸发法制备的色谱柱分析周期分别缩短10%,20%,26%,理论塔板高度分别降低12%,5%,12%;在配比为5%,7%时,分析周期和理论塔板数无显著性差异.     

银黄含化片中黄芩苷含量测定方法的研究

目的 :探索银黄含化片中黄芩苷的含量测定方法。方法 :以水加热溶提黄芩苷 ,定量加入硫酸铜、溴化十六烷基三甲铵、氨水溶液形成络合物 ,正丁醇萃取络合物 ,用紫外分光光度法测定含量。结果 :络合物最大吸收波长为 2 6 2± 1nm,回归方程为 A=5 .36 8X-1.5 74× 10 -2 ,r=0 .9996 ,n=7,线性范围 0～ 18μg/m L;精密度 RSD=0 .81% ,n=5 ;稳定性 RSD=1.48% ,2小时内稳定 ;平均回收率 99.43% ,RSD=1.6 5 % ,n=5。结论 :本法简便、准确 ,可排除共存物干扰 ,适于银黄含化片中黄芩苷的含量测定     

土壤中有效钾的快速提取研究

比较了Mehlich3法、1mol/L NH4Ac法、2mol/L冷HNO3法、0.05mol/L HCl 0.0125mol/L H2SO4法等四种土壤有效钾的快速提取方法。对土壤中有效钾的提取率而言,1mol/L NH4Ac法与Mehlich3法基本一致,0.05mol/L HCl 0.0125mol/L H2SO4法则偏低,而2mol/L冷HNO3法则偏高。综合分析认为1mol/LNH4Ac法是比较方便可行。进一步优化了1mol/L NH4Ac法的实验条件。在最佳实验条件下,测定了五个实际土样,所得结果满意;标准加入法回收试验表明,加入回收率为93.8%~96.9%,相对标准偏差为2.6%.     

2,3-二氯苯基哌嗪合成方法的改进

2,3-二氯苯胺硫酸盐经重氮化,再与KI置换生成相应的芳基碘化物,产率81%.芳基碘化物与哌嗪在二甲基亚砜中反应,CuI和脯氨酸为催化剂,收率20%.该方法操作简单,对湿不敏感，产物易于分离，具有一定的实用价值。     

电感耦合等离子体质谱法测定植物灰分中稀土元素

根据植物示踪地球化学找矿理论, 建立植物中稀土元素的分析方法, 为植物示踪地球化学找矿寻求快捷可靠的新手段. 采用高温灰化植物样本, 氢氟酸-盐酸-硝酸-硫酸一次溶解植物灰分, 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定15种稀土元素. ICP-MS法可以减少化学分离富集的复杂操作程序引进的 误差, 操作简便, 检测快速, 以国家标准物质GBW07603检验方法的准确度, 结果与标准 值相符, 该方法的准确度用相对误差衡量在3.00%~14.10%之间, 精密度（RSD, n=8）在3.22%～20.00%之间.     

不同消解法对土样中汞的测定对比分析

采用微波消解、水浴加热、电热板加热方法消解土壤标准样品,以氢化物发生-原子荧光法测定消解液中汞的含量,比较了几种消解方式的精密度与准确度。结果表明:微波消解法可达到较高的精密度与准确性,其相对标准偏差为1.6%~5.5%;水浴加热法相对标准偏差为2.3%~8.9%,适用于大量样品的消解;电热板法相对标准偏差为1.8%~12.4%,精确度差且酸耗大。水浴加热消解法因其酸耗小、操作简便、测定结果准确度较高等特点更适用于环境监测工作中大批量土壤样品中汞含量的测定。     

粘胶基活性碳纤维的微观结构

分析了在真空设备中经碳化活化工艺制备的粘胶基活性碳纤维 (ACF)的微观结构。X-射线衍射 (XRD)分析了 ACF的晶体结构 ,结果证实所制备的 ACF为类石墨微晶结构 ,得到了微晶结构参数 ;借助扫描电镜 (SEM)观察了粘胶纤维、ACF的横截面和纵向外观形貌 ;氮吸附法 (BET法 )研究了 ACF的孔结构 ,测定出制备的 ACF比表面积为 1717m2 / g,孔径分布为 92 %的孔径 <2 nm。     

牛膝多糖的提取与含量测定

以水提醇沉法从牛膝中提取得到牛膝多糖,采用苯酚-硫酸法测定其多糖含量,以正交实验优化显色条件.确定5%苯酚用量1.0mL,浓硫酸用量7.5 mL,反应时间30 min.标准曲线回归方程为A=0.057 2C-0.006 9,r=0.9991(n=7),在2.5～30.0mg/L范围内呈良好线性关系.平均回收率为97.5%,RSD=1.69%(n=5).测得多糖平均含量为29.4%,RSD=1.84%(n=6).该法简单、准确、稳定,可为其继续研究开发及应用提供参考依据.