薄层色谱法分离贵金属

实验部分一、试剂和仪器1.正丁醇(A.R.),TBP(A.R.),MIBK(A.R.),盐酸(A.R.)。2.贵金属贮备液RuCl_3、RhCl_3·3H_2O 用浓 HCl 溶解,Pd、Pt、Au 用王水溶解且除去 HNO_3,Ir 用碱熔法溶解,最后均配成3.5 N HCl 介质的溶液,各金属元素浓度分别为5mg/ml。3.工作液将上述贮备液用3.5NHCl 稀至含离子1mg/ml 作为工作液。     

食用菌污染真菌的调查研究

报道了食用菌制种及栽培中的污染真菌5科7属12种:毛霉科(Mucoraceae)1属2种,根霉属(Rhizopus),黑根霉(R.nigricans Ehrenb.),杭州根霉(R.hangchow Yamazaki.),点头根霉(R.reflexus Ehrenb.);长喙壳菌科(Ceratostomataceae)1属1种,毛壳菌属(Chaetomium Kunze et Schmidt),卷顶毛壳菌(C.murorumCda.);丛梗孢科(Moniliaceae)2属5种,青霉属(Penicillium)3种,皮落青霉(P.crustosumThom),葡酒色青霉(P.vinaleumGilman et Abhott.),类阿达青霉(P.adametzioides Abeex Smith.Br.),曲霉属(Aspergillus)2种,黄曲霉(A.flavusLink.),青霉状曲霉(A.penicilloidesSpegazzini);暗梗孢科(Dematiaceae)2属2种,链格孢属(Al-ternariaNees ex Wallr.)1种,细交孢链孢霉(A.tenuis Nees.),枝孢霉属(Cladosporium)1种,禾黑芽枝霉[C.herbarum(Pers.)Link];黑盘孢科(Melanconiaceae)1属1种,拟盘多毛孢菌属(Pestalotiopsis),拟盘多毛孢菌(Pestalotiopsissp.).其中,杭州根霉(R.hangchow),点头根霉(R.reflexus),卷顶毛壳菌(C.murorum),皮落青霉(P.crustosum),葡酒色青霉(P.vinaleum),类阿达青霉(P.adametzioides),青霉状曲霉(A.penicilloides),禾黑芽枝霉(C.herbarum)8种真菌为河南省食用菌污染真菌新记录.     

火焰原子吸收光谱法测定云冈石窟风化岩石中的铁

用火焰原子吸收光谱法测定了云冈石窟石雕风化物中Fe的含量.样品采用HF-HNO3-HClO4消化,用HCl溶解盐类.用标准曲线法测定,浓度在0-10 μg/mL范围内与吸光度有良好的线性关系,线性回归方程为A=0.0851c+0.003,相关系数R=0.9996.相对标准偏差为1.43%,加标回收率为95.6%-109.47%,方法简单、快速、结果满意.     

HO2 + ClO气相反应机理及主通道速率常数的理论研究

本文采用CCSD(T)/aug-cc-pVTZ//B3LYP/6-311+G(2df,2p)方法构建了HO_2+ClO反应体系的单、三重态反应势能剖面,并对该反应主通道的速率常数进行了计算研究.结果表明,HO_2+ClO反应中存在4条抽氢通道R1(HOCl+~1O_2)、R2(HOCl+~3O_2)、R3(HCl+~1O_3)和R4(HCl+~3O_3)以及2条抽氧通道R5(OOCl+HO)和R6(OClO+HO),其中抽氢通道R2(HOCl+~3O_2)和R3(HCl+1O3)的能垒比其它四个通道的能垒降低了9.08~42.90kcal·mol-1,是标题反应的优势通道.采用传统过渡态理论并结合Wigner校正对优势通道R2(HOCl+~3O_2)和R3(HCl+~1O_3)在240~425K范围内的速率常数进行了计算.计算结果表明,通道R2(HOCl+3 O2)的速率常数比R3(HCl+~1O_3)的对应值大了3~5个数量级,表明标题反应的速率主要取决于通道R2(HOCl+~3O_2).此外在298 K时,通道R2(HOCl+3O2)的速率常数为2.76×10-15 cm3·molecule-1·s-1,与实验值较为吻合.     

基于HRM方法检测乳腺癌组织TOX3,PPP2R1A,PTEN基因突变

该研究通过高分辨率溶解曲线(HRM)分析法对36例乳腺癌组织TOX3基因的7号外显子、PPP2R1A基因的6号外显子、PTEN基因的5号外显子进行突变位点检测,利用DNA测序分析法进一步验证.结果显示TOX3基因的7号外显子与PPP2R1A基因的6号外显子中无突变,但在PTEN基因5号外显子第1408位核苷酸序列由A突...     

发孔腐蚀工艺对电容器阳极铝箔比容的影响

用H2SO4-HCl腐蚀体系对高纯铝箔在不同条件下进行发孔腐蚀实验,在85℃扩孔腐蚀液中以0.15 A/cm2的直流电流扩孔腐蚀600 s,经化成处理后采用静电容量测试仪测量腐蚀箔的比容.研究了HCl浓度、电流密度、时间和温度对腐蚀箔比容的影响规律,利用SEM分析了腐蚀孔的形态变化.结果表明,随着c(HCl)的增加,比容呈先增大后减小的规律,当c(HCl)=2.0mol/L时,比容达到最大值;电流密度、时间、温度对比容的影响也有与c(HCl)类似的规律,比容达到最大值所对应的电流密度、温度和时间分别为0.6 A/cm2,80℃和140 s.当c(HCl)为3 mol/L,电流密度为0.7 A/cm2时,腐蚀箔出现明显"并孔"现象.     

高钛渣中低价钛的物相分析

本文采用HCl分离除去M_(Fe),Fe_2O_3及部份FeO,残渣以H_2SO_4-HF-H_3PO_4溶解,用硫酸高铁铵氧化低价钛,然后用K_2Cr_2O_7标准溶液滴定生成的Fe~(2+),用全铁量减去分离去的铁量对残存亚铁量进行校正。本方法具有简便,快速,重现性好的优点。     

高钛渣中低价钛分析方法的研究

本文对高钛渣中低价钛的测定方法进行了研究,文中采用FeCl_3—HCl分离除去M_(Fe),Fe_2O_3及部份FeO,残渣以H_2SO_4—HF—H_3PO_4溶解,用硫酸高铁铵氧化低价钛,然后用K_2Cr_2O_7标准溶液滴定生成的Fe~(2+),本方法具有简便、快速、重现性好的优点,适用于日常分析。     

高氯酸镧和甘氨酸及丙氨酸混配型配合物的热化学研究

合成了高氯酸镧和甘氨酸、丙氨酸的混配型配合物.经化学分析、热重、差热、及与有关文献对比,确定其组成为{La2(Gly)5(Ala)3(ClO4)6·2H2O}n,纯度为98.85%.用溶解量热法在具有恒定温度的反应热量计上分别测定了298.15K时反应物和产物在2mol·L-1的HCl中的溶解焓.设计一热化学循环求出配位反应的焓变△rHm,进而计算出配合物的标准生成焓:ΔfHm (La2(Gly)5(Ala)3(ClO4)6·2H2O)=-7146.92kJ·mol-1.     

硝酸铈与丙氨酸配位反应的热化学研究

用新型的具有恒温环境的反应热量计,以溶解量热法,分别测定了25℃时(Ce(NO3)3·6H2O 4Ala)和Ce(Ala)4(NO3)3·H2O在2 mol·L-1HCl溶剂中的溶解焓.通过设计的热化学循环,得到了六水硝酸铈与丙氨酸配位反应的反应焓△rHm=-22.268 kJ·mol-1,并计算出配合物Ce(Ala)4(NO3)3·H2O在298.2 K时的标准生成焓△fHθm[Ce(Ala)4(NO3)3·H2O,s,298.2 K]=-3 928.5 kJ·mol-1.     

HCl在硫酸铟水溶液中表观热力学性质的研究

在HCl一In2(S04)3一H2O体系中，恒定溶液总离子强度和In2(S04)3在溶液中的离子强度分数，应用经典的电动势方法测定无液体接界电池(A)在278．15—318．15K温度范围内的电动势：Pt，H2(101．325kPa)|HCl(mA)，In2(S04)3(m2)，H2O|AgCl—Ag(A)根据电池(A)的电动势数据，计算了混合溶液中HCl的活度系数γA，当指定温度和保持溶液中总离子强度恒定时，进一步讨论了HCl的活度系数与溶液中In2(S04)3的离子强度分数的关系，结果表明，在溶液总离子强度较低时，HCl的活度系数服从Harned规则．     

钙芒硝岩盐溶解特性的实验研究

通过在NaOH,Na2CO3,NaHCO3, HCl溶液和H2O中的溶解实验,对钙芒硝的溶解特性进行了研究,得出了钙芒硝在氢氧化钠溶液中溶解速度较快的结论。由于其中一部分芒硝是由化学反应而生成的,因此其溶解属于化学溶解。     

利用分光光度法研究三价铁盐的水解现象

利用分光光度法对常见三价铁盐的水解现象进行了较为详细的研究,从化学平衡的角度说明了产生这些现象的原因,并对实验现象和结果进行了讨论,从而得出了一些比较有价值的规律.1 实验药品和仪器1.1 不同浓度三氯化铁的配制称取 FeCl_3·6H_2O6.7579g,用1 mol·L~(-1)HCl 溶液溶解并定容至250 ml,得0.1mol·L~(-1)的 FeCl_3溶液.定量移取5.00 mlFeCl_3溶液于50ml 容量瓶中,用1 mol·L~(-1)HCl 溶液定容,得0.01 mol·L~(-1)的 FeCl_3 溶液.同理,配制浓度为     

特征为2的素*-代数上强保持2-新积

设R是特征为2包含非平凡对称幂等元的单位素*-代数.对A,B∈R,定义A.B=AB+BA*为新积,(A·B)2=(A·(A·B))为2-新积.设φ:R→R是满射.对所有A,B∈R,如果φ满足(φ(A)·φ(B))2=(A·B)2当且仅当对所有A∈R,存在α∈Cs且α3 =I使得φ(A)=αA,其中I是R的单位,Cs是R...     

甘油-水混合溶剂中盐酸热力学性质

在恒定溶液总离子强度I＝1.000mol.kg^-1，改变甘油在混合溶剂中的质量分数x=5、15和20的条件下，应用经典的电动势方法测定无液体接界电池的电动势：Pt,H2(101,325kPa)|HCl(m),C3H8O3(x),H2O(1-x)|AgCl-Ag (A)根据测得电池（A）的电动势，确定混合溶剂中AgCl-Ag是极的标准 电极电势，计算了HCl在甘油－水混合溶剂中的活度系数，进一步讨论了HCl的迁移自由能，迁移熵和迁移焓。     

硫酸镍水溶液热力学

HCl-NiSO4-H2O体系,恒定溶液总离子强度I=0.4000、0.6000、0.8000、1.0000、1.5000和2.000mol·kg-1,NiSO4在溶液中的离子强度分数恒定为yB=0.0000、0.1000、0.2000、0.3000、0.5000和0.7000条件下,应用经典的电动势方法测定无液体接界电池(A)在278.15～323.15K温度范围内的电动势:Pt,H2(101.325kPa)|HCl(mA),NiSO4(mB),H2O|AgCl-Ag(A)根据测得电池(A)的电动势数据,计算了混合溶液中HCl的活度系数γA.在溶液中总离子强度I和离子强度分数yB保持恒定时,混合溶液中HCl的活度系数logγA对热力学温度的倒数1/T作图是一条直线,拟合偏差均在10-3～10-4数量级.     

辛可宁的拆分、晶体结构及其季铵盐的制备

通过聚酰胺薄膜拆分了辛可宁与辛可尼丁.X射线单晶衍射确定了辛可宁的立体构型.晶体结构表明,该化合物分子内存在一个O-H...N2氢键.晶体属于单斜晶系,P21空间群,晶胞参数:a=10.6757(4)(A),b=7.109 4(3)(A),c=11.1173(4)(A),β=109.094(1)°,V=797.36(5)(A)3,Z=2,Dc=1.226g/cm-3,(A)=0.08mm-1,R1=0.040,wR2=0.138.主体构型为10S,11R,13S,17R.同时利用分离出来的辛可宁合成了手性催化剂柠檬酸辛可宁季铵盐季铵盐并且用IR,13CNMR,元素分析等进行了表征.     

Ce(TCA)3·3H2O(s)的标准生成热

为深入研究三氯醋酸铈配合物,很有必要认识其基本热力学性质。用溶解量热法,在自行研制的具有恒定温度环境的新型反应量热计中,测定CeCl3·7H2O(s) 、CCl3COOH(s)和 Ce(TCA)3·3H2O(s)在1mol/L HCl中的溶解焓。根据盖斯定律设计一个热化学循环,得到七水合氯化铈与三氯醋酸反应的反应焓DrHmq (298.15K)= 204.279kJ/mol,并求出了Ce(TCA)3·3H2O(s)的标准生成焓DfHmq [Ce(TCA)3·3H2O,s,298.15K]=-3060.0 kJ/mol。     

葡萄糖-水混合溶液中多组分电解质热力学

在HCl-MgSO4-C6H12O6-H2O四元混合溶液体系中,恒定总离子强度I=0.5、1.0、1.5 mol.kg-1,硫酸镁在溶液中离子强度分数yB=0.000 0、0.200 0、0.400 0、0.600 0和0.800 0条件下,用电动势法测定无液体接界电池(A)在278.15～323.15 K温度内的电动势:Pt,H2(101.325kPa)│HCl(mA),MgSO4(mB),C6H12O6(w),H2O(1-w)│AgCl-Ag(A)通过测得电池(A)的电动势数据,确定盐酸在该混合溶液中的活度系数γA,当溶液中总离子强度保持恒定量,以HCl的活度系数logγA与热力学温度的倒数1/T作图是一条直线,它的拟合标准偏差Sf均在10-3～10-4数量级.     

HCl溶液对紫苏辉石溶解的原子力显微镜实时观测

用原子力显微镜,对承德黑山苏长伟晶岩中的紫苏辉石(100)面与pH值为0.8的HCl溶液的反应进行了实时跟踪观察.结果表明:酸性溶液对紫苏辉石(100)面的溶解作用以该面上解理裂缝为突破口,以侧向台阶式推进方式进行.在近7 h的实验中,浸蚀深度为2-3 nm,基本没有下蚀作用.溶解作用的推进明显以[010]和[001]方向为主,而且前者推进的速度较后者快,因而在(100)面上留下了矩形的溶蚀凹地.以上酸对紫苏辉石(100)面的溶解特征是受原(100)表面微形貌以及晶体结构制约.