金(III)-罗丹明B-碘化钾体系的荧光光谱分析

采用荧光光谱法对金(III) - 罗丹明 B - 碘化钾水溶液体系进行了研究.探讨了溶液的pH值、碘化钾-抗坏血酸用量、表面活性剂用量、荧光剂用量和外加干扰离子对该体系荧光光谱的影响.在溶液pH=4.0和固定抗坏血酸用量的条件下,体系的荧光强度随Au(III)含量的增加而有规律的降低.据此确定了测定Au(III)的一种方法.Au(III)含量在0-160ng/10mL 范围内与荧光强度猝灭值呈线性关系.该方法简便、快速、灵敏度比该体系采用吸光光度法时提高了10倍以上.     

吡啶-2,6-二甲酰胺衍生物及其Tb(Ⅲ)和Eu(Ⅲ)配合物的合成与荧光性质

以吡啶-2,6-二甲酸为原料,合成含有多个共轭体系多齿配体N^2,N^6-二（3-甲基吡啶）-2-取代吡啶-2,6-二甲酰胺;同时制备它与稀土离子Tb（Ⅲ）和Eu（Ⅲ）的配合物,并培养出单晶。通过红外光谱、元素分析和X射线单晶衍射仪确定配合物的组成以及晶体结构,研究配合物的固体和溶液的荧光性能。结果表明：在Tb（Ⅲ）的配合物稀溶液中,当溶液pH值为6-7时荧光强度最大,pH值大于7或小于6时荧光强度逐渐降低;在水溶液中,当溶液pH值为7时,N^2,N^6-二（3-甲基吡啶）-2-取代吡啶-2,6-二甲酰胺对Tb（Ⅲ）的荧光强度远强于吡啶-2,6-二甲酸对Tb（Ⅲ）的荧光强度;当pH值为3-11时,N^2,N^6-二（3-甲基吡啶）-2-取代吡啶-2,6-二甲酰胺和吡啶-2,6-二甲酸跟Eu（Ⅲ）形成稀的配合物溶液的荧光强度随pH值的增大而增强。     

甲磺酸帕珠沙星荧光性质的研究

测定了溶液酸度、缓冲溶液种类及其用量、溶剂和干扰物等对甲磺酸帕珠沙星(PZFX)荧光性质的影响,建立了简便快捷的荧光光度法测定PZFX的定量方法.实验表明,PZFX在pH=4.8的HAc-NaAc缓冲体系中荧光强度最大,且缓冲液用量对PZFX荧光强度影响不大.干扰试验表明该方法的抗干扰能力比较强.当λex/λem=252nm/402nm时,PZFX浓度在1.00×10-8～2.00×10-6 mol/L范围内,其荧光强度与其浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9993,检出限4.00×10-10mol/L.当PZFX浓度为1.00×10-7 mol/L时,测得相对标准偏差为2.1％.该法可用于实际样品注射液中PZFX含量的测定.     

流动注射化学发光法测定抗坏血酸的研究

基于抗坏血酸对鲁米诺与超氧阴离子自由基化学发光反应的抑制作用,建立了一种测定抗坏血酸的流动注射化学发光法.超氧阴离子自由基由紫外光照射碱性核黄素溶液产生.抗坏血酸浓度与化学发光强度的抑制值在0～2×10-6mol/L范围.内具有线性关系.对浓度为6×10-7mol/L的抗坏血酸溶液进行11次平行测定的相对标准偏差为1.1%.该方法已用于药物制剂中抗坏血酸的含量测定.     

微乳液增敏荧光光度法测定痕量铝

在弱酸性条件下,Al(Ⅲ)与铬蓝黑R可生成荧光性络合物,Triton X-100非离子型微乳液对该荧光体系具有较强增敏作用,增敏近5倍,因此,建立了微乳液增敏-荧光光度法测定痕量铝含量的方法.实验详细探讨了微乳液组成、溶液pH、试剂用量等条件对铝测定的影响.在最优实验条件下,铝的质量浓度在8.0～480μg/L范围内与荧光强度成线性关系.该方法的相对标准偏差为3.2%,标准加入回收率在95%～103%之间.该方法用于天然水样品中铝含量的测定,结果令人满意.     

O—FPF—CTMAB荧光熄灭法测定微量铁的研究

研究了领氟苯基荧光酮与铁（Ⅲ）的反应条件。在PH5.0-5.4的NaAc-HAc缓冲溶液中,在表面活性剂CTMAB存在下,铁（Ⅲ）与试剂生成配合物使试剂的荧光熄灭,建立了Fe(Ⅲ)-O-FPF-CTMAB体系测定微量铁的荧光光度新方法。荧光强度与Fe（Ⅲ）的含量在0-2.5ug/25mL范围内呈线性关系,方法的检出限为1.2μg/L。该方法灵敏度高,操作简便,用于自来水和人发样中微量铁的测定,结果满意。     

对荧光强度造成影响的各种因素的分析研究

通过控制变量法,逐一研究温度、浓度、时间、有机物(猝灭剂)等因素,在液体铀分析中对荧光强度的影响做研究验证。液体荧光法。主要结果 (1)样品pH值在3～5和7～9之间荧光强度比较稳定,而随着pH值的增加,荧光强度也不断增加。(2)溶液温度的变化对荧光强度有明显的影响。随着温度的升高而络合效率降低,直至完全失效。受条件所限,样品测量温度在(0～30)摄氏度之间对测量结果的影响不大。(3)溶液浓度极低时,样品中铀荧光强度和溶液浓度呈线性增加。由于WGJ-Ⅲ微量铀分析仪适用范围为(0～20)ng/mL,在测量范围内,仪器的荧光强度随着铀的含量呈线性增加。对于每台仪器的性能不同,建议测量时选择适合该仪器的测量区间范围,确保准确性。(4)对于大多数样品,加入荧光增强剂后的荧光强度会随着时间的推移下降,到一定时间后达到平衡。个别样品的情况与之相反。(5)乙醇对荧光有熄灭作用,遇到这类样品需进行处理后再进行测量。(6)光源强度对荧光强度有直接影响。pH值的变化对溶液的荧光强度有很大的影响。pH在3～5之间荧光强度比较稳定。pH在7～9之间荧光强度最高。荧光增强剂荧光强度随着溶液温度的升高而降低,在(0～30)摄氏度之间对测量结果的影响不大。样品中铀的含量在仪器测量范围内呈线性增加关系。样品中荧光强度在一定时间内会随着时间发生变化。猝灭剂(乙醇)对荧光有猝灭作用。仪器光源强度对荧光强度有直接影响。     

毛细管柱内在线反应化学发光测定抗坏血酸

建立了一种毛细管柱内反应毛细管区带电泳分离化学发光检测痕量抗坏血酸的新方法。方法基于酸性重铬酸钾在毛细管柱内与抗坏血酸发生氧化还原反应生成具有化学发光催化活性的Cr(Ⅲ),通过毛细管电泳分离化学发光法检测Cr(Ⅲ)间接地测定抗坏血酸的含量。电泳缓冲液由0.02mol/L HAc-NaAc(pH 4.7)和1×10-3 mol/L EDTA溶液组成。对影响分离和检测的各参数都进行了优化实验。抗坏血酸检测限(3σ)为6×10-11 mol/L。该方法具有简单、灵敏度高、选择性好等特点,可用于血液中痕量抗坏血酸的测定。     

吖啶橙-SDS-核酸荧光体系的研究及分析应用

在pH=5．89的六次甲基四胺-HCl缓冲溶液中，DNA可使吖啶橙(AO)的荧光强度增强，在一定浓度范固内，体系的荧光强度变化与DNA浓度呈线性关系，可用于DNA的定量测定。体系的荧光强度在加入阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)后有很大增强。研究了pH值及缓冲溶液种类、吖啶橙用量、表面活性剂种类及用量等对体系荧光强度的影响。结果表明，在最佳实验条件下，DNA浓度的线性范围分别为0～2．0μg/mL、2．0～10．0μg/mL，检出限为7．18ng/mL，相对标准偏差为2．0%。该方法线性范围较宽、灵敏度高、反应速度快、稳定时间长，是用染料定量分析DNA的一种无毒、高效、简便的新方法。     

荧光法测定片剂中抗坏血酸的含量

基于抗坏血酸（Vc）本身没有荧光,苯甲酸（BA）与Vc反应生成强荧光物质的特性,建立了一种荧光法测定vc含量的方法．在0．20mol·L^-1（pH=6．00）的Na（）HKHC8H4O4缓冲介质中,Vc能使BA体系的荧光明显增强,λex／λen=310nm／410nm．实验结果表明,Vc浓度在5．00×10^-7～1．50×10^-5 g·mL^-1范围内与增强的荧光强度△F呈良好线性关系,相关系数为0．9982,检测限为2．02×10^-9g·mL^-1,加标回收率为95．33％～102．67％,利用本法成功测定r不同厂家维生索c片剂中Vc的含量．     

新型杯[5]芳烃衍生物的合成及发光行为

本文合成了一种新型杯[5]芳烃衍生物5,11,17,23,29-五叔丁基-37,38,39,40,41-五羧甲氧基杯[5]芳烃,通过荧光光谱研究了其与铽（Ⅲ）离子形成1：1配合物的发光行为.结果表明,配合物的发光行为基于分子间能量转移,pH=8～10范围内荧光强度几乎没有变化,溶剂极性明显影响荧光的强度;通过紫外滴定和荧光滴定确定了体系的稳定常数.该主体化合物、铕（Ⅲ）离子和邻菲罗琳在无水乙腈中,于321nm激发波长下检测到铕（Ⅲ）的特征荧光.     

金（Ⅲ）在双水相体系中的分配行为及萃取机理研究

研究了丙醇-硫酸铵-碘化钾双水相体系中金(Ⅲ)的分配行为,获得了最佳萃取条件:HCl浓度0.6mol/L,(NH4)2SO4用量6.0g,KI浓度0.1mol/L,在最佳萃取条件下,体系对Au的平均萃取率为98.6%(n=5).对影响分配行为的因素进行了研究,影响萃取分配比的主要因素有:(NH4)2SO4用量,HCl浓度,结合吸收光谱分析提出萃取是基于离子缔合物形成机理,在HCl介质中,碘化钾存在下,Au(Ⅲ)能形成离子缔合物从而被萃入丙醇相.     

Al(Ⅲ)水杨醛苯甲酰腙荧光熄灭测定Ni(Ⅱ)的研究

Al（Ⅲ）水杨醛苯甲酰腙荧光体系,在Ni（Ⅱ）的存在下,荧光发生熄灭现象。Ni（Ⅱ）量在10－8～10－6M范围内,体系的荧光强度与其含量呈良好的线性关系,检测眼达10－8M级。此法测定Ni（Ⅱ）比原子吸收光谱法（10-7M）和比色法（10－6M）灵敏度高。     

EDTA配位滴定法测定锌的含量

研究了用锌、稀土元素的同时配位滴定法测定锌含量的方法。在pH=5—6的缓冲溶液中,用EDTA标准溶液测定混合或单一稀土（Ⅲ）和锌（Ⅱ）的总量;然后在另一份溶液中用1,10-邻菲啰啉溶液把锌掩蔽后用EDTA标准溶液测定稀土（Ⅲ）的含量,再由稀土（Ⅲ）和锌（Ⅱ）的总量减去稀土（Ⅲ）的含量而求得锌的含量。该方法操作简便、迅速,有较大的实用性。     

金与镓、汞、铑、铅、钨、钒和铜的浮选分离研究

在水溶液中,Au(Ⅲ)与溴化钾、四丁基溴化铵形成不溶于水的三元配合物,此三元配合物沉淀浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相,当溶液中溴化钾、四丁基溴化铵的浓度分别为2.5×10-2 mol/L、2.0×10-3 mol/L,pH 2.0时,Au(Ⅲ)被定量浮选.Ga(Ⅲ)、Hg(Ⅱ)、Rh(Ⅲ)、Pb(Ⅱ)、W(Ⅵ)、V(Ⅴ)和Cu(Ⅱ)离子在该体系中不被浮选,实现了Au(Ⅲ)与这些离子的定量分离.     

Cu2＋猝灭茜素红荧光法检测谷胱甘肽

茜素红（ARS）与硼酸（H3BO3）之间能发生相互作用形成黄色配合物,使ARS的荧光增强,Cu2＋可以猝灭茜素红在Britton-Robison（BR）缓冲溶液中的荧光。加入谷胱甘肽（GSH）后,由于GSH所带的巯基（—SH）和Cu2＋发生络合,使体系的荧光强度增大,据此可以快速的测定GSH的含量。在pH 6.3的BR缓冲溶液中,茜素红-Cu2＋体系荧光强度的增强值与GSH的浓度在1.0×10-5～1.9×10-4 mol·L-1范围内呈线性关系,检测限为1.0×10-5 mol·L-1。     

pH 值对水热法制备 LaVO4：0．5％Eu3＋纳米粉体的影响

以NH4 VO3、LaCl3· nH2 O等为原料,采用水热法合成了铕掺杂LaVO4纳米粉体,通过X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、荧光测试仪等对制备的粉体进行了表征,考察了不同水热体系pH值（4-13）对产物晶相、微观形貌及荧光性能的影响,探讨了LaVO4晶体的生长机理。结果表明：产物的微观形貌为纳米颗粒或纳米棒,pH值低于10时,产物为单斜相LaVO4纳米晶,荧光强度较低;当pH值为11-13时,产物为四方相和单斜相两相,表现出较强的荧光性。     

水中痕量镉的曙红Y-中性红能量转移荧光猝灭法测定

在pH 7.9的BR缓冲液中,曙红Y-中性红和镉离子相互作用,在535 nm处荧光强度随着镉浓度的增加,体系的荧光逐渐降低,其荧光强度降低值和镉离子含量在一定范围内有相关关系.据此建立了一种测定痕量镉的曙红Y-中性红体系能量转移荧光猝灭新方法,并优化了实验条件.在优化的实验条件下,体系在535 nm处的荧光强度降低值与镉的摩尔浓度在1.6＆#215;10-8~3.2＆#215;10-6 mol/L范围内线性关系良好,其线性回归方程为：？F=936.60-2425.2c（＆#215;10-6mol/L）,相关系数r=0.998,检出限为4.7＆#215;10-9 mol/L,相对标准偏差是0.45%,加标回收率是90.75%.本方法操作简便、灵敏、选择性好,用于实际样品中镉的测定,其测定结果同石墨炉原子吸收法一致（t检验法）.     

间接荧光光度法测定痕量铈

基于在无荧光性的铈(Ⅳ)体系中加入抗坏血酸后生成有特征荧光的铈(Ⅲ)离子,体系中再加入一定浓度的甲醛溶液后,新体系的荧光性得到更大强度的增敏.据此建立了一种间接测定痕量铈(Ⅳ)离子的新方法.利用该方法铈(Ⅳ)离子浓度在1×10-6 mol/L～1×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为7.2×10-8mol/L.此方法具有操作简便、灵敏度高、选择性好等优点.     

磺基水杨酸-铁(Ⅲ)显色体系间接测定左旋多巴的研究

磺基水杨酸与Fe(Ⅲ)在pH=2.00~3.00的溶液中形成紫红色磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配离子,左旋多巴的还原性,可将Fe(Ⅲ)定量还原为Fe(Ⅱ),使Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸体系的颜色褪去,其吸光度降低值与左旋多巴含量在一定范围内呈良好的线性关系,据此提出了基于Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸显色体系间接分光光度法测定左旋多巴含量的新方法。对实验条件进行了研究和选择。方法线性范围为4.0×10-7~2.0×10-5mol/L,检出限为3.1×10-7mol/L,回收率为98.0%~101.0%。该方法简单、快速、灵敏,用于片剂中左旋多巴的测定,结果满意。