TiO_2/β-Zn_4Sb_3复合热电材料的制备及性能

采用真空熔融缓冷方法合成了单相β-Zn4Sb3化合物,并通过水解钛酸四丁酯（TBOT）制备了Ti O2/β-Zn4Sb3复合材料。采用放电等离子（SPS）烧结获得了致密的块材样品。研究了Ti O2质量分数对复合材料热电性能的影响规律。结果发现,随着Ti O2质量分数的增加,材料的Seebeck系数升高,电导率和热导率均...     

苛性碱溶液氧压浸出高砷锑烟尘

对苛性碱溶液氧压浸出高砷锑烟尘进行研究,考察NaOH浓度、O2分压、温度、浸出时间和液固质量比等因素对砷、锑和铅浸出行为的影响。研究结果表明:在火法处理铅阳极泥产出的高砷锑烟尘中,砷、锑的主要物相分别为As2O3和Sb2O3,锑也有少量以Sb2O5存在;在苛性碱溶液氧压浸出高砷锑烟尘过程中,As(Ⅲ)氧化为溶解度更大的As(Ⅴ)进入溶液,同时Sb(Ⅲ)氧化为Sb(Ⅴ),并形成难溶化合物Sb2O3·2Sb2O5、Pb2Sb2O7和NaSb(OH)6,进入浸出渣中;实验确定的最佳工艺条件为:NaOH质量浓度40 g/L,O2分压2.0 MPa,浸出温度140℃,浸出时间2 h,液固质量比10。在此条件下,As的浸出率可达95%以上,而Sb和Pb的浸出率均小于1.0%。     

氧化球团矿中Fe2O3的结晶规律

以磁铁矿精矿(Fe3O4)为原料,添加粘结剂后进行混合、造球,将生球干燥预热后,在1150～1280℃氧化焙烧6～15 min。将所得氧化球团取样制片,采用显微镜和扫描电镜(SEM)对Fe2O3再结晶晶形进行研究。研究结果表明:Fe2O3再结晶主要形成3种晶形,即初晶、发育晶和互连晶;球团矿质量与Fe2O3的晶形有密切关系,3种不同晶形的球团抗压强度有明显差异;随着焙烧温度的升高,初晶→发育晶→互连晶形依次形成,球团抗压强度逐渐提高,当氧化球团矿内部Fe2O3大量形成互连晶时,氧化球团矿抗压强度最高,质量最好。解释了球团抗压强度随温度升高而升高的微观机理;同时验证了氧化球团矿主要靠Fe2O3再结晶的固相固结机理。     

Ga2O3掺杂的(K0.44Na0.5Li0.06)(Nb0.89Ta0.05Sb0.06)O3无铅压电陶瓷的微观结构与性能研究

采用传统陶瓷烧结工艺制备了(K0.44Na0.5Li0.06)(Nb0.89Ta0.05Sb0.06)O3+x(质量分数)Ga2O3无铅压电陶瓷,研究了掺杂不同Ga2O3含量对(K0.44Na0.5Li0.06)(Nb0.89Ta0.05Sb0.06)O3陶瓷的晶相、微观结构和电学性能的影响.研究结果表明:x在0～2变化范围内,陶瓷为单一四方相的钙钛矿结构,具有良好的铁电性能;随着体系中Ga2O3含量的增加,陶瓷的最佳烧结温度逐渐降低;Ga2O3的掺杂导致陶瓷晶粒变小,陶瓷的铁电四方相-顺电立方相的转变温度即居里温度TC有少许上升,但陶瓷的压电性能明显劣化.     

预处理方法对氯氧镁水泥中自由氯离子溶出的影响

以MOC中醇溶性Cl-质量分数作为衡量自由Cl-质量分数的指标,通过测定经不同预处理方法得到的MOC样品中的水溶性或醇溶性Cl-质量分数,分析干燥温度、粉碎方式和萃取溶剂对MOC中自由Cl-溶出的影响.研究结果表明:当干燥温度高于80℃时,因MOC的主要水化产物5Mg(OH)2·MgCl2·8H2O(P5)发生部分热分解使结构破坏,导致水溶性和醇溶性Cl-大幅度增加;粉碎过程中的机械力化学效应使P5在球磨过程中发生非晶化转变,非晶化的P5更易溶于水而难溶于乙醇,用无水乙醇或水作助磨剂能阻止P5的非晶化转变;用水作溶剂时P5被水分解释放出的Cl-质量分数约为MOC中醇溶性Cl-质量分数的5倍.     

二甘醇用于胶体Sb2O5的制备及稳定作用

采用二甘醇为稳定剂,以H2O2为氧化剂,将Sb2O3氧化,制得胶体Sb2O5.通过正交实验法优选出最佳制备工艺条件为:n(H2O2)/n(Sb2O3)=3,m(H2O)/m(Sb2O3)=6,m(二甘醇)/m(Sb2O3)=0.3,温度95℃,反应2 h.该条件下,Sb2O3转化率达到94%,透光率80.2%.实验结果表明:采用二甘醇作为稳定剂,可使Sb2O5粒子稳定存在1 a以上而不发生聚沉.     

Fe2O3-MoO3-Sb2O3体系中的固相反应

通过混合焙烧的方法制备Fe2O3MoO3Sb2O3复合氧化物.采用X射线衍射(XRD)、同步热重差示扫描量热(TGDSC)和穆斯堡尔(Mssbauer)谱研究Fe2O3MoO3Sb2O3三组分体系在不同温度下的固相反应,并分别与Fe2O3MoO3和Fe2O3Sb2O3双组分体系的结果加以对比.结果表明,Sb2O3加入到Fe2O3MoO3体系中抑制了Fe2(MoO4)3的形成,而MoO3加入到Fe2O3Sb2O3体系,则可显著促进FeSbO4的生成.     

新生Fe2O3对磁铁精矿预热球团强度的影响

据磁铁精矿在空气及氮气气氛中预热的质量损失计算新生Fe2O3质量分数,研究预热温度、预热时间对新生Fe2O3质量分数的影响和新生Fe2O3质量分数对磁铁精矿预热球团抗压强度及转鼓强度的影响.研究结果表明:提高预热温度,预热球新生Fe2O3质量分数迅速增加,当Fe2O3质量分数超过50%后,其抗压强度迅速提高(大于400 N/个):同时,预热球中新生Fe2O3由邻近矿粒结晶向毗邻的氧化物体问扩散迁移并形成Fe2O3连接桥,球团强度迅速提高.     

Sb_2O_3对高能氧化锌压敏电阻器性能的影响

为了改善高能氧化锌压敏电阻器（MYN）的性能，研究了Sb2O3对MYN性能的影响。结果表明：Sb2O3掺杂量小时，MYN性能变坏，但当Sb2O3掺杂量上升时，MYN的性能改善。可用Sb2O3的掺杂量对MYN微观结构的影响来解释这一现象。     

CaO-FeO-Al2O3-SiO2渣熔化温度特性实验研究

采用FactSage理论计算以及熔点实验对CaO-FeO-Al2O3-SiO2无氟的环保型铁水预处理脱磷渣系的熔化温度特性进行了系统研究,考察了炉渣碱度、Al2O3和FeO质量分数三个因素渣系熔化温度特性的影响.研究结果表明:FeO的质量分数对渣系熔点的影响最大;炉渣的最佳配比为碱度5.5,Al2O3质量分数10%,FeO质量分数45%,该配比下炉渣熔化特性在本实验条件下能够满足铁水预处理用渣的熔化温度特性的要求.     

制备硬脂酸锑新方法

研究了以氧化锑、醋酸酐和硬脂酸为原料合成硬脂酸锑的新方法．本方法分２ 步反应进行：先合成醋酸锑，再利用醋酸锑合成硬脂酸锑．讨论了反应时间、反应温度、物料比对产率的影响；确定了制备硬脂酸锑的最佳工艺条件：反应温度为１４０ ℃，反应时间为４０ ｍｉｎ，物料比（ 氧化锑与硬脂酸的质量比）为０．１６∶１．与其它硬脂酸锑制备方法相比，本方法具有操作简单、成本低、产率高、无污染的特点．     

库仑滴定法测定锑(Ⅲ)化合物的纯度

以库仑定律为基础,在pH≈8的碘化钾-酒石酸钾钠-盐酸-碳酸氢钠电解质溶液中电生碘滴定锑(Ⅲ),采用死停终点法确定库仑滴定终点.在实验条件下,测定1.00 mL0.100 0 mol/L锑(Ⅲ)标准溶液,相对误差为0.20%;本法用于测定锑(Ⅲ)化合物样品的纯度,其相对标准偏差为0.08%～0.21%.结果表明,与常规滴定分析法(碘量法)相比,本法操作简便、快速、灵敏和准确.     

锑矿区土壤和植物中重金属污染初探

对锑矿区土壤和植物中Sb及其他重金属污染进行了初步调查.结果表明:锑矿区土壤受到较高含量的Sb污染As,Hg,Cr,Zn,Cd,Pb和Cu也有一定程度的污染;在污染地区采集的萝卜样品中有较高的Sb含量,特别是叶片中的含量更高,与土壤中Sb含量趋势一致.     

酸性五氯化锑溶液浸出硫化锑矿制取锑白

本文报导了用酸性五氯化锑溶液作浸出剂浸出硫化锑矿生产锑白的新工艺。本工艺包括浸出、还原、水解、中和、浸出剂再生等主要过程,产品质量符合我国三氧化二锑标准中的零级标准,浸出剂经氯气氧化再生后返回使用。     

锑湿法冶金的基础研究(Ⅰ)——关于爆锑的形成条件

本文全面系统地考察了温度,电流密度,电解液中锑、氯、氢等离子的浓度,搅拌强度以及电极材料诸因素对爆锑形成的影响。高的电流密度和锑、氢离子浓度,低的温度和氯离子浓度,搅拌强烈以及电极表面光洁等条件有利于爆锑的形成。反之,则不利于形成爆锑。在所有的影响因素中,温度和电解液中锑离子的浓度影响最大。查明了形成爆锑的临界温度和临界电流密度与其它影响因素之间的相互关系。     

锑—铁合金电沉积的研究：Ⅱ.方波电位法的应用

利用方波电位法在合金镀液中电沉积锑和锑合金的复合镀层,并用扫描电镜进行镀层的综合性能检测。实验结果表明,在合适的电镀参数下可以镀层结合力好,晶粒细致紧密,光亮平滑,具有中等硬度和一定厚度的复合镀层。     

中和水解法处理脆硫锑铅精矿浸出液新工艺

用苏打作中和剂，对锑铅精矿的氯化浸出渡进行了中和水解处理，锑的水解率可达99％以上，由这种水解液可制得浓度为120g／L以上的NaCl溶液，这为氯的返回利用和实现新氯化－水解法无污染处理脆硫铅锑精矿打下了良好的基础．水解产物经EDTA转型，可制得高纯立方晶型的锑白．     

聚苯硫醚的合成、掺杂及其导电性

以对二氯苯和硫化钠为原料、苯甲酸钠为催化剂,加压缩聚合成了分子量较高的线型聚苯硫醚(PPS)。加入1,2,4-三氯化苯可获得支化PPS。用SbCl_5(溶于CH_3NO_2)掺杂PPS,可使其导电率从10~(-16) S/cm增加到10~(-2) S/cm。溶剂CH_3 NO_2能显著加快掺杂速率并改善最终掺杂材料的导电性。探讨了掺杂过程溶剂的作用机理。考察了掺杂时间、温度、聚苯硫醚结晶性对掺杂后材料导电性的影响。     

喀斯特山区晴隆锑矿不同介质砷锑铋污染特征研究

以喀斯特山区锑矿冶炼厂周围旱地农田土壤、水和典型植物为研究对象,对土壤、水和植物中重金属As、Sb和Bi进行分析研究,探讨喀斯特山区晴隆锑矿冶炼As、Sb和Bi对环境介质造成的影响。结果发现:土壤表层受As、Sb和Bi污染程度不同,生物有效性Sb>As>Bi,与贵州省土壤背景值相比差异极显著(P<0.01);作为生活饮用水源的黄家洞山泉水Sb含量符合饮用安全标准;调查3种野生优势本土植物:芒萁(Dicranopteris pedata)、白茅(Imperata cylindrica)和头花蓼(Polygonum capitatum Buch.-Ham.exD.Don),发现同种植物在不同土壤条件下对重金属的积累有显著差异,芒萁和白茅可作为修复锑矿污染土壤的首选植物,头花蓼可作为修复砷污染的首选植物。